UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Fase Gerak : Metanol : Air dengan perbandingan 65 : 35
Laju alir : 1 mLmenit
Teknik : Isokratik
Panjang Gelombang : 237,5 nm Volume Injeksi
μ 50 L Suhu Kolom
: Ambient Waktu akuisisi
: 15 menit
4.1.3 Uji Kesesuaian Sistem
Sebelum dilakukan validasi metode analisis, terlebih dahulu dilakukan uji kesesuain sistem untuk memberikan jaminan bahwa sistem kromatografi yang
digunakan akan bekerja dengan baik selama analisis berlangsung FDA, 1994. Hal ini dilakukan karena adanya variasi dalam peralatan dan teknik analisis. Uji
kesesuaian sistem dilakukan sebanyak 5 kali penyuntikan pada konsentrasi 100 gmL.
Berdasarkan literatur dari Farmakope Indonesia edisi IV, suatu parameter yang berguna dalam uji ini adalah keberulangan dari penyuntikan ulang larutan
baku yang paling dinyatakan dalam simpangan baku relatif. Penyuntikan ulang larutan baku umumnya tertera dalam masing-masing monografi dan bila tidak
dinyatakan, untuk perhitungan digunakan data kromatogram lima kali hasil penyuntikan ulang, jika dinyatakan batas simpangan baku relatif 2,0 atau
kurang, dan digunakan data kromatogram penyuntikan ulang enam kali, jika dinyatakan batas simpangan baku relatif lebih dari 2,0 .
Berdasarkan USP 30, beberapa parameter yang digunakan dalam menetapkan kesesuaian sistem yaitu bilangan lempeng teori N, faktor tailing,
kapasitas k‟ atau α dan nilai standar deviasi relatif RSD tinggi puncak dan luas puncak dari serangkaian injeksi. Pada umumnya, paling tidak ada 2 kriteria yang
biasanya dipersyaratkan untuk menunjukkan kesesuaian sistem suatu metode. Berikut hasil uji keseuaian sistem pada tabel 4.1 dan hasil rinciannya
tercantum dalam lampiran 6.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 4.1
Parameter Uji Kesesuaian Sistem
Parameter Uji Persyaratan USP 30
Hasil Uji
Efisiensi kolom 2000 theoritical plates
2630 Peak Asimetri
2 0,914
Simpangan Baku RSD Peak Retention
Peak Areas 1,5
0,0704 0,1978
Berdasarkan hasil yang tertera pada tabel, hasil uji kesesuaian sistem telah memenuhi persyaratan yang menyatakan bahwa serangkaian metode kerja yang
dilakukan dapat menghasilkan akurasi dan presisi yang dapat diterima.
4.2 Verifikasi Metode Analisis Kadar Spironolakton
