23
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian akan dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia dan Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas
Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 3 bulan.
3.2 Bahan
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Gliserol 90 2.
Asam Benzoat 3.
Metanol 4.
H
2
SO
4
5. Zeolit alam
3.3 Peralatan Penelitian
1. Ball mill
2. Ayakan 100 mesh
3. furnace
4. Beaker glass
5. Gelas ukur
6. Pipet tetes
7. Labu leher tiga
8. Hot Plate
9. Refluks kondensor
10. Erlenmeyer
11. Magnetic stirrer
12. Corong Pemisah
13. Kertas saring Whatman No.1
14. Statif dan klem
Universitas Sumatera Utara
24 15.
Oven 16.
Termometer
3.4 Prosedur Percobaan 3.4.1 Aktivasi Zeolit
Zeolit dihaluskan dengan menggunakan ball mill selama 1 jam, kemudian diayak dengan ayakan 100 mesh. Proses pembuatan katalis H-Zeolit dilakukan
melalui tahap dealuminasi, pencucian, pengeringan, dan kalsinasi. Proses dealuminasi dilakukan dengan mencampur zeolit alam sebanyak 30 gram dengan
H
2
SO
4
4 M sebanyak 600 ml. Campuran dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan magnetic stirer, pendingin balik dan campuran
dipanaskan hingga suhu 90
o
C dengan penangas air. Setelah suhu tercapai, waktu pengadukan dihitung selama 6 jam. Setelah pengadukan selesai, zeolit alam
kemudian dicuci dengan aquadest hingga semua ion SO
4 2-
hilang, lalu zeolit dikeringkan dengan oven. Proses kalsinasi dilakukan dengan memasukkan zeolit
hasil dealuminasi ke furnace bersuhu 500
o
C selama 5 jam. Waktu kalsinasi dihitung setelah tercapai suhu 500
o
C.
3.4.2 Esterifikasi Gliserol
Esterifikasi asam benzoat dengan gliserol dilakukan dengan rasio mol asam benzoat terhadap gliserol 3,5 : 1, katalis H- Zeolit terhadap gliserol adalah 5
wt dengan kecepatan pengadukan 200 rpm dan suhu 65
o
C. Sebanyak 66,88 gram asam benzoat dilarutkan dalam 190 ml metanol pada beaker glass. Larutan
asam benzoat dan 10 ml gliserol 90 dimasukkan dalam labu leher tiga. Pada labu leher tiga dipasang sebuah termometer, kemudian magnetic stirrer
dihidupkan. Hot Plate dihidupkan hingga suhu 65
o
C. Setelah suhu 65
o
C tercapai, ditambahkan katalis H-zeolit 0,631 gram kedalam labu leher tiga. Reaksi
berlangsung selama 60 menit.
3.4.3 Pemurnian Gliserol Tribenzoat
Setelah waktu reaksi 60 menit, H-Zeolit dipisahkan dari larutan produk tribenzoin dengan menggunakan kertas saring kemudian larutan produk gliserol
Universitas Sumatera Utara
25 tribenzot dicuci dengan aquadest hingga terbentuk padatan. Padatan yang
terbentuk disaring dengan kertas saring, lalu dimasukkan kedalam oven pada suhu 105
o
C, hingga berat konstan.
3.4.4 Recycle Katalis H-Zeolit
Zeolit yang digunakan pada penelitian sebelumnya dicuci dengan menggunakan air, dan kemudian digunakan kembali dalam proses esterifikasi
gliserol selanjutnya. Setelah proses esterifikasi ini selesai, zeolit tersebut kemudian dicuci kembali menggunakan air dan dipakai ulang dalam proses
esterifikasi gliserol lainnya. Air yang digunakan dalam proses pencucian zeolit memiliki pH netral dan bersuhu 50
C. Volume air yang digunakan adalah 50 ml dan pencucian dilakukan dengan menggunakan beaker glass. Zeolit yang akan
dicuci direndam dalam larutan air dan diaduk dengan magnetic stirrer selama 15 menit. Sisa air yang tersisa dalam zeolit kemudian diuapkan dengan cara
memanaskan zeolit dalam oven 105 C selama 2 jam.
