Penyiapan Sampel Proses Destruksi Basah Untuk Plumbum dan Kadmium Analisa Kualitatif

3.5 Rancangan Penelitian

Cara penelitian dilakukan berdasarkan bagan berikut ini : Udang windu dengan Kadar Pb dan Cd tinggi Direndam dalam larutan jeruk nipis selama 30 menit Udang windu dengan kadar Pb dan Cd yang rendah Udang windu dengan kadar Pb dan Cd yang rendah Direndam dalam larutan jeruk nipis selama 60 menit 3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan sampel Populasi penelitian adalah udang windu yang dijual di daerah Pantai Belawan yang telah didentifikasi tercemar logam berat plumbum dan kadmium. Metode pengambilan sampel dilakukan secara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana pengambilan sampel ditentukan berdasarkan asumsi bahwa semua jenis udang windu yang dijual di daerah Pantai Belawan adalah homogen tercemar logam berat plumbum dan kadmium.

3.6.2 Penyiapan Sampel

Udang windu dicuci bersih dan kulitnya dibuang. Ditimbang udang windu yang telah dicuci bersih sebanyak 900 gram dan dibagi menjadi dua bagian. Bagian pertama sebanyak 300 gram, dan bagian kedua sebanyak 600 gram. Bagian pertama 300gram ditiriskan selama 15 menit, kemudian diblender hingga Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis Citrus Aurantifolia Swingle Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu Penaeus Monodon , 2009 USU Repository © 2008 halus. Bagian kedua 600 gram direndam dalam larutan jeruk nipis. Setelah perendaman selama 30 menit, diambil sebanyak 300 gram, dicuci bersih, lalu ditiriskan selama 15 menit. Setelah itu diblender hingga halus. Pada waktu perendaman, setiap 10 menit sampel diaduk-aduk yang bertujuan agar perendaman dalam larutan jeruk nipis lebih merata. Kemudian dilakukan hal yang sama terhadap sisa 300 gram setelah perendaman selama 60 menit.

3.6.3 Proses Destruksi Basah Untuk Plumbum dan Kadmium

Sampel udang yang telah dihaluskan untuk setiap perlakuan, ditimbang masing- masing sebanyak 25 gram. Sampel yang telah diketahui beratnya selanjutnya dimasukkan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan asam nitrat pekat sebanyak 25 ml hingga sampel terendam. Lalu didiamkan selama 24 jam dengan tujuan agar dapat mempercepat proses destruksi yang dilakukan. Setelah 24 jam, sampel didestruksi pada hot plate selama 30 menit hingga sampel berwarna kuning muda jernih dan uap nitrat habis. Kemudian dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest, lalu disaring dengan kertas saring whatman no.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif logam Pb dan Cd.

3.6.4 Analisa Kualitatif

1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH=7 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan kalium sianida, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005 bv, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb Fries, 1977. Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis Citrus Aurantifolia Swingle Sebagai Chelator Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu Penaeus Monodon , 2009 USU Repository © 2008 2. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH=12 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005 bv, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah muda berarti sampel mengandung Cd Fries, 1977. 3.6.5 Analisa Kuantitatif 3.6.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum