Diagram Alir Penelitian Analisa Struktur Kristal Serbuk LiMn

3.3 Diagram Alir Penelitian

Ditimbang Bahan Baku Serbuk LMO+Super P+PVDF dan pelarut DMAC sebanyak 60 ml dengan variasi komposisi 85:10:5, Dimixing di hot plate dengan suhu 60 o C dan kecepatan 200 rpm selama 3 jam Dicoating diatas Al foil dengan menggunakan doctor blade dengan kecepatan 0,6 mms Dikeringkan dengan suhu 110 o C selama ± 5 menit Dimasukkan di oven vakum dengan suhu 40 o C selama 24 jam Dipotong lembaran katoda ukuran 4x4 cm Dipress dengan beban 300 kgcm 2 Diassembling baterai di glove box Diuji karakterisasi Kapasitas Discharge Data Hasil dan Pembahasan Kesimpulan Selesai Diukur ketebalan doctor blade dengan ketebalan 100, 150, 300 µm untuk masing-masing komposisi Lumpur slurry Lembaran katoda LiMn 2 O 4 XRD - Mikroskop Optik - SEMEDX Universitas Sumatera Utara 3.4 Prosedur Pembuatan Sampel 3.4.1 Bahan Baku Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku teknis yang terdiri dari serbuk Lithium Mangan Oksida LiMn 2 O 4

3.4.2 Penentuan Komposisi Bahan

sebagai bahan material aktifnya, Super P sebagai bahan aditif konduktifnya, PVDF sebagai binder pengikat. Sebelum digunakan, bahan-bahan tersebut di oven terlebih dahulu selama 24 jam untuk menghilangkan kelembabannya. Pelarut yang digunakan adalah DMAC sebanyak 60 ml. Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam eksperimen ini adalah LiMn 2 O 4 • Untuk massa LiMn Lithium Mangan Oksida, Super P, PVDF Polyvynilidene Flouride. 2 O 4 Perbandingan komposisi 85 : 10 : 5 LiMn = 5 gram 2 O 4 : Super P = 10 85 × 5 gram = 0,59 gram Super P: PVDF PVDF = 5 85 × 5 gram = 0,29 gram • Untuk massa LiMn 2 O 4 Perbandingan komposisi 90 : 7 : 3 LiMn = 5 gram 2 O 4 : Super P = 7 90 × 5 gram = 0,39 gram Super P: PVDF PVDF = 3 90 × 5 gram = 0,17 gram

3.4.3 Penamaan Sampel

Komposisi Ketebalan Nama Sampel 85:10:5 LiMn 2 O 4 100 µm : Super P: PVDF 85T1 150 µm 85T2 300 µm 85T3 90:7:3 LiMn 2 O 4 100 µm : Super P: PVDF 90T1 150 µm 90T2 300 µm 90T3 Universitas Sumatera Utara

3.4.4 Proses Pencampuran

Tahapan yang dilakukan setelah penentuan komposisi dan penimbangan bahan di timbangan analitik adalah proses pencampuran. Di dalam proses mixing jumlah DMAC yang digunakan sebagai pelarut sebanyak 60 ml. Proses pencampuran dilakukan dengan mencampur PVDF dan DMAC dari beaker glass kemudian diletakkan pada hot plate dengan temperatur 60 o C dan kecepatan 200 rpm. Kemudian tunggu hingga beberapa menit hingga tercampur merata, ditandai dengan berubahnya warna menjadi bening. Kemudian masukkan Super P sedikit demi sedikit. Jika proses mixing terhenti maka tambahkan sedikit DMAC, tunggu beberapa menit hingga tercampur merata. Setelah merata maka tambahkan LiMn 2 O 4 sedikit demi sedikit. Lalu dimixing selama 3 jam untuk menghasilkan lumpur slurry. Gambar 3.1 Proses Mixing

3.4.5 Proses Pelapisan

Lumpur slurry yang sudah jadi, dicoating dengan menggunakan doctor blade. Diukur ketebalan doctor blade dengan ketebalan setiap masing-masing komposisi yaitu 100 μm, 150 μm, 300 μm. Al foil yang sudah dipotong dengan ukuran 35 x 15 cm divakumkan dan dibersihkan dengan aseton. Diletakkan doctor blade diatas Al foil. Kemudian dilakukan pelapisan dengan menuangkan lumpur slurry secukupnya pada doctor blade dengan kecepatan 0,6 mms.

3.4.6 Prosese Pengeringan

Setelah selesai pengcoatingan, dikeringkan di oven dengan temperatur 110 o C. Ditunggu beberapa menit yaitu ± 5 menit hingga lembaran laminate kering. Universitas Sumatera Utara Kemudian diletakkan sampel di oven vakum dengan temperatur 40 o C selama 24 jam untuk menjaga suhu sampel agar tetap konstan dan agar tidak terkontaminasi.

