Saran Pengembangan proses produksi Alkil Poliglikosida (APG) dari glukosa dan pati sagu

113 Hart. 2003. Kimia Organik. Suatu Kuliah Singkat Edisi ke-11. Jakarta: Erlangga. Herliana E. 2005. Fraksinasi pati sagu Metroxylon sp. dengan metode pelarutan air panas. Fateta IPB. Bogor. Hill K, von Rybinski W, Stoll G, editor. 1997. Alkyl Polyglycosides: Technology, Properties and Applications. Weinheim. Germany: VCH Verlagsgesellschaft mbH. Hill K, Rhode O. 1999. Sugar-based surfactants for consumer products and technical applications. FettLipid 1011:S.25–33. Holmberg K. 2001. Natural surfactants. Curr Opin Coll Interface Sci 6:148 159. Kalavathy MH, Regupathi I, Pillai MG, Miranda LR. 2009. Modelling, analysis and optimization of adsorption parameters for H 3 PO 4 activated rubber wood sawdust using response surface methodology RSM. Coll Surf B: Biointerfaces 70:35 45. Kamel BS. 1991. Emulsifier. New York: van Nostrand Reinhoid. Kirk RE, Othmer DF. 1985. Encyclopedia of Chemical Technology. Vol. 1. The Interscience Encyclopedia Inc., New York. Kuang D, Obaje OJ, Ali AM. 2000. Synthesis and characterization of acetylated glucose fatty esters from palm and palm kernel oil fatty methyl esters. J Oil Palm 122:14 19. Lachman L, Lieberman HA, Kanig JL, diterjemahkan oleh Siti Suyatmi, 1994, Teori dan Praktek Farmasi Industri II. edisi ke-3. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. Limbongan J. 2007. Morfologi beberapa jenis sagu potensial di Papua. J Litbang Pertanian, 261:16 24. Lin SY, Lu TL, Hwang WB. 1995. Adsorption kinetics of decanol at the air-water interface . Langmuir. 112:555 562. Lin SY, McKeigue K, Maldarelli C. 1991. Diffusion-limited interpretation of the induction period in the relaxation in surface tension due to the adsorption of straight chain, small polar group surfactants: theory and experiment. Langmuir. 76:1055 1066. Lin SY, Wang WJ, Hsu CT. 1997. Adsorption kinetics of 1-octanol at the air- water interface . Langmuir. 1323:6211 6218. Lüders H. 2000. Synthesis of alkyl glucosides and alkyl polyglucosides. Di dalam: Balzer D, Lüders H, editor. Nonionic Surfactants: Alkyl Polyglycosides. New York: Marcel Dekker, Inc. hlm 31 60. Lueders H, penemu; Hüls Aktiengesellschaft. 5 Feb 1991. Method of manufacturing alkyloligoglycosides. US patent 4,990,605. 114 Lueders H, penemu; Hüls Aktiengesellschaft. 11 Apr 1989. Process for producing colorless butyloligoglycosides. US patent 4,820,814. Matheson. 1996. Surfactant raw materials. Clasification, synthesis, and uses. In: Soap and Detergen: A Theoretical and Practical Review. Spitz, L.. Ed.. AOCS Press, Champaign, Illinois. McClements DJ, Demetriades K. 1998. An integrated approach to the development of reduced-fat food emulsions. Crit Rev Food Sci Technol 38:511 536. McCurry Jr PM, Klein Jr RL, Gibson MW, Beaulieu JD, Varvil JR, penemu; Henkel Corporation. 8 Nov 1994. Continuous bleaching of alkyl polyglycosides. US patent 5,362,861. McCurry Jr PM, Pickens CE, penemu; Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien. 21 Aug 2000. Process for preparation of alkylglycosides. US patent 4,950,743. McDaniel Jr RS, McCurry PM, Short RWP, Glor PR, penemu; Staley Continental, Inc. 9 Agst 1988. Decolorization of glycosides. US patent 4,762,918. Mehling A, Kleber M, Hensen H. 2007. Comparative studies on the ocular and dermal irritation potential of surfactants . J Food and Chem Toxicol 14:747– 758. Montgomery DC. 2001. Design and Analysis of Experiments. 5 th ed. New York: John Wiley Sons. Myers D. 2006. Surfactant Science and Technology. 3 rd ed. New Jersey: John Wiley Sons, Inc. Nikitakis JM. 1988. CTFA Cosmetic Ingredients Handbook 1 st ed. CTFA, 2004, Guidelines on Stability Testing of Cosmetic Product, Cosmetic Toiletry an Fragrance Association, Washington DC. Di dalam Smolinske, S. C. 1992. Handbook of Food, Drug, and Cosmetic Excipients. Boca Raton: CRC Press. Noerdin M. 2008. Perancangan Proses Produksi Surfaktan Non Ionik Alkil Poliglikosida APG Berbasis Pati Sagu dan Dodekanol serta Karakterisasi- nya pada Formulasi Herbisida [Tesis]. Institut Pertanian Bogor. Bogor. Nussinovitch A. 1997. Hydrocolloid Applications. London: Blavkie Academic Professional. Paul BK, Moulik SP. 2001. Uses and applications of microemulsions. Current Sci 808:990 1001. Peters MS, Timmerhaus, KD. 1991. Plant Design and Economics for Chemical Engineers. 4 th ed. Singapore: McGraw-Hill Book Co. 115 Porter M.R. 1991. Handbook of Surfactant. New York: Chapman Hall. Presents Z. 2000. All about fatty alcohol. http:www.condea.org. [13 Maret 2010]. Prosser AJ, Franses EI. 2001. Adsorption and surface tension of ionic surfactants at the air-water interface: review and evaluation of equilibrium models. Coll Surf A: Physicochem Eng Aspects 178:1 40. Rieger MM. 1985. Surfactant in Cosmetic. Surfactant Science Series. Marcel Dekker Inc., New York. Rodriguez VB, Alameda EJ, Requena AR, López AIG, Bailón-Moreno R, Aranda MC. 2005. Determination of Average Molecular Weight of Commercial Surfactants: Alkylpolyglucosides and Fatty Alcohol Ethoxylates. J Surfact Deterg 84:341–346. Rosen MJ. 2004. Surfactants and Interfacial Phenomena. 