Tabel 4.1 Data puncak tertinggi serbuk LiMn
2
O Puncak
4
Sudut terdeteksi
Jarak antar kristal d
hkl Nama Fasa
1 26,512
3,3593 002
Graphite, 2H 2
36,4832 2,46082
311 Lithium Manganese Oxide 3
54,633 1,67854
004 Graphite, 2H
Dari hasil XRD yang dilakukan pada serbuk LiMn
2
O
4
maka diketahui bahwa terbentuk 2 fasa yaitu Grapithe-2H, syn dan lithium manganese Oxide. Fasa
Grapithe-2H, syn, mempunyai parameter kisi a=2,4613
Ǻ, b=2,4613 Ǻ, c=6,7173 Ǻ a=b
≠c dan α=90
o
, β=90
o
, γ=120
o
α=β≠γ sehingga membentuk sistem kristal heksagonal. Fasa Grapithe-2H, syn memiliki volume 35,24
Ǻ
3
, densitas sebesar 2,262 gcm
3
dan space group P63mmc. Sedangkan untuk fasa Lithium Manganese
Oxide mempunyai parameter kisi a=8,223
Ǻ, b=8,233 Ǻ, c=8,233 Ǻ a=b=c dan α=90
o
, β=90
o
, γ=90
o
α=β=γ dan membentuk sistem kristal cubic. Fasa lithium manganese oxide mempunyai volume sebesar 556,1
Ǻ
3
, densitas 4,484 gcm
3
dan space group FD-3m. Dari hasil XRD dari serbuk LiMn
2
O
4
diperoleh chi
2
sebesar 1,92 dan Rwp sebesar 13,3. Berdasarkan ICDD besar chi
2
Tabel 4.2 Hasil Analisis Struktur Kristal Paramter kisi Serbuk LiMn
2
O
4
seharusnya ≤ 1,3 dan Rwp
≤ 10. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini tidak murni LiMn
2
O
4
karena terbentuk fasa lain yaitu graphite.
No. Nama Fasa a
Ǻ b Ǻ cǺ
Vol
Ǻ
3
Densitas gcm
3
Space Group
1. Grapithe-2H,
syn 2,4613 2,4613 6,7173 35,24
2,262 P63mmc
2. Lithium
Manganese Oxide
8,223 8,223
8,223 556,1
4,484 FD-3m
4.2 Analisa Morfologi dengan SEM Scanning Electron Microscope -EDX
Pengamatan mikrostruktur sampel laminate LiMn
2
O
4
dilakukan dengan menggunakan alat SEM-EDX. Pengambilan gambar sampel pada SEM dilakukan
Universitas Sumatera Utara
dengan perbesaran 100, 1000, 2500 kali perbesaran. Pada pengujian mikrostruktur dari LiMn
2
O
4
ini ditembakkan Secondary Electron yang berfungsi untuk melihat morfologi suatu material serta mengetahui komposisi unsur kimia lembaran katoda
LiMn
2
O
4
. Pada pengujian mikrostruktur ini, sampel yang di SEM adalah lembaran katoda LiMn
2
O
4
dengan komposisi 85:10:5 LiMn
2
O
4
: Super P : PVDF.
a. b.
c. Gambar 4.2 Hasil Mapping a Unsur C, b Unsur F, c Mix Unsur
Dapat dilihat pada gambar 4.2 diatas bahwa unsur C karbon ditandai dengan warna merah dan F yang berwarna hijau tosca. Hasil gambar mapping dari mix unsur terlihat
2 unsur yaitu C dan F. Dan terlihat unsur yang paling dominan adalah unsur C yang F
C
Universitas Sumatera Utara
berwarna merah dan unsur C tersebar merata dipermukaan. Adapun hasil point Id atau spektrum untuk mengetahui kandungan unsur pada lembaran katoda LiMn
2
O
4
tersebut adalah:
Gambar 4.3 Hasil compare spectrum lembaran katoda LiMn
2
O
4
Dengan persentase dari hasil 4 spektrum diperoleh hasil sebagai berikut: Tabel 4.3 Persentase Unsur Laminate LiMn
2
O
4
komposisi 85:10:5 150µm Unsur Spektrum1 Spektrum2 Spektrum3 Spektrum4 Rata-rata
C 90,78
94,65 92,49
92,75 92,6675
O 7,27
4,96 6,93
2,76 5,48
F 1,71
0,32 0,58
4,19 1,7
Al 0,05
- -
0,10 0,075
P 0,12
- -
0,20 0,16
Cu 0,07
- -
- 0,07
Ca -
0,07 -
- 0,07
Dari tabel 4.3 terdapat tiga unsur yang paling besar yaitu C, O, dan F. Dimana unsur C bersasal dari graphite, unsur O berasal dari serbuk LiMn
2
O
4
, dan unsur F berasal dari PVDF. Dan dilihat dari jumlah persennya unsur yang paling besar adalah unsur
C carbon yang berasal dari graphite.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.4 Hasil SEM lembaran katoda LiMn
2
O
4
perbesaran 100 x
Gambar 4.5 Hasil SEM lembaran katoda LiMn
2
O
4
perbesaran 1500 x
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.6 Hasil SEM lembaran katoda LiMn
2
O
4
2500 x Dari Gambar 4.4 dapat kita ketahui bahwa hasil analisis permukaan lembaran katoda
LiMn
2
O
4
dengan komposisi 85:10:5 LMO : Super P : PVDF, terlihat bentuk butirannya yang tidak beraturan dan terlihat bahwa unsur yang paling dominan adalah
C karbon. Hal ini diperkuat dengan hasil mapping. Dari gambar 4.4 terlihat partikel yang berbentuk gumpalan. Partikel yang berbentuk gumpalan merupakan partikel
yang mengalami aglomerasi LiMn
2
O dan graphite. Dan terlihat dari hasil SEM dengan perbesaran 100 x, 1500 x, dan 2500 x terdapat pori pada lembaran katoda
LiMn
2
O
4
.
4.3 Analisa Mikrostruktur dengan Optical Microscope OM
