Lokasi dan Waktu Penelitian Bahan Peralatan Penelitian KARAKTERISTIK FTIR FOURIER TRANSFORM INFRA RED

23 BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian akan dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia dan Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 3 bulan.

3.2 Bahan

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. Gliserol 90 2. Asam Benzoat 3. Metanol 4. H 2 SO 4 5. Zeolit alam

3.3 Peralatan Penelitian

1. Ball mill 2. Ayakan 100 mesh 3. furnace 4. Beaker glass 5. Gelas ukur 6. Pipet tetes 7. Labu leher tiga 8. Hot Plate 9. Refluks kondensor 10. Erlenmeyer 11. Magnetic stirrer 12. Corong Pemisah 13. Kertas saring Whatman No.1 14. Statif dan klem Universitas Sumatera Utara 24 15. Oven 16. Termometer 3.4 Prosedur Percobaan 3.4.1 Aktivasi Zeolit Zeolit dihaluskan dengan menggunakan ball mill selama 1 jam, kemudian diayak dengan ayakan 100 mesh. Proses pembuatan katalis H-Zeolit dilakukan melalui tahap dealuminasi, pencucian, pengeringan, dan kalsinasi. Proses dealuminasi dilakukan dengan mencampur zeolit alam sebanyak 30 gram dengan H 2 SO 4 4 M sebanyak 600 ml. Campuran dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan magnetic stirer, pendingin balik dan campuran dipanaskan hingga suhu 90 o C dengan penangas air. Setelah suhu tercapai, waktu pengadukan dihitung selama 6 jam. Setelah pengadukan selesai, zeolit alam kemudian dicuci dengan aquadest hingga semua ion SO 4 2- hilang, lalu zeolit dikeringkan dengan oven. Proses kalsinasi dilakukan dengan memasukkan zeolit hasil dealuminasi ke furnace bersuhu 500 o C selama 5 jam. Waktu kalsinasi dihitung setelah tercapai suhu 500 o C.

3.4.2 Esterifikasi Gliserol

Esterifikasi asam benzoat dengan gliserol dilakukan dengan rasio mol asam benzoat terhadap gliserol 3,5 : 1, katalis H- Zeolit terhadap gliserol adalah 5 wt dengan kecepatan pengadukan 200 rpm dan suhu 65 o C. Sebanyak 66,88 gram asam benzoat dilarutkan dalam 190 ml metanol pada beaker glass. Larutan asam benzoat dan 10 ml gliserol 90 dimasukkan dalam labu leher tiga. Pada labu leher tiga dipasang sebuah termometer, kemudian magnetic stirrer dihidupkan. Hot Plate dihidupkan hingga suhu 65 o C. Setelah suhu 65 o C tercapai, ditambahkan katalis H-zeolit 0,631 gram kedalam labu leher tiga. Reaksi berlangsung selama 60 menit.

3.4.3 Pemurnian Gliserol Tribenzoat

Setelah waktu reaksi 60 menit, H-Zeolit dipisahkan dari larutan produk tribenzoin dengan menggunakan kertas saring kemudian larutan produk gliserol Universitas Sumatera Utara 25 tribenzot dicuci dengan aquadest hingga terbentuk padatan. Padatan yang terbentuk disaring dengan kertas saring, lalu dimasukkan kedalam oven pada suhu 105 o C, hingga berat konstan.

3.4.4 Recycle Katalis H-Zeolit

Zeolit yang digunakan pada penelitian sebelumnya dicuci dengan menggunakan air, dan kemudian digunakan kembali dalam proses esterifikasi gliserol selanjutnya. Setelah proses esterifikasi ini selesai, zeolit tersebut kemudian dicuci kembali menggunakan air dan dipakai ulang dalam proses esterifikasi gliserol lainnya. Air yang digunakan dalam proses pencucian zeolit memiliki pH netral dan bersuhu 50 C. Volume air yang digunakan adalah 50 ml dan pencucian dilakukan dengan menggunakan beaker glass. Zeolit yang akan dicuci direndam dalam larutan air dan diaduk dengan magnetic stirrer selama 15 menit. Sisa air yang tersisa dalam zeolit kemudian diuapkan dengan cara memanaskan zeolit dalam oven 105 C selama 2 jam. Universitas Sumatera Utara 26 3.5 Flowchart Percobaan 3.5.1 Flowchart Aktivasi Katalis H - Zeolit Gambar 3.1 Flowchart Aktivasi Katalis H-Zeolit Mulai Zeolit digiling dalam ball mill selama 1 jam Zeolit diayak dengan ayakan 100 mesh 30 gram zeolit alam dicampur dengan pelarut H 2 SO 4 4 M sebanyak 600 ml Campuran dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan magnetic stirer, dan pendingin balik Campuran dipanaskan hingga suhu 90 o C dengan penangas air Zeolit dikeringkan dengan oven Selesai Waktu pengadukan dilakukan selama 6 jam Zeolit alam kemudian dicuci dengan aquadest Dimasukkan zeolit hasil dealuminasi ke furnace bersuhu 500 o C selama 5 jam Universitas Sumatera Utara 27