3 rd ed. New Jersey: John Wiley Sons, Inc. Rousseau D. 2000. Fat crystals and emulsion stability— a review. Food Res Int 33:3 14. Sadi S. 1994. Gliserolisis Minyak Sawit dan Inti Sawit dengan Piridin. Buletin PPKS 23:155–164. Samad MY. 2002. Meningkatkan produksi industri kecil sagu melalui penerapan teknologi ekstraksi semi mekanis. J Sains Teknol BPPT 45:11 17. Schmitt WH. 1992. Skin care products. Di dalam Williams DF dan Schmitt WH Ed. 1992. Chemistry Technology: Cosmetics and Toiletries Industry. London: Blackie Academe and Professional. Singh SK. 2010. Handbook on Cosmetics Processes, Formulae with Testing Methods. Asia Pasific Business Press Inc. Sis H, Chander S. 2004. Kinetics of emulsification of dodecane in the absence and presence of nonionic surfactants. Coll Surf A: Physicochem Eng Aspects 235:113 120. Smolinske SC. 1992. Handbook of Food, Drug, and Cosmetic Excipients. Boca Raton: CRC Press. Standar Nasional Indonesia. 1996. Sediaan Tabir Surya. Badan Standarisasi Nasional, Jakarta. SNI 16-4399-1996 Suryani A, Sailah I, Hambali E. 2000. Teknologi Emulsi. Jurusan Teknologi Industri Pertanian. Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Bogor. Swern D. 1979. Bailey’s Industrial Oil and fat Products. 14 th ed. New York: John Willey and Son Inc. 116 Tadros TF. 2005. Applied Surfactants: Principles and Applications. Weinheim: Wiley-VCH Verlag GmbH Co. KGaA. Timisela NR. 2008. Studi kelayakan industri rumah tangga pangan IRTP sagu. Agrin 121:42 55. Tranggono RI, Latifah F. 2007. Buku Pegangan Ilmu Pengetahuaan Kosmetik. Jakarta: Gramedia Pustaka. Van Ketel WG, Wenner. 1983. Allergy to lanolin and “Lanolin-Free” creams. Contact Dermatitis, 9, 420. Di dalam Smolinske, S. C. 1992. Handbook of Food, Drug, and Cosmetic Excipients. Boca Raton: CRC Press. von Rybinski W, Hill K. 1998. Alkyl polyglycosides— Properties and applications of a new class of surfactants. Angew Chem Int Ed 37:1328 1345. Wade A, Weller PJ. 1994. Handbook of Pharmaceutical Excipients. 2 nd ed. London: The Pharmaceutical Press. Ware AM, Waghmare JT, Momin SA. 2007. Alkylpolyglycoside: Carbohydrate based surfactant. J Dispers Sci Technol 28:437–444. Wasitaatmadja SM. 1997. Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia UI-Press. Wuest W, Eskuchen R, Wollmann J, Hill K, Biermann M, penemu; Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien. 11 Aug 1992. Process for preparing alkylglucoside compounds from oligo- andor polysaccharides. US patent 5,138,046. Lampiran 1 Prosedur analisis surfaktan APG 1 Rendemen Rendemen APG dihitung berdasarkan berat APG yang diperoleh setelah dimurnikan dengan berat total bahan baku awal yang digunakan. 2 Analisis stabilitas emulsi ASTM D 1436. 2000 Stabilitas emulsi diukur antara air dan xilena. Xilena dan air dicampur dengan perbandingan 6:4. Campuran tersebut dikocok selama 5 menit menggunakan vortex mixer. Pemisahan emulsi antara xilena dan air diukur berdasarkan lamanya pemisahan antar fase sebelum dan sesudah ditambahkan surfaktan dan dibandingkan nilainya. Penetapan stabilitas emulsi dilakukan dengan cara sederhana, yaitu dengan cara pengukuran berdasarkan pemisahan dengan asumsi bahwa sistem emulsi yang sempurna bernilai 100. 3 Pengukuran tegangan permukaan ASTM D-1331. 2000 Pengukuran tegangan permukaan dilakukan dengan menggunakan metode du Nouy. Peralatan dan wadah sampel yang digunakan harus dibersihkan terlebih dahulu dengan larutan asam sulfat-kromat dan dibilas dengan aquades, lalu dikeringkan. Cincin platinum yang digunakan pada alat tensiometer mempunyai mean circumferense = 5,945. Posisi alat diatur agar horizontal dengan water pass dan diletakkan pada tempat yang bebas dari gangguan, seperti getaran, angin, sinar matahari dan panas. Larutan surfaktan APG yang dihasilkan dengan beragam konsentrasi dimasukkan ke dalam gelas kimia dan diletakkan di atas dudukan tensiometer. Suhu cairan diukur dan dicatat. Selanjutnya cincin platinum dicelupkan ke 118 dalam sampel tersebut lingkaran logam tercelup ± 3 mm di bawah permukaan cincin. Skala vernier tensiometer diatur pada posisi nol dan jarum penunjuk harus berada pada posisi terhimpit dengan garis pada kaca. Selanjutnya kawat torsi diputar perlahan-lahan sampai film cairan tepat putus, saat film cairan tepat putus, skala dibaca dan dicatat sebagai nilai tegangan permukaan. 4 Pengukuran tegangan antarmuka ASTM D-1331. 2000 Pengukuran tegangan antarmuka dilakukan dengan menggunakan metode du Nouy. Prosedur pengukuran tegangan antarmuka hampir sama dengan pengukuran tegangan permukaan. Tegangan antarmuka menggunakan dua cairan yang berbeda tingkat kepolarannya, yaitu larutan surfaktan dengan beragam konsentrasi dan xilena 1:1. Larutan surfaktan APG dengan berbagai konsentrasi terlebih dahulu dimasukkan ke dalam wadah sampel, kemudian dicelupkan cincin platinum ke dalamnya lingkaran logam tercelup ± 3 mm di bawah permukaan cincin. Setelah itu, secara hati-hati larutan xilena ditambahkan di atas larutan surfaktan sehingga sistem terdiri atas dua lapisan. Kontak antara cincin dan larutan xilena sebelum pengukuran harus dihindari. Setelah tegangan antarmuka mencapai kesetimbangan, yaitu benar-benar terbentuk dua lapisan terpisah yang sangat jelas, pengukuran selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama pada pengukuran tegangan permukaan. 5 Penentuan nilai HLB Nilai HLB digunakan untuk menentukan sifat kelarutan surfaktan APG di dalam air dan menentukan aplikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB yang dimiliki surfaktan APG. Penentuan nilai HLB dari surfaktan APG ditentukan menggunakan metode titrimetri, dimana akuades sebagai titran dan larutan yang mengandung 1 g surfaktan APG dalam 25 ml campuran piridina dan benzena 95:5 vv sebagai titrat. Titik akhir titrasi dicapai pada saat kekeruhan permanen, karena pada saat kekeruhan permanen larutan telah jenuh dan molekul APG sudah tidak dapat berikatan dengan molekul air maupun piridina dan benzena. 