33 dkk [38] dari hasil Fourier Transformattion Infra Red menunjukkan zeolit alam
teraktivasi asam memiliki kadar silika yang lebih besar sehingga zeolit alam teraktivasi asam lebih stabil dibadingkan zeolit alam tak teraktivasi.
Aktivasi dengan perlakuan asam menyebabkan terjadinya dealuminasi dan dekationasi yaitu keluarnya Al dan kation
– kation M
n+
dalam kerangka menjadi Al dan kation
– kation non kerangka [37]. Perlakuan asam tidak merusak struktur katalis dan meningkatkan ukuran pori menuju meso walaupun tidak signifikan [39].
4.3 PENGARUH VARIABEL PERCOBAAN TERHADAP RENDEMEN GLISEROL TRIBENZOAT PADA PROSES ESTERIFIKASI
4.3.1 Pengaruh Persen Berat wt katalis H-Zeolit terhadap rendemen Gliserol Tribenzoat
Hubungan antara persen berat katalis terhadap rendemen gliserol tribenzot dengan berbagai variasi recycle katalis H-Zeolit pada kondisi waktu reaksi 60 menit,
temperatur 65 C dan rasio mol gliserol dengan asam benzoat 3,5:1 dapat dilihat
pada Gambar 4.2.
Gambar 4.2 Hubungan antara Persen Berat Katalis H Zeolit terhadap rendemen Gliserol Tribenzoat pada Kondisi Waktu Reaksi 60 menit, temperatur 65
C dan Rasio Mol Gliserol dengan Asam Benzoat 3,5:1
50 55
60 65
70 75
4 5
6 7
8 9
R end
em en
katalis ww gliserol
segar cuci 1
cuci 2 cuci 3
Universitas Sumatera Utara
34 Dari Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa semakin besar persen berat katalis H-
Zeolit yang digunakan maka rendemen gliserol tribenzoat yang diperoleh semakin meningkat. Pada penggunaan katalis dengan kondisi segar untuk persen berat katalis
8 menghasilkan rendemen gliserol tribenzoat yang lebih tinggi. Hal ini menunjukkan bahwa dengan penambahan jumlah katalis dapat mempercepat
tercapainya kesetimbangan. Katalis zeolit alam juga berfungsi sebagai adsorben yang dapat menyerap air yang akan menyebabkan reaksi akan bergeser ke arah
pembentukan produk [26] sebagaimana yang ditunjukkan pada mekanisme reaksi esterifikasi dengan katalis asam sebagai berikut :
Dalam penelitian digunakan reaktan berupa asam benzoat sebagai asam karboksilat dan gliserol. Asam karboksilat akan kontak dengan katalis H-Zeolit pada
permukaan aktif katalis. Gugus karbonil dari asam karboksilat akan diprotonasi dengan atom H yang terdapat pada permukaan aktif zeolit dan menghasilkan ion
oksonium. Ion oksonium akan melangsungkan reaksi pertukaran dengan gliserol untuk menghasilkan suatu senyawa antara. Selanjutnya senyawa antara dapat
kehilangan satu protonnya untuk menjadi ester. Akhir proses esterifikasi, dihasilkan produk serta air yang akan terdesorpsi dari permukaan aktif dan terdifusi dari dalam
pori melalui mulut pori zeolit [8]. Laju reaksi secara langsung sebanding dengan banyaknya katalis karena
pengaruh luas permukaan dan karenanya total jumlah sisi aktif katalis meningkat secara linier [41]. Namun pada pemakaian katalis cuci 1, rendemen ester mengalami
penurunan pada jumlah katalis 7 kemudian rendemen ester mengalami kenaikan Gambar 4.3 Mekanisme Reaksi Esterifikasi Menggunakan Katalis asam [40]
Universitas Sumatera Utara
35 lagi pada jumlah katalis 8 . Hal ini menunjukkan bahwa kenaikan jumlah katalis
yang berlebih dari yang seharusnya memiliki efek merusak pada rendemen ester. Seperti halnya pada penelitian Vijayakumar, et al., [42] dimana reaksi o-xylene
menggunakan rasio molar reaktan 1 : 2 menghasilkan yield yang lebih tinggi dengan meningkatnya jumlah katalis sampai kuantitas katalis tercapai 1 g, tetapi selanjutnya
yield menurun. Hal ini menunjukkan peningkatan jumlah katalis diluar jumlah yang seharusnya memberikan efek buruk pada yield ester.
Dari Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa rendemen pada persen berat katalis 7 dan 8 tidak ada perbedaan yang signifikan sehingga diharapkan reaksi sudah
mencapai kesetimbangan. Berdasarkan hasil penelitian, maka diperoleh rendemen tertinggi pada persen berat katalis 8 dari massa gliserol, katalis dalam kondisi
segar, waktu reaksi 60 menit, temperatur 65 C dan rasio mol gliserol dan asam
benzoat 3,5:1 yang memberikan rendemen gliserol tribenzoat 69,677 . Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan oleh Nirwana, dkk [43]
dengan isobutanol dan asam stearat sebagai reaktan, temperatur reaksi 100
o
C, rasio molar isobutanol dengan asam stearat adalah 6 : 1,waktu 180 menit, memperoleh
peningkatan yield ester dengan meningkatnya jumlah katalis H- Zeolit yaitu mencapai 15 berbasis asam stearat.
4.3.2 PENGARUH RECYCLE
