2. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH=12
dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005 bv, dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah
muda berarti sampel mengandung Cd Fries, 1977.
3.6.5 Analisa Kuantitatif 3.6.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan pengaturan alat spektrofotometri serapan atom yang telah distandardisasi, yaitu
panjang gelombang untuk logam Pb 283,3 nm, dan unuk logam Cd 228,8 nm.
3.6.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Pb
Larutan standar plumbum 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest konsentrasi 100 mcgml. Larutan standar plumbum 100 mcgml dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest konsentrasi 10 mcgml. Larutan kerja logam plumbum dibuat dengan memipet 0; 1; 2; 3; 4; dan 5
ml larutan baku 10 mcgml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO
3
5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest larutan kerja ini mengandung 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mcgml dan
diukur pada panjang gelombang 283,3 nm.Hasil dapat dilihat pada lampiran 1.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis Citrus Aurantifolia
Swingle Sebagai Chelator
Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu
Penaeus Monodon , 2009
USU Repository © 2008
3.6.5.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Cd
Larutan standar kadmium 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest konsentrasi 100 mcgml. Larutan standar kadmium 100 mcgml dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest konsentrasi 10 mcgml. Larutan standar kadmium 10 ppm dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan
ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest konsentrasi 1 mcgml.
Larutan kerja logam kadmium dibuat dengan memipet 0; 1,0; dan 5,0 ml larutan baku 1 mcgml, serta 1,0; 2,0; dan 3,0 ml larutan baku 10 mcgml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO
3
5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest larutan kerja ini
mengandung 0; 0,010; 0,050; 0,10; 0,20; dan 0,30 mcgml dan diukur pada
panjang gelombang 228,8 nm.Hasil dapat dilihat pada lampiran 1. 3.6.5.4 Penentuan Kadar Logam Dalam Sampel
3.6.5.4.1 Penentuan Kadar Logam Plumbum Pb Dalam Sampel
Larutan sampel yang telah didestruksi, diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm.
Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku plumbum. Konsentrasi plumbum dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi. Hasil dapat dilihat pada
lampiran 3, tabel 1 dan contoh perhitungan kadar logam pada lampiran 4.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis Citrus Aurantifolia
Swingle Sebagai Chelator
Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu
Penaeus Monodon , 2009
USU Repository © 2008
3.6.5.4.2 Penentuan Kadar Logam Kadmium Cd Dalam Sampel
Larutan sampel yang telah didestruksi diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 228,8 nm.
Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi. Kadar logam plumbum dan kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Kadar logam mgkg = konsentrasi logam mcgmlx 10
-3
x volume ml Berat sampel grx 10
-3
Hasil dapat dilihat pada lampiran 3, tabel 2 dan contoh perhitungan kadar logam pada lampiran 4.
3.6.5.5 Analisa Data Secara Statistik
Analisa data dilakukan secara kuantitatif dengan persamaan regresi dan dilakukan pengolahan data dari hasil persamaan regresi dari logam berat plumbum
dan kadmium dalam udang windu sebelum dan sesudah perendaman. Adapun metode statistik untuk komparasi hasil penentuan kandungan
logam berat plumbum dan kadmium dalam daging udang windu disesuaikan dengan jenis dan distribusi data yang diperoleh.
Nilai probabilititas 0,05 dipertimbangkan sebagai perbedaan yang signifikan.
Hasil dapat dilihat pada lampiran 5 dan 6. 3.6.5.6 Uji Perolehan Kembali
Recovery 3.6.5.6.1 Pembuatan Larutan Standar
Larutan standar plumbum dan kadmium 1000 mcgml masing- masing dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan masing-masing larutan ke dalam labu ukur
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis Citrus Aurantifolia
Swingle Sebagai Chelator
Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu
Penaeus Monodon , 2009
USU Repository © 2008
100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest konsentrasi 100 mcgml.
Larutan standar plumbum dan kadmium 100 mcgml masing- masing dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan masing-masing larutan ke dalam labu ukur
100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan aquabidest konsentrasi 10 mcgml.
3.6.5.6.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar logam dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel
setelah penambahan larutan standar yang jumlahnya diketahui dengan pasti. Larutan standar yang ditambahkan yaitu 2 ml larutan standar Pb konsentrasi 10
mcgml dan 2 ml larutan standar Cd konsentrasi 10 mcgml. Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang
sama dengan pengerjaan sampel awal. Persen recovery dapat dihitung dengan persamaan berikut:
Recovery =
sampel dalam
n ditambahka
yang dar
s kadar
sampel dalam
zat kadar
dar s
n ditambahka
setelah zat
kadar tan
tan −
x 100
Hasil dapat dilihat pada lampiran 7 dan 8 3.6.5.7
Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko.
Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis Citrus Aurantifolia
Swingle Sebagai Chelator
Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu
Penaeus Monodon , 2009
USU Repository © 2008
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus
sebagai berikut Harmita, 2004: Batas deteksi =
slope SB
x 3
Batas kuantitasi = slope
SB x
10
Keterangan: SB = simpangan baku
Hasil dapat dilihat pada lampiran 9 dan 10
Firdhany Armanda : Studi Pemanfaatan Buah Jeruk Nipis Citrus Aurantifolia
Swingle Sebagai Chelator
Logam Pb Dan Cd Dalam Udang Windu
Penaeus Monodon , 2009
USU Repository © 2008
2.6.6 Bagan Pelaksanaan Penelitian