Universitas Sumatera Utara
26
3.5 Flowchart Percobaan 3.5.1 Flowchart Aktivasi Katalis H - Zeolit
Gambar 3.1 Flowchart Aktivasi Katalis H-Zeolit Mulai
Zeolit digiling dalam ball mill selama 1 jam
Zeolit diayak dengan ayakan 100 mesh
30 gram zeolit alam dicampur dengan pelarut H
2
SO
4
4 M sebanyak 600 ml Campuran dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan
magnetic stirer, dan pendingin balik Campuran dipanaskan hingga suhu 90
o
C dengan penangas air
Zeolit dikeringkan dengan oven
Selesai Waktu pengadukan dilakukan selama 6 jam
Zeolit alam kemudian dicuci dengan aquadest
Dimasukkan zeolit hasil dealuminasi ke furnace bersuhu 500
o
C selama 5 jam
Universitas Sumatera Utara
27
3.5.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol
Gambar 3.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol Mulai
Dipasang sebuah termometer pada labu leher tiga
Selesai Larutan asam benzoat dengan 10 ml gliserol 90
dimasukkan ke dalam labu leher tiga
Dihidupkan heating mantel hingga suhu 65
o
C 66,88 gram asam benzoat dilarutkan dalam 200 ml Metanol pada beaker glass
Dihidupkan magnetic stirrer
Setelah suhu 65
o
C tercapai, ditambahkan katalis H-zeolit 0,631 gram kedalam labu leher tiga
Reaksi dilakukan selama 60 menit
Universitas Sumatera Utara
28
3.5.3 Flowchart Pemurnian Gliserol Tribenzoat
Gambar 3.3 Flowchart Pemurnian Gliserol Tribenzoat Mulai
Selesai Larutan produk tribenzoin dicuci dengan aquadest hingga terbentuk
padatan Padatan yang terbentuk disaring dengan kertas saring
Apakah berat padatan telah
konstan? Ya
Tidak Padatan dimasukkan kedalam oven pada suhu 105
o
C Padatan ditimbang tiap 5 menit
H – Zeolit dipisahkan dari larutan produk tribenzoin dengan
menggunakan kertas saring
Universitas Sumatera Utara
29
3.5.4 Flowchart Recycle Katalis H-Zeolit
Mulai
Zeolit yang sebelumnya telah digunakan direndam dalam air 50
C sebanyak 50 ml dalam beaker glass
Diaduk dengan Magnetic Strirrer selama 15 menit
Dipanaskan dalam Oven 105 C selama 2 jam
Dipakai ulang kembali untuk esterifikasi gliserol selanjutnya
Selesai
Gambar 3.4 Flowchart Recycle Katalis H - Zeolit Tribenzoat
Universitas Sumatera Utara
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 KARAKTERISTIK FTIR FOURIER TRANSFORM INFRA RED
GLISEROL TRIBENZOAT
Karakterisasi FTIR Fourier Transform Infra Red sampel produk dilakukan untuk mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi yang menandai kemiripan sampel
terhadap gliserol tribenzoat dalam bentuk spektra. Karakteristik FTIR dari gliserol tribenzoat dapat dilihat pada Gambar 4.1 di
bawah ini.
Gambar 4.1 Karakteristik FTIR Gliserol Tribenzoat GTB
Keterangan analisa gugus fungsi : [ 33 ] -
3722,61 cm
-1
: regang asam karboksilat O-H -
3626,17 cm
-1
: regang asam karboksilat O-H -
3066,82 cm
-1
: regang aromatik =CH -
3001,24 cm
-1
: regang aromatik =CH -
2877,79 cm
-1
: regang cincin aromatis -CH
3
- 2827,64 cm
-1
: regang asam karboksilat C=O -
2677,20 cm
-1
: regang –SH dalam alkil merkaptan
Universitas Sumatera Utara
31
- 2561,47 cm
-1
: regang aldehid CHO -
2360,8 cm
-1
: regang –NH3
+
dalam amin hidrohalid -
2333,87 cm
-1
: regang –PH phospine
- 2086,98 cm
-1
: regang cincicn benzen tersubstitusi -
1975,11 cm
-1
: regang alkena C=C -
1917,24 cm
-1
: regang alkena C=C -
1789,94 cm
-1
: regang anhidrid C-O -
1689,64 cm
-1
: regang ester C=O -
1604,77 cm
-1
: regang amin NH
2
- 1577,77 cm
-1
: regang NO
2
- 1496,76 cm
-1
: regang NH
3 +
dalam asam amino -
1454,33 cm
-1
: regang CH
2
- 1423,47 cm
-1
:regang C-N -
1323,17 cm
-1
: regang SO
2
- 1292,31 cm
-1
: regang P=O -
1184,29 cm
-1
: regang C-C-N dalam amina -
1126,43 cm
-1
: C-O-C dalam vinil eter -
1068,56 cm
-1
: C-OH dalam alkohol -
1029,99 cm
-1
: regang C-NH
2
- 933,55 cm
-1
: regang CH=CH
2
dalam senyawa vinil -
806,25 cm
-1
: regang m disubstitusi benzen -
705,95 cm
-1
: regang asam karboksilat C=O -
575,09 cm
-1
: regang cincin dalam benzen derivatif -
551,64 cm
-1
: regang aldehidC-C=O -
432,05 cm
-1
: regang Cl-C=O dalam asam klorida
Gliserol tribenzoat
memiliki gugus
fungsi C
6
H
5
COOCH
2
CH C
6
H
5
COOCH
2
C
6
H
5
COO yang tergolong dalam grup ester dengan panjang gelombang 1700
– 1750 cm
-1
[3]. Gambar 4.1 di atas menunjukkan bahwa spektra hasil infra red sampel produk terdapat pada panjang gelombang 1689,64 cm
-1
yang mendekati golongan dalam grup ester. Hal ini membuktikan bahwa sampel produk
merupakan gliserol tribenzoat.
4.2 AKTIVASI KATALIS H- ZEOLIT