Uji Akurasi Uji Presisi

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

4.2.2 Pengukuran Limit Deteksi LOD dan Limit Kuantifikasi LOQ

Dengan menggunakan data kalibrasi diatas, dihitung nilai LOD dan LOQ. LOD Limit of Detection adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang masih memberikan respon secara signifikan oleh instrumen analisisnya. LOQ Limit of Quantification adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang masih dapat dianalisis secara akurat dan presisi Harmita, 2004. Nilai LOD yang diperoleh adalah 2,17 4γ gmL dan nilai LOQ yang diperoleh adalah 6,586β gmL. Nilai LOD dan LOQ yang diperoleh menunjukkan bahwa metode ini dapat digunakan untuk analisis sp ironolakton untuk konsentrasi diatas 6,586β gmL.Berikut hasil uji rata-rata yang dapat dilihat pada tabel 4.3 dan hasil rinciannya tercantum dalam lampiran 8. Tabel 4.3 Hasil Uji LOD dan LOQ Parameter Nilai Simpangan baku Sb 1,7856 Limit Deteksi LOD 2,17 4γ gmL Limit Kuantitasi LOQ 6,586β gmL

4.2.3. Uji Akurasi

Akurasi adalah ukuran yang menyatakan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan hasil analisis sendiri tergantung kepada sebaran kesalahan sistematis didalam keseluruhan tahapan analisis. Untuk meningkatkan kecermatan maka harus diperhatikan dalam menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pelarut yang baik, dan pelaksanaan yang cermat sesuai prosedur Harmita, 2004.Adapun rentang konsentrasi yang digunakan pada uji akurasi adalah 80 – 120 dari target konsentrasi dengan 3 kali penyuntikan ICH guidline, 2005. Pada penelitian ini, dilakukan uji akurasi dengan menggunakan 3 titik konsentrasi yaitu 80 ppm, 100 ppm, dan 120 ppm dengan masing – masing konsentrasi dilakukan 3 kali penyuntikan. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Dari uji ini, secara berurutan diperoleh nilai Recovery dari konsentrasi 80 ppm, 100 ppm, dan 120 ppm yaitu 95,4928, 103,0484 dan 100,1112. Adapun rata – rata Recovery dari 3 titik konsentrasi ini adalah 99,5508. Berdasarkan literatur, adapun Recovery untuk analisis sediaan farmasi yaitu 90 - 110 McPolin, 2009. Berdasarkan hasil yang telah diperoleh dibandingkan dengan persyaratan yang telah disebutkan diatas maka dapat disimpulkan bahwa metode telah memenuhi persyaratan uji akurasi. Berikut hasil uji rata-rata yang dapat dilihat pada tabel 4.4 dan hasil rinciannya tercantum dalam lampiran 9. Tabel 4.4 Hasil Uji Akurasi Konsentrasi μgmL Recovery Syarat Recovery 80 95,4928 90 – 110 McPolin, 2009 100 103,0484 120 100,1112 Mean Recovery 99,5508

4.2.4 Uji Presisi

Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dan rata – rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel – sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Adapun presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif RSD. Pada pengujian dengan KCKT, persyaratan nilai RSD adalah antara ≤ 2 yang biasanya dipersyaratkan untuk senyawa-senyawa aktif dalam jumlah yang banyak ICH guidline, 2005. Pada penelitian ini, dilakukan uji presisi sesuai dengan ICH yaitu menggunakan 3 titik konsentrasi 80, 100, 120 ppm dengan masing – masing konsentrasi dilakukan 3 kali penyuntikan. Perlakuan ini dilakukan dengan uji presisi antara intermediate precision. Presisi antara yaitu keseksamaan pada kondisi percobaan yang berbeda, baik orangnya, perlatannya, tempatya, maupun waktunya Gandjar, 2012. Adapun presisi antara yang digunakan adalah presisi intra hari yaitu dilakukan analisa masing-masing konsentrasi pada hari yang sama UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dengan rentang waktu 0, 8, dan 24 jam dan presisi antar hari yaitu dilakukan analisa masing – masing konsentrasi pada hari ke-1 dan ke-2. Dari penelitian ini, diperoleh nilai RSD untuk masing – masing presisi yang telah dilakukan adalah 2. Dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa metode telah memenuhi persyaratan uji presisi. Hasil uji presisi dapat dilihat pada tabel 4.4 dan hasil penelitian selengkapnya dapat dilihat pada lampiran 10. Tabel 4.5 Hasil Uji Presisi Konsentrasi µgmL SD RSD Syarat RSD 80 ppm Intrahari 0,4401 0,3184 ≤ 2 ICH guidline, 2005. Interhari 0,0905 0,0634 100 ppm Intrahari 0,3868 0,2048 Interhari 1,0441 0,5502 120 ppm Intrahari 0,8960 0,4122 Interhari 0,7411 0,3413

4.3 Pengukuran Kadar Spironolakton dalam Sampel