3.4.7 Proses Press

Lembaran katoda dipotong dengan ukuran 4 x 4 cm. Kemudian di press menggunakan mesin press hidrolik dengan beban 300 kgcm 2 selama 2 menit sehingga akan terlihat laminate semakin merekat pada aluminium foil.

3.4.8 Proses Pencetakan

Setelah di press maka dibentuk lembaran katoda dengan menggunakan cetakan yang berbentuk coin diatas lembaran kaca. Kemudian dihitung massa lembaran katoda coin cell dengan menggunkan timbangan digital dan dihitung ketebalannya dengan menggunakan jangka sorong.

3.4.9 Proses Aktivasi Baterai

Setelah lembaran katoda dibentuk menjadi coin, selanjutnya diletakkan ke dalam holder. Kemudian diletakkan separator diatas katoda. Lalu dimasukkan sampel ke dalam glove box untuk memasukkan elektrolit dan anodanya. Anoda yang digunakan dalam penelitian ini adalah metalik lithium dan elektrolitnya adalah 1 M LiPF 6 sehingga sampel harus dimasukkan ke dalam glove box karena elektrolitnya terlalu berbahaya apabila terhirup sehingga memasukkan elektrolitnya harus di ruang vakum, selain itu agar anoda yang digunakan tidak teroksidasi. Setelah itu, diteteskan elektrolit sebanyak 4 tetes diatas separator sampai merata, kemudian diletakkan anoda diatas separator lalu holder ditutup. Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa Struktur Kristal Serbuk LiMn

2 O 4 Bahan serbuk LiMn dengan XRD 2 O 4 yang digunakan dalam penelitian adalah bahan teknis. Pengujian dilakukan dengan sinar X menggunakan range sudut 10 o -90 o dan panjang gelombang Cu- Kα 1,54056Å untuk meninjau jenis fasa dan komposisi yang terdapat pada serbuk LiMn 2 O 4 . Dioperasikan pada tegangan 40 kV dan arus 30 mA. Melalui analisis sesuai dengan ICDD PDF-4+2013 04-016-2988, berikut adalah bentuk grafik hasil XRD dari serbuk LiMn 2 O 4 311 : Gambar 4.1 Grafik dari hasil XRD serbuk LiMn 2 O 4 Data untuk tiga puncak tertinggi dan indeks miller dari serbuk LiMn 2 O 4 pada tabel 4.1. Universitas Sumatera Utara Tabel 4.1 Data puncak tertinggi serbuk LiMn 2 O Puncak 4 Sudut terdeteksi Jarak antar kristal d hkl Nama Fasa 1 26,512 3,3593 002 Graphite, 2H 2 36,4832 2,46082 311 Lithium Manganese Oxide 3 54,633 1,67854 004 Graphite, 2H Dari hasil XRD yang dilakukan pada serbuk LiMn 2 O 4 maka diketahui bahwa terbentuk 2 fasa yaitu Grapithe-2H, syn dan lithium manganese Oxide. Fasa Grapithe-2H, syn, mempunyai parameter kisi a=2,4613 Ǻ, b=2,4613 Ǻ, c=6,7173 Ǻ a=b ≠c dan α=90 o , β=90 o , γ=120 o α=β≠γ sehingga membentuk sistem kristal heksagonal. Fasa Grapithe-2H, syn memiliki volume 35,24 Ǻ 3 , densitas sebesar 2,262 gcm 3 dan space group P63mmc. Sedangkan untuk fasa Lithium Manganese Oxide mempunyai parameter kisi a=8,223 Ǻ, b=8,233 Ǻ, c=8,233 Ǻ a=b=c dan α=90 o , β=90 o , γ=90 o α=β=γ dan membentuk sistem kristal cubic. Fasa lithium manganese oxide mempunyai volume sebesar 556,1 Ǻ 3 , densitas 4,484 gcm 3 dan space group FD-3m. Dari hasil XRD dari serbuk LiMn 2 O 4 diperoleh chi 2 sebesar 1,92 dan Rwp sebesar 13,3. Berdasarkan ICDD besar chi 2 Tabel 4.2 Hasil Analisis Struktur Kristal Paramter kisi Serbuk LiMn 2 O 4 seharusnya ≤ 1,3 dan Rwp ≤ 10. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini tidak murni LiMn 2 O 4 karena terbentuk fasa lain yaitu graphite. No. Nama Fasa a Ǻ b Ǻ cǺ Vol Ǻ 3 Densitas gcm 3 Space Group 1. Grapithe-2H, syn 2,4613 2,4613 6,7173 35,24 2,262 P63mmc 2. Lithium Manganese Oxide 8,223 8,223 8,223 556,1 4,484 FD-3m

4.2 Analisa Morfologi dengan SEM Scanning Electron Microscope -EDX