119 Nilai HLB dari sampel surfaktan APG diperoleh dengan interpolasi pada kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi dibuat berdasarkan hasil titrasi dari jenis surfaktan yang telah diketahui nilai HLB. Nilai HLB dari tween 80 adalah 15, span 20 adalah 8,6 dan asam oleat adalah 1 Al-Sabagh 2002. 6 Spektroskopi FTIR Analisis spektroskopi FTIR memberikan informasi mengenai adanya gugus fungsi yang terdapat dalam molekul. Vibrasi dari setiap gugus fungsi akan muncul pada bilangan gelombang yang berbeda. Tabel L1 Pita serapan FTIR Bilangan Gelombang cm 1 Pita serapan gugus 3.450 3.400 Vibrasi ulur O H 2.940 2.820 Vibrasi ulur C H 1.715 1.710 Vibrasi ulur C=O 1.675 1.660 Vibrasi ulur C=C 1.600 1.505 Vibrasi cincin aromatik 1.470 1.460 Vibrasi tekuk C H 1.430 1.425 Vibrasi cincin aromatik 1.370 1.365 Vibrasi tekuk C H 1.110 1.220 Vibrasi tekuk C=O 1.085 1.030 Vibrasi tekuk CH dan C O Lampiran 2 Prosedur analisis skin lotion 1 Pengukuran viskositas Alat yang digunakan adalah viskosimeter Brookfield. Sampel sebanyak 600 mL dimasukkan ke dalam wadah kemudian diukur viskositasnya dengan menggunakan viscometer spindle 3 dengan kecepatan 30 rpm dengan faktor konversi yaitu 40. Viskositasnya cP merupakan hasil kali antara angka pengukuran faktor konversi. 120 2. Pengukuran kestabilan emulsi dipercepat Lachman et al. 1994 Stabilitas emulsi dipercepat dilakukan dengan mensentrifugasi sampel pada putaran 3750 rpm dalam tabung sentrifugasi setinggi 10 cm selama 5 jam. Sentrifugasi dengan kecepatan tersebut selama 5 jam dapat dikatakan ekivalen dengan pengaruh gravitasi selama ±1 tahun. Lampiran 3 Data produksi APG berbahan baku glukosa 1 Hasil pengamatan proses asetalisasi selama 230 menit Sampel Glukosa g Alkohol lemak g Suhu o C Tekanan vakum mm Hg Katalis g Produk Massa g Warna A1B1 45 140 100 50 0,51 177,70 Keruh kekuningan A2B1 45 280 100 50 0,51 310,35 Keruh kekuningan A1B2 45 140 120 55 0,51 178,14 Keruh agak kekuningan A2B2 45 280 120 50 0,51 315,60 Keruh agak kekuningan A1-1B12 45 107,1 110 55 0,51 146,54 Keruh agak kekuningan A2-1B12 45 298 110 50 0,51 329,78 Keruh agak kekuningan A12B1-1 45 210 95,86 45 0,51 245,50 Keruh kekuningan A12B2-1 45 210 124,14 50 0,51 246,60 Keruh agak kekuningan A12B12 45 210 110 55 0,51 245,00 Keruh agak kekuningan A12B12 45 210 110 55 0,51 247,30 Keruh agak kekuningan Keterangan: A1-1 = rasio mol glukosa-dodekanol 1:2,38 B1-1 = suhu asetalisasi 95,86 o C A1 = rasio mol glukosa-dodekanol 1:3 B1 = suhu asetalisasi 100 o C A12 = rasio mol glukosa-dodekanol 1:4,5 B12 = suhu asetalisasi 110 o C A2 = rasio mol glukosa-dodekanol 1:6 B2 = suhu asetalisasi 120 o C A2-1 = rasio mol glukosa-dodekanol 1:6,62 B2-1 = suhu asetalisasi 124,14 o C Sampel pH 121 2 Hasil pengamatan tahap netralisasi pada suhu 80 90 o C selama 30 menit awal Warna awal NaOH 50 ml pH akhir Warna akhir A1B1 6 Keruh kekuningan 1 10 Keruh agak kecoklatan A2B1 5 Keruh kekuningan 1 10 Keruh agak kecoklatan A1B2 6 Keruh agak kekuningan 1 10 Keruh agak kecoklatan A2B2 5 Keruh agak kekuningan 0,8 8 Keruh agak kecoklatan A1-1B12 6 Keruh agak kekuningan 1 8 Keruh agak kecoklatan A2-1B12 5 Keruh agak kekuningan 0,8 9 Keruh agak kecoklatan A12B1-1 5 Keruh kekuningan 0,7 8 Keruh agak kecoklatan A12B2-1 5 Keruh agak kekuningan 0,8 9 Keruh agak kecoklatan A12B12 5 Keruh agak kekuningan 0,8 9 Keruh agak kecoklatan A12B12 5 Keruh agak kekuningan 0,8 9 Keruh agak kecoklatan 3 Hasil pengamatan tahap distilasi pada suhu 160 180 o C selama 120 menit Tekanan Produk Residu Sampel vakum mm Hg APG kasar g Karakteristik fisik AL sisa g pH A1B1 20 50 33,6 Pasta, coklat gelap 130,4 6 A2B1 20 50 50,6 Pasta, coklat gelap 243,8 5 A1B2 20 50 38,7 Pasta, coklat gelap 127,3 5 A2B2 20 50 53,6 Pasta, coklat gelap 247,3 5 A1-1B12 20 50 30,1 Pasta, coklat gelap 84,2 6 A2-1B12 20 50 56,8 Pasta, coklat gelap 269 5 A12B1-1 20 50 42,3 Pasta, coklat gelap 165,4 5 A12B2-1 20 50 48,7 Pasta, coklat gelap 181,3 6 A12B12 20 50 46,2 Pasta, coklat gelap 183,6 6 A12B12 20 50 44,5 Pasta, coklat gelap 176,5 6 Sampel Suhu 122 4 Hasil pengamatan tahapan pelarutan dan pemucatan o C Pelarutan Pemucatan Air g H 2 O 2 Warna APG 70 A1B1 60 80 14,40 0,672 Pasta, coklat tua 48.67 A2B1 60 80 21,69 1,012 Pasta, coklat muda 73.30 A1B2 60 80 16,59 0,774 Pasta, coklat muda 56.06 A2B2 60 80 22,97 1,072 Pasta, coklat muda 77.64 A1-1B12 60 80 12,90 0,602 Pasta, coklat tua 43.60 A2-1B12 60 80 24,34 1,136 Pasta, coklat muda 82.28 A12B1-1 60 80 18,13 0,846 Pasta, coklat muda 61.27 A12B2-1 60 80 20,87 0,974 Pasta, coklat muda 70.55 A12B12 60 80 19,80 0,924 Pasta, coklat muda 66.92 A12B12 60 80 19,07 0,89 Pasta, coklat muda 64.46 Ket: Diinginkan produk mengandung bahan aktif APG 70, sisanya adalah air. Jadi air yang ditambahkan sebanyak 37×massa APG dari produk distilasi. H 2 O 2 yang ditambahkan sebesar 2 dari massa APG dari produk distilasi 5 Yield APG pada sintesis satu tahap dengan bahan baku glukosa Sampel Yield APG 70 A1B1 26,35 A2B1 22,55 A1B2 30,30 A2B2 23,88 A1-1B12 28,66 A2-1B12 23,97 A12B1-1 24,01 A12B2-1 27,69 A12B12 26,26 A12B12 25,26 A3B3 25,08 97,2 22,0 0,53 130 2,6 3 134,80 Coklat A3-1B34 25,06 96,9 22,5 0,529 140 3,5 4,5 134,60 Coklat 123 Lampiran 4 Data produksi APG berbahan baku pati sagu 1 Hasil pengamatan proses butanolisis selama 30 menit Sampel Pati sagu g Butanol g Air Katalis g g Suhu o C Tekanan kgcm 2 Produk Massa g Warna muda A4B3 24,92 97,2 22,5 0,532 130 2,6 3 135,80 Coklat muda A3B4 25,04 97,2 22,0 0,531 150 4,5 5 135,50 Coklat muda A4B4 25,00 97,2 