3.5.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol

Gambar 3.2 Flowchart Esterifikasi Gliserol Mulai Dipasang sebuah termometer pada labu leher tiga Selesai Larutan asam benzoat dengan 10 ml gliserol 90 dimasukkan ke dalam labu leher tiga Dihidupkan heating mantel hingga suhu 65 o C 66,88 gram asam benzoat dilarutkan dalam 200 ml Metanol pada beaker glass Dihidupkan magnetic stirrer Setelah suhu 65 o C tercapai, ditambahkan katalis H-zeolit 0,631 gram kedalam labu leher tiga Reaksi dilakukan selama 60 menit Universitas Sumatera Utara 28

3.5.3 Flowchart Pemurnian Gliserol Tribenzoat

Gambar 3.3 Flowchart Pemurnian Gliserol Tribenzoat Mulai Selesai Larutan produk tribenzoin dicuci dengan aquadest hingga terbentuk padatan Padatan yang terbentuk disaring dengan kertas saring Apakah berat padatan telah konstan? Ya Tidak Padatan dimasukkan kedalam oven pada suhu 105 o C Padatan ditimbang tiap 5 menit H – Zeolit dipisahkan dari larutan produk tribenzoin dengan menggunakan kertas saring Universitas Sumatera Utara 29

3.5.4 Flowchart Recycle Katalis H-Zeolit

Mulai Zeolit yang sebelumnya telah digunakan direndam dalam air 50 C sebanyak 50 ml dalam beaker glass Diaduk dengan Magnetic Strirrer selama 15 menit Dipanaskan dalam Oven 105 C selama 2 jam Dipakai ulang kembali untuk esterifikasi gliserol selanjutnya Selesai Gambar 3.4 Flowchart Recycle Katalis H - Zeolit Tribenzoat Universitas Sumatera Utara 30 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 KARAKTERISTIK FTIR FOURIER TRANSFORM INFRA RED

GLISEROL TRIBENZOAT Karakterisasi FTIR Fourier Transform Infra Red sampel produk dilakukan untuk mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi yang menandai kemiripan sampel terhadap gliserol tribenzoat dalam bentuk spektra. Karakteristik FTIR dari gliserol tribenzoat dapat dilihat pada Gambar 4.1 di bawah ini. Gambar 4.1 Karakteristik FTIR Gliserol Tribenzoat GTB Keterangan analisa gugus fungsi : [ 33 ] - 3722,61 cm -1 : regang asam karboksilat O-H - 3626,17 cm -1 : regang asam karboksilat O-H - 3066,82 cm -1 : regang aromatik =CH - 3001,24 cm -1 : regang aromatik =CH - 2877,79 cm -1 : regang cincin aromatis -CH 3 - 2827,64 cm -1 : regang asam karboksilat C=O - 2677,20 cm -1 : regang –SH dalam alkil merkaptan Universitas Sumatera Utara 31 - 2561,47 cm -1 : regang aldehid CHO - 2360,8 cm -1 : regang –NH3 + dalam amin hidrohalid - 2333,87 cm -1 : regang –PH phospine - 2086,98 cm -1 : regang cincicn benzen tersubstitusi - 1975,11 cm -1 : regang alkena C=C - 1917,24 cm -1 : regang alkena C=C - 1789,94 cm -1 : regang anhidrid C-O - 1689,64 cm -1 : regang ester C=O - 1604,77 cm -1 : regang amin NH 2 - 1577,77 cm -1 : regang NO 2 - 1496,76 cm -1 : regang NH 3 + dalam asam amino - 1454,33 cm -1 : regang CH 2 - 1423,47 cm -1 :regang C-N - 1323,17 cm -1 : regang SO 2 - 1292,31 cm -1 : regang P=O - 1184,29 cm -1 : regang C-C-N dalam amina - 1126,43 cm -1 : C-O-C dalam vinil eter - 1068,56 cm -1 : C-OH dalam alkohol - 1029,99 cm -1 : regang C-NH 2 - 933,55 cm -1 : regang CH=CH 2 dalam senyawa vinil - 806,25 cm -1 : regang m disubstitusi benzen - 705,95 cm -1 : regang asam karboksilat C=O - 575,09 cm -1 : regang cincin dalam benzen derivatif - 551,64 cm -1 : regang aldehidC-C=O - 432,05 cm -1 : regang Cl-C=O dalam asam klorida Gliserol tribenzoat memiliki gugus fungsi C 6 H 5 COOCH 2 CH C 6 H 5 COOCH 2 C 6 H 5 COO yang tergolong dalam grup ester dengan panjang gelombang 1700 – 1750 cm -1 [3]. Gambar 4.1 di atas menunjukkan bahwa spektra hasil infra red sampel produk terdapat pada panjang gelombang 1689,64 cm -1 yang mendekati golongan dalam grup ester. Hal ini membuktikan bahwa sampel produk merupakan gliserol tribenzoat.

4.2 AKTIVASI KATALIS H- ZEOLIT