22,0 0,529 150 4,5 5 137,43 Coklat muda muda A4-1B34 24,97 96,9 22,5 0,53 140 3,5 4,5 136,80 Coklat muda A34B3-1 25,00 97,2 22,0 0,53 125,86 2,3 2,5 134,20 Coklat muda A34B4-1 24,98 97,2 23,0 0,528 154,14 4,8 52 137,65 Coklat muda A34B34 25,06 97,2 23,0 0,53 140 3,5 4,5 137,90 Coklat muda A34B34 25,04 96,9 22,5 0,532 140 3,5 4,5 138,50 Coklat muda Keterangan: A3-1 = rasio mol pati sagu-dodekanol 1:1,78 B3-1 = suhu butanolisis 125,86 o C A3 = rasio mol pati sagu-dodekanol 1:2,5 B3 = suhu butanolisis 130 o C A34 = rasio mol pati sagu-dodekanol 1:4,25 B34 = suhu butanolisis 140 o C A4 = rasio mol pati sagu-dodekanol 1:6 B4 = suhu butanolisis 150 o C A4-1 = rasio mol pati sagu-dodekanol 1:6,72 B4-1 = suhu butanolisis 154,14 o C A4B3 172,50 0,266 2,75 110 120 206,82 95,16 Coklat A34B34 122,18 0,265 2,75 110 120 172,72 87,75 Coklat Sampel pH awal Warna awal NaOH 50 124 2 Hasil pengamatan proses transasetalisasi selama 120 menit pada tekanan vakum Sampel Alkohol lemak g Katalis DMSO g g Suhu o C APG+AL berlebih g Produk Butanol+ Air g Warna A3B3 71,88 0,265 2,75 110 120 101,18 100,13 Coklat muda muda A3B4 71,90 0,266 2,70 110 120 108,69 95,36 Coklat muda A4B4 172,52 0,265 2,75 110 120 226,40 83,44 Coklat muda A3-1B34 51,18 0,265 2,64 110 120 85,62 95,52 Coklat muda A4-1B34 193,20 0,265 2,75 110 120 241,05 85,97 Coklat muda A34B3-1 122,19 0,265 2,75 110 120 157,46 94,17 Coklat muda A34B4-1 122,20 0,264 2,70 110 120 168,61 88,95 Coklat muda muda A34B34 122,19 0,266 2,75 110 120 176,30 84,77 Coklat muda 3 Hasil pengamatan tahap netralisasi pada suhu 80 90 o C ml pH akhir Warna akhir A3B3 4 Coklat muda 0,7 9 10 Coklat tua A4B3 4 Coklat muda 0,7 9 10 Coklat tua A3B4 4 Coklat muda 0,7 9 10 Coklat tua A4B4 4 Coklat muda 0,7 9 10 Coklat tua A3-1B34 4 Coklat muda 0,7 9 10 Coklat tua A4-1B34 4 Coklat muda 0,7 9 10 Coklat tua A34B3-1 4 Coklat muda 0,7 9 10 Coklat tua A34B4-1 4 Coklat muda 0,7 9 10 Coklat tua A34B34 4 Coklat muda 0,7 9 10 Coklat tua A34B34 4 Coklat muda 0,7 9 10 Coklat tua Sampel Suhu 125 4 Hasil pengamatan tahap distilasi pada suhu 160 180 o C Tekanan Produk Residu Sampel Suhu o C vakum mm Hg APG kasar g Karakteristik fisik AL sisa g A3B3 160 180 20 50 35,54 Pasta, coklat kehitaman 61,82 A4B3 160 180 20 50 56,62 Pasta, coklat kehitaman 143,18 A3B4 160 180 20 50 42,99 Pasta, coklat kehitaman 60,40 A4B4 160 180 20 50 72,54 Pasta, coklat kehitaman 144,92 A3-1B34 160 180 20 50 36,98 Pasta, coklat kehitaman 42,99 A4-1B34 160 180 20 50 73,02 Pasta, coklat kehitaman 158,42 A34B3-1 160 180 20 50 48,98 Pasta, coklat kehitaman 102,64 A34B4-1 160 180 20 50 58,77 Pasta, coklat kehitaman 102,65 A34B34 160 180 20 50 62,69 Pasta, coklat kehitaman 102,63 A34B34 160 180 20 50 66,89 Pasta, coklat kehitaman 103,25 5 Hasil pengamatan tahapan pelarutan dan pemucatan o C Pelarutan Pemucatan Air g H 2 O 2 g A3B3 60 80 15,23 0,71 Pasta, coklat tua 51,48 A4B3 60 80 24,27 1,13 Pasta, coklat tua 82,02 A3B4 60 80 18,42 0,86 Pasta, coklat muda 62,27 A4B4 60 80 31,09 1,45 Pasta, coklat muda 105,08 A3-1B34 60 80 15,85 0,74 Pasta, coklat muda 53,57 A4-1B34 60 80 31,29 1,46 Pasta, coklat muda 105,77 A34B3-1 60 80 20,99 0,98 Pasta, coklat muda 70,95 A34B4-1 60 80 25,19 1,18 Pasta, coklat muda 85,13 A34B34 60 80 26,87 1,25 Pasta, coklat muda 90,81 A34B34 60 80 28,67 1,34 Pasta, coklat muda 96,89 U1 U2 U3 U1 U2 U3 126 6 Yield APG pada sintesis dua tahap dengan bahan baku pati sagu Sampel Yield APG 70 A3B3 26,52 A4B3 27,84 A3B4 32,08 A4B4 35,65 A3-1B34 30,94 A4-1B34 33,57 A34B3-1 29,03 A34B4-1 34,84 A34B34 37,15 A34B34 39,69 Lampiran 5 Data karakteristik surfaktan APG 1 Tegangan permukaan Tabel L2 Tegangan permukaan air dengan adanya APG komersial dan APG dari glukosa Konsentrasi APG bv Tegangan Permukaan mNm APG Komersial Rata- APG hasil penelitian Rata- rata rata 0,1 32,3 31,9 32,4 32,20 36,2 35,9 36 36,03 0,2 29 29,2 28,9 29,03 34,1 34,1 34 34,07 0,3 27,2 27 27,2 27,13 33 32,9 33 32,97 0,4 25,7 25,4 25,5 25,53 32,4 32,6 32,5 32,50 0,5 25 25,1 24,8 24,97 31 31,1 30,8 30,97 0,6 24,1 23,9 23,9 23,97 29,1 29 28,9 29,00 0,7 24 24,2 23,8 24,00 25,9 26,1 26 26,00 0,8 23 22,9 23 22,97 25,4 25,5 25,4 25,43 0,9 22,1 21,9 21,9 21,97 24 23,9 24 23,97 1 21,4 21,3 21,4 21,37 22,9 23 22,8 22,90 Keterangan: U = ulangan U1 U2 U3 U1 U2 U3 127 Tabel L3 Tegangan permukaan air dengan adanya APG dari pati sagu Konsentrasi APG bv Tegangan Permukaan mNm U1 U2 U3 Rata-rata 0,1 28,3 27,8 28,2 28,10 0,2 26 25,8 25,8 25,87 0,3 25 25,5 25,3 25,27 0,4 25 24,8 25,2 25,00 0,5 25,1 25,2 25 25,10 0,6 24,7 25 24,9 24,87 0,7 24,8 24,9 24,5 24,73 0,8 24,5 24,2 24,4 24,37 0,9 24,4 24,2 24,1 24,23 1 24,2 24 24,4 24,20 2 Tegangan antarmuka Tabel L4 Tegangan antarmuka air-xilena dengan adanya APG komersial dan APG dari glukosa Konsentrasi APG bv Tegangan Antarmuka mNm APG Komersial Rata- APG hasil penelitian Rata- rata rata 0,1 13,2 13 13 13,07 20,1 20 20 20,03 0,2 11,6 11,4 11,5 11,50 15,1 15,5 15,5 15,37 0,3 10 9,9 10,1 10,00 14,1 14,2 13,9 14,07 0,4 7,9 8 8 7,97 10 10 9,9 9,97 Tabel L5 Tegangan antarmuka air-xilena dengan adanya APG dari pati sagu Konsentrasi APG bv Tegangan Antarmuka mNm U1 U2 U3 Rata-rata 0,1 11,3 11,4 11 11,23 0,2 9,4 9,3 9,6 9,43 0,3 8,5 9 8,6 8,70 0,4 8,4 8,2 8,5 8,37 Run Rasio mol glukosa-dodekanol Suhu asetalisasi 128 3 Stabilitas emulsi Tabel L6 Stabilitas emulsi air-xilena dengan adanya APG dari glukosa o C Stabilitas emulsi 1 1:3 100 37 2 1:6 100 41 3 1:3 120 42 4 1:6 120 62 5 1:2,38 110 46 6 1:6,62 110 47 7 1:4,5 95,86 43 8 1:4,5 124,14 45 9 1:4,5 110 75 10 1:4,5 110 74 Tabel L7 Stabilitas emulsi air-xilena dengan adanya APG dari pati sagu Run Rasio mol pati sagu- dodekanol Suhu butanolisis o C Stabilitas emulsi 1 1:2,5 130 35,8 2 1:6 130 44,3 3 1:2,5 150 56,7 4 1:6 150 66,5 5 1:1,78 140 51,7 6 1:6,72 140 58,8 7 1:4,25 125,86 46,5 8 1:4,25 154,14 60,6 9 1:4,25 140 71,5 10 1:4,25 140 76,2 HLB , , . Hasilnya ditabelkan pada Tabel L9 di bawah ini: 129 4 Penentuan nilai HLB Tabel L8 Hasil titrasi akuades untuk surfaktan standar Surfaktan Akuades yang dipakai ml Ulangan 1 Ulangan 2 Rata-rata HLB Asam oleat 14,3 16,8 15,55 1 Span 20 38,3 37,7 38,00 8,6 Twen80 67,7 70 68,85 15 18 16 14 y = 0.2593x - 2.3808 R² = 0.9805 12 10 8 6 4 2 10 20 30 40 50 60 70 80 Volume akuades ml Gambar L1 Kurva standar HLB. Nilai HLB dari APG komersial APG-K dan APG hasil penelitian dari glukosa APG-G serta APG dari pati sagu APG-PS diperoleh dengan memasukkan harga rata-rata akuades ml yang terpakai saat titrasi pada persamaan Tabel L9 Nilai HLB dari surfaktan APG Jenis surfaktan Aquades yang dipakai ml Rata-rata ml HLB APG-K 61,10 62,50 61,80 13,64 APG-G 57,40 55,90 56,65 12,31 APG-PS 43,10 43,20 43,15 8,81 kuadrat DK kuadrat DK 130 Lampiran 6 Sidik ragam ANOVA untuk yield 1 Sidik ragam ANOVA untuk yield APG dari glukosa Sumber Jumlah Kuadrat rata-rata F-value ProbF Model 49,24 2 24,62 40,26 0,0001 X 1 35,50 1 35,50 58,05 0,0001 X 2 13,74 1 13,74 22,47 0,0021 Residual 4,28 7 0,61 DK = derajat kebebasan 2 Sidik ragam ANOVA untuk yield APG dari pati sagu Sumber Jumlah Kuadrat rata-rata F-value ProbF Model 149,79 5 29,96 10,28 0,0212 X 1 9,27 1 9,27 3,18 0,1492 X 2 58,25 1 58,25 19,98 0,0111 X 12 58,22 1 58,22 18,94 0,0121 X 22 60,42 1 60,42 20,72 0,0104 X 1 X 2 1,27 1 1,27 0,43 0,546 Residual 11,66 4 2,92 DK = derajat kebebasan. 131 Lampiran 7 Hasil analisis FTI R dari APG komersial APG-K sebagai standar, APG dari glukosa APG-G dan APG dari pati sagu APG-PS 1 Hasil analisis FTIR dari APG-K dan APG-G APG-K C O C O H APG-G 132 2 Hasil analisis FTIR dari APG-K dan APG-PS APG-K C O C O H APG-PS 133 Lampiran 8 Data pengukuran karakteristik skin lotion 1 Pengukuran nilai viskositas skin lotion No. Nilai viskositas cP Rata-rata cP 1 2.172 2 2.180 3 2.208 2 Tabel uji stabilitas emulsi Tabung Tinggi cm Awal Akhir 2.186,67 Keterangan 1 10 10 Stabil 2 10 10 Stabil 3 10 10 Stabil 4 10 10 Stabil 3 Derajat pemisahan emulsi pada sentrifugasi 3750 rpm selama 5 jam Lama sentrifugasi 1 jam 2 jam 3 jam 4 jam 5 jam Keterangan Sampel - - - - - Stabil piran 9 Hasil pengamatan ukuran globula emulsi air-mineral oil dengan adanya APG 2 kuran globula emulsi pada kecepatan putaran pengaduk 1500 rpm a b c Keterangan: a t = 5 menit b t = 10 menit c t = 15 menit d t = 20 menit e t = 25 menit t = lama pencampuran d e kuran globula emulsi pada kecepatan putaran pengaduk 2000 rpm a b c Keterangan: a t = 5 menit b t = 10 menit c t = 15 menit d t = 20 menit e t = 25 menit t = lama pencampuran d e kuran globula emulsi pada kecepatan putaran pengaduk 2500 rpm a b c Keterangan: a t = 5 menit b t = 10 menit c t = 15 menit d t = 20 menit e t = 25 menit t = lama pencampuran d e piran 10 Desain reaktor sintesis APG skala 10 L Gambar L2 Gambar teknis dari reaktor sintesis APG. 138 Lampiran 11 Data karakteristik APG pada skala 10 L 1 Hasil analisis FTIR dari APG-K dan APG-G APG-K C O C O H APG dari pati sagu pada skala 10 L 139 2 Tegangan permukaan air dengan adanya APG dari pati sagu Konsentrasi APG bv Tegangan Permukaan mNm APG skala 10 L APG skala 0,5 L 0,1 27,50 28,10 0,2 26,75 25,87 0,3 26,50 25,27 0,4 26,38 25,00 0,5 26,08 25,10 0,6 25,87 24,87 0,7 25,80 24,73 0,8 25,70 24,37 0,9 25,67 24,23 1,0 25,58 24,20 3 Tegangan antarmuka air-xilena dengan adanya APG dari pati sagu Konsentrasi APG bv Tegangan antarmuka mNm APG skala 10 L APG skala 0,5 L 0,1 11,10 11,23 0,2 10,50 9,43 0,3 9,85 8,70 0,4 9,50 8,37 cashflow APG Tahun 1 Tahun 2 Tahun 3 Tahun 4 Tahun 5 Tahun 6 Tahun 7 Tah 927 231,000,000 1,632,637,200 6,112,176,474 5,800,638,619 5,483,290,364 5,165,942,109 4,848,593,854 4,531,245,599 4,213 20,929,734,167 10,641,319,838 11,823,688,709 11,823,688,709 11,823,688,709 11,823,688,709 11,823,688,709 11,823 22,562,371,367 16,753,496,312 17,624,327,328 17,306,979,073 16,989,630,818 16,672,282,563 16,354,934,308 16,037 23,086,080,00 25,971,840,00 28,857,600,00 28,857,600,00 75,006,110,00 28,857,600,00 28,857,600,00 28,85 523,708,633 9,218,343,688 11,233,272,672 11,550,620,927 58,016,479,182 12,185,317,437 12,502,665,692 12,820 78,556,295 1,382,751,553 1,684,990,901 1,732,593,139 8,702,471,877 1,827,797,616 1,875,399,854 1,923 927 445,152,338 7,835,592,135 9,548,281,771 9,818,027,788 49,314,007,305 10,357,519,822 10,627,265,839 10,897 17,479,196,720 10,354,799,952 9,827,015,426 9,289,387,347 6,132,674,471 8,214,131,188 7,676,503,109 7,138 582,640 345,160 327,567 309,646 291,725 273,804 255,883 0000 0.8475 0.7182 0.6086 0.5158 0.4371 0.3704 0.3139 827 19,564,474,576 18,652,571,100 17,563,626,271 14,884,429,044 32,785,861,955 10,689,765,185 9,059,123,038 7,677 927 19,120,653,701 12,032,100,196 10,726,709,722 8,926,747,268 7,426,324,211 6,175,939,291 5,134,223,296 4,266 1.34 48 2.77 un 0 Tahun 1 Tahun 2 Tahun 3 Tahun 4 Tahun 5 Tahun 6 Tahun 7 Tahu ,800,000 231,000,000 887,927 5,687,92 231,000,00 43,680,000 49,140,000 54,600,000 54,600,000 54,600,000 54,600,000 54,600,000 54, 2,803,200 3,153,600 3,504,000 3,504,000 3,504,000 3,504,000 3,504,000 3, 685,542,000 685,542,000 685,542,000 685,542,000 685,542,000 685,542,000 685,542,000 685, 42,612,000 42,612,000 42,612,000 42,612,000 42,612,000 42,612,000 42,612,000 42, 858,000,000 858,000,000 858,000,000 858,000,000 858,000,000 858,000,000 858,000,000 858, 4,473,728,874 4,156,380,619 3,839,032,364 3,521,684,109 3,204,335,854 2,886,987,599 2,569, 1,632,637,20 6,112,176,47 4 5,800,638,61 9 5,483,290,36 4 5,165,942,10 9 4,848,593,85 4 4,531,245,59 9 4,213 4 20,915,334,167 10,625,119,838 11,805,688,709 11,805,688,709 11,805,688,709 11,805,688,709 11,805,688,709 11,805, 14,400,000 16,200,000 18,000,000 18,000,000 18,000,000 18,000,000 18,000,000 18, 20,929,734,16 7 10,641,319,83 8 11,823,688,70 9 11,823,688,70 9 11,823,688,70 9 11,823,688,70 9 11,823,688,70 9 11,823 9 22,562,371,36 7 16,753,496,31 2 17,624,327,32 8 17,306,979,07 3 17,220,630,81 8 16,672,282,56 3 16,354,934,30 8 16,037 2 23,086,080,000 25,971,840,000 28,857,600,000 28,857,600,000 74,944,620,000 28,857,600,000 28,857,600,000 28,857, 61,490,000 23,086,080,00 25,971,840,00 28,857,600,00 28,857,600,00 75,006,110,00 28,857,600,00 28,857,600,00 28,857 523,708,633 9,218,343,688 11,233,272,672 11,550,620,927 57,785,479,182 12,185,317,437 12,502,665,692 12,820,0 78,556,295 1,382,751,553 1,684,990,901 1,732,593,139 8,667,821,877 1,827,797,616 1,875,399,854 1,923, 687,927 445,152,338 7,835,592,135 9,548,281,771 9,818,027,788 49,117,657,305 10,357,519,822 10,627,265,839 10,897, ABSTRACT ADISALAMUN. Process Development of Alkyl Polyglycoside APG from Glucose and Sago Starch. Supervised by DJUMALI MANGUNWIDJAJA, ANI SURYANI, YANDRA ARKEMAN, and TITI CANDRA SUNARTI. Alkyl polyglycoside APG is one of the products made from renewable natural materials, namely from carbohydrates and fatty alcohols. The aims of this study were 1 to obtain the optimum conditions of synthesis process of APG as well as its characteristics, 2 to develop the production process of APG from sago starch; and 3 to obtain information of financial feasibility of the establishment of APG industry of sago starch capacity 1000 tonyear. The process of making APG with Fischer synthesis can be carried out with two process variants, namely direct synthesis and transacetalization process. Factors studied were glucose-dodecanol mole ratio and acetalization temperature. The process of synthesis of APG with sago starch raw material must go through two-step process, namely butanolysis and transacetalization. The optimum process conditions for synthesis of APG from glucose was obtained at mole ratio of glucose to dodecanol 1:3 and temperature 120°C with the yield of APG by 29.31. While the optimum process conditions for the synthesis of APG from sago starch was obtained at mole ratio of sago starch with dodecanol 1:4.57 and temperature 143.89°C with the yield of 39.04. Characterization of the resulting APG, namely: surface tension of APG produced from sago starch APG-PS ranged from 60.97 to 65.14, while the APG produced from glucose APG-G ranged from 49.96 to 56.99; interfacial tension of APG-PS ranged from 70.30 to 81.89; while the APG-G ranged from 54.48 to 77.34 and commercial APG APG-K ranged from 70.30 to 81.89; Emulsion stability of water-xylene in the presence of 0.1 of APG from APG-G ranged between 37-75, while the emulsion stability of the APG-PS ranged between 35.8-76.2 and APG-K by 85. Hydropphile-lipophile balance HLB value obtained for the APG-K was 13.64, for the APG-G was 12.31 and for the APG-PS was 8.81. FTIR analysis results showed generally a similar absorption band between APG-K and APG-G as well as APG-PS. Correspondence between surface and interfacial tension data, c, with a surface equation of state derived from the Langmuir isotherm is fitted. Of the development process was found that synthesis of APG from sago starch can proceed to the stage of commercial production. The results of financial analysis shows also that the industry of APG is feasible to be realized with the criteria NPV of Rp 22,722,464,827; IRR of 36.48; PBP 2.77 years; and net BC of 1.34. Keywords: Alkyl polyglycoside, glucose, sago starch, dodecanol, surface tension. BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Banyak produk kimia diproduksi dengan menggunakan bahan baku dari petrokimia atau gas alam, dimana bahan baku ini akan tersedia dalam jumlah yang cukup dalam beberapa dekade. Namun, untuk jangka panjang bahan-bahan baku dari fosil ini akan habis dan produk-produk yang berbasis dari bahan-bahan terbarukan akan menjadi semakin penting. Meningkatnya kesadaran konsumen terhadap lingkungan dan meningkatnya biaya pengolahan air limbah telah memberikan daya dorong untuk menggantikan sebagian produk-produk berbasis petrokimia dan gas alam dengan produk-produk yang berbasis sumber daya alam terbarukan, seperti karbohidrat dan trigliserida Ware et al. 2007. Alkil poliglikosida APG merupakan salah satu produk yang terbuat dari bahan-bahan alami terbarukan, yaitu dari karbohidrat dan alkohol lemak El- Sukkary et al. 2008. APG ini merupakan surfaktan nonionik yang mempunyai sifat-sifat ekologi dan toksikologi yang paling baik dan sifat-sifat antarmuka yang baik Rodriguez et al. 2005. APG juga aman untuk mata dan kulit Mehling et al. 2007. APG biasa digunakan sebagai aditif pada formulasi beberapa produk seperti formulasi herbisida, produk-produk perawatan diri personal care products, kosmetik maupun untuk pemucatan kaintekstil Hill Rhode 1999. APG pertama sekali disintesis dan diidentifikasi oleh Emil Fischer. Proses sintesis APG dengan metode Fischer ini dapat dilakukan dengan dua varian proses, yaitu dengan proses satu tahap sintesis langsung, yaitu melalui reaksi langsung glukosa dengan alkohol lemak, dan proses dua tahap butanolisis dan transasetalisasi von Rybinski Hill 1998. Glukosa ataupun pati dapat digunakan sebagai bahan baku dalam produksi surfaktan APG Holmberg 2001. El-Sukkary et al. 2008 telah mensintesis sederetan APG melalui proses dua tahap menggunakan glukosa dan alkohol lemak dengan panjang rantai alkil berbeda, yaitu oktanol C 8 , nonanol C 9 , dekanol C 10 , dodekanol C 12 dan tetradekanol C 14 . Alkil poliglikosida APG juga telah diproduksi melalui proses dua tahap dengan menggunakan glukosa dan 2 alkohol lemak Ware et al. 2007. Panjang rantai alkohol lemak yang mereka gunakan adalah C 8 , C 10 , C 12 , C 16 heksadekanol dan C 18 oktadekanol. Böge dan Tietze 1998 juga telah menggunakan glukosa dan alkohol lemak dodekanol, C 12 untuk mensintesis APG. Mereka menggunakan proses satu tahap. Corma et al. 1998 telah membuat alkil glikosida rantai panjang dengan transasetalisasi butil glikosida dengan dua rantai alkohol lemak dan juga dengan glikosidasi langsung menggunakan zeolit H-beta sebagai katalis. Alkohol lemak yang mereka gunakan adalah C 8 1-oktanol dan C 12 1-dodekanol. Tingkat kelarutan glukosa dalam alkohol rantai panjang yang hidrofobik alkohol lemak sangat rendah disebabkan perbedaan kepolarannya. Oleh karena itu, beberapa peneliti seperti El-Sukkary et al. 2008 dan Ware et al. 2007 mereaksikan terlebih dahulu glukosa dengan alkohol rantai pendek butanol, yaitu melalui reaksi butanolisis, untuk membentuk alkil butil glikosida, dimana butil glikosida ini lebih mudah larut dalam alkohol lemak. Permasalahan kelarutan sakarida dalam alkohol lemak dapat diatasi dengan penggunaan solubilizer. Boettner 1963 dalam Lüders 2000 telah menggunakan pelarut N,N- dimethylformamide DMF. McDaniel et al. 1989 dalam Lüders 2000 telah menggunakan N-methyl-2-pyrrolidone NMP sebagai pelarut. Pelarut DMF relatif mahal sedangkan NMP bersifat racun terhadap lingkungan. Salah satu solubilizer sejenis NMP yang tidak mencemari lingkungan adalah dimetil sulfoxida DMSO dengan rumus kimia CH 3 2 SO yang merupakan asam lemah dan toleran terhadap basa kuat dengan titik didih 189 o C. Butil glikosida juga dapat bertindak sebagai solubilizer untuk memperbaiki tingkat kelarutan sakarida Luders 1987 dalam Luders 2000. Dengan menggunakan pelarut maka reaksi diharapkan berada dalam fasa homogen, sehingga reaksi polimerisasi glukosa yang tidak diinginkan dapat dihindari. Dengan demikian pengotor-pengotor atau endapan-endapan dari produk reaksi yang berwarna gelap dapat dikurangi. Selain itu penggunaan glukosa lebih mudah menyebabkan produk berwarna gelap karena gula-gula sederhana sangat mudah mengalami degradasi akibat penggunaan suhu tinggi dan keadaan asam. Proses degradasi inilah yang menghasilkan by-product yang tidak diinginkan selama proses sintesis APG. Pati 3 adalah polisakarida yang tersusun dari unit D-glukosa, karena itu pati merupakan pilihan yang tepat sebagai bahan baku yang potensial dalam produksi alkil poliglikosida. Penggunaan bahan baku pati pada proses sintesis APG memiliki beberapa kelebihan, diantaranya ketersediaan pati yang banyak dan harganya relatif murah dibandingkan glukosa serta pati tidak mudah menyebabkan produk berwarna gelap. Karena itu dalam penelitian ini digunakan pati sagu sebagai bahan baku dalam sintesis APG dan glukosa digunakan sebagai pembanding.

1.2 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk: 1. Mendapatkan kondisi optimum proses sintesis APG satu tahap dan dua tahap serta karakteristiknya. 2. Mengembangkan proses produksi APG dari pati sagu. 3. Mendapatkan informasi analisis kelayakan finansial produksi APG dari pati sagu dan dodekanol serta analisis sensitivitasnya.

1.3 Ruang Lingkup

Penelitian ini terdiri dari tiga bagian utama: 1. Optimasi kondisi proses sintesis APG satu tahap dan sintesis APG dua tahap serta karakteristiknya. Kajian fenomena adsorpsi APG pada antarmuka fluida- fluida dan kinetika emulsifikasi, penerapan APG pada pembuatan produk skin lotion. 2. Pengembangan proses produksi APG dari pati sagu. 3. Analisis kelayakan finansial produksi APG berbasis pati sagu dan dodekanol.

1.3.1 Optimasi kondisi proses sintesis APG satu tahap dan dua tahap serta karakteristiknya.

Bagian ini meliputi optimasi kondisi proses asetalisai sintesis APG satu tahap dan optimasi proses sintesis APG dua tahap. Optimasi dilakukan dengan menggunakan metode permukaan respon dengan rancangan komposit terpusat. 4 Faktor-faktor yang diteliti pada sintesis APG satu tahap adalah rasio mol glukosa dengan dodekanol dan suhu asetalisasi. Sedangkan pada produksi APG dari pati sagu, faktor-faktor yang dikaji adalah rasio mol pati sagu dengan dodekanol dan suhu butanolisis. Adapun peubah responnya adalah yield APG. Karakteristik produk yang diuji adalah konfirmasi struktur produk APG dan sifat-sifat aktif permukaan APG, yaitu tegangan permukaan, tegangan antarmuka, stabilitas emulsi dan hydrophile-lipophile balance HLB. Pada tahap ini juga dilakukan kajian fenomena adsorpsi APG pada antarmuka fluida-fluida. Karena APG larut dalam air, fluida yang digunakan adalah air-udara dan air-xilena. Persamaan keadaan permukaan yang digunakan diturunkan dari persamaan adsorpsi Gibbs dan model isotherm Langmuir. Kemudian dipelajari kinetika emulsifikasi dan uji stabilitas emulsi. Emulsi pada kajian kinetika emulsifikasi terdiri dari air + mineral oil + surfaktan APG. Sedangkan pada uji stabilitas emulsi, emulsi yang digunakan adalah skin lotion yang merupakan produk terapan APG sebagai surfaktan dalam sistem emulsinya.

1.3.2 Pengembangan proses produksi APG dari pati sagu

Pada bagian ini dilakukan pengembangan proses produksi APG. Proses yang digunakan dalam sintesis APG adalah proses Fischer dua tahap. Bahan baku yang digunakan adalah pati sagu, karena pati sagu banyak tersedia di Indonesia dan harganya relatif murah dibandingkan glukosa. Kondisi proses yang digunakan adalah kondisi proses optimum dari tahapan sebelumnya. Hasil sintesis APG dari pati sagu pada tahap sebelumnya dijadikan dasar untuk mengembangkan proses pada skala yang lebih besar menurut metode linier. Perhitungan neraca massa pada tiap-tiap tahapan proses dilakukan pada keadaan tunak. Kemudian dihitung ukuran peralatan utama dalam mensintesis APG. Pada Tahap ini juga dilakukan uji produksi APG dalam reaktor 10 L berdasarkan kondisi proses optimum yang diperoleh pada tahap sebelumnya. 5

1.3.3 Analisis kelayakan finansial produksi APG berbasis pati sagu dan

dodekanol. Dalam bagian terakhir ini dilakukan analisis prakelayakan finasial untuk menduga kelayakan proses produksi APG dari pati sagu dan alkohol lemak C 12 dodekanol. Untuk ini disusun analisis biaya untuk keperluan produksi surfaktan APG. Analisis finansial untuk proses produksi surfaktan APG terdiri dari dua bagian, yaitu modal tetap dan modal kerja. Modal tetap dapat dikategorikan dalam biaya langsung dan biaya tidak langsung. Modal kerja terdiri dari biaya produksi operasional dan biaya umum. Sedangkan biaya produksi dapat dikelompokkan dalam biaya produksi langsung, biaya tetap, dan biaya overhead pabrik. Penilaian kelayakan dilakukan dengan menggunakan kriteria kelayakan investasi, yaitu: NPV Net Present Value, IRR Internal Rate of Return, dan Net BC Net Benefit-Cost, BEP Break Even Point, PBP Pay Back Period dan analisis sensitivitas. BAB I I TI NJAUAN PUSTAKA

2.1 Surfaktan

Surfaktan, yang merupakan singkatan dari surface-active ag ent, didefinisikan sebagai suatu bahan yang mengadsorpsi pada permukaan atau antarmuka interface larutan untuk menurunkan tegangan permukaan atau antarmuka sistem. Besarnya penurunan tegangan permukaan atau antarmuka tergantung pada struktur surfaktan, konsentrasi, dan kondisi fisiko-kimia larutan misalnya pH, konsentrasi garam, suhu, tekanan, dll.. Secara tipikal surfaktan merupakan spesies amphiphatic, artinya bahwa surfaktan tersusun dari komponen hidrofobik, yang disebut dengan “ekor,” dan komponen hidrofilik, yang disebut dengan gugus “kepala” Gambar 1 sehingga memungkinkan surfaktan untuk berinteraksi baik dengan molekul nonpolar maupun dengan molekul polar Mehling et al. 2007. ekor hidrofobik kepala hidrofilik Gambar 1 Diagram skematik dari sebuah molekul surfaktan Mehling et al. 2007. Surfaktan sebagai senyawa aktif penurun tegangan permukaan surface active agent yang digunakan sebagai bahan penggumpal, pembasah, pembusaan, emulsifier dan komponen bahan adesif telah diaplikasikan secara luas pada berbagai bidang industri. Kehadiran gugus hidrofobik dan hidrofilik yang berada dalam satu molekul menyebabkan surfaktan cenderung berada pada antarmuka antara fase yang berbeda derajat polaritas dan ikatan hidrogen seperti minyak dan air. Pembentukan film pada antarmuka ini menurunkan energi antarmuka dan menghasilkan sifat-sifat khas molekul surfaktan Rieger 1985. Secara umum surfaktan dapat diklasifikasikan ke dalam empat kelompok, yaitu kelompok anionik, nonionik, kationik dan amfoterik. Klasifikasi tersebut berdasarkan sifat ionik gugus hidrofilik yang bersifat menarik air. Gugus 8 hidrofilik yang bermuatan negatif disebut anionik, yang bermuatan positif disebut kationik, yang tidak bermuatan disebut nonionik, dan yang bermuatan positif dan negatif disebut amfoterik Matheson 1996. Swern 1997 membagi surfaktan menjadi empat kelompok sebagai berikut: 1 Surfaktan kationik, merupakan surfaktan yang bagian pangkalnya berupa gugus hidrofilik dengan ion bermuatan positif kation. Umumnya merupakan garam-garam amonium kuarterner atau amina. 2 Surfaktan anionik, merupakan surfaktan yang gugus hidrofobiknya dengan ion bermuatan negatif anion. Umumnya berupa garam natrium, akan terionisasi menghasilkan Na + dan ion surfaktan yang bermuatan negatif. 3 Surfaktan nonionik, merupakan surfaktan yang tidak berdisosiasi dalam air, kelarutannya diperoleh dari sisi polarnya. Surfaktan jenis ini tidak membawa muatan elektron, tetapi mengandung hetero atom yang menyebabkan terjadinya momen dipol. 4 Surfaktan amfoterik, mengandung gugus yang bersifat anionik dan kationik seperti pada asam amino. Sifat surfaktan ini tergantung pada kondisi media dan nilai pH. Menurut Sadi 1994, surfaktan pada umumnya dapat disintesis dari minyak nabati melalui senyawa antara metil ester dan alkohol lemak. Proses-proses yang diterapkan untuk menghasilkan surfaktan diantaranya, yaitu asetalisasi, etoksilasi, esterifikasi, sulfonasi, sulfatasi, amidasi, sukrolisis, dan saponifikasi. Jenis surfaktan yang dipilih pada proses pembuatan suatu produk tergantung pada kinerja dan karektiristik surfaktan tersebut serta karakteristik produk akhir yang diinginkan. Sifat hidrofilik surfaktan nonionik terjadi karena adanya gugus yang dapat larut dalam air yang tidak berionisasi. Biasanya gugus tersebut adalah gugus hidroksil R-OH dan gugus eter R-O-R’. Daya kelarutan dalam air gugus hidroksil dan eter lebih rendah dibandingkan dengan kelarutan gugus sulfat atau sulfonat. Kelarutan gugus hidroksil atau eter dalam air dapat ditingkatkan dengan penggunaan gugus multihidroksil atau multieter. Beberapa contoh produk multihidroksil hasil reaksi antara gugus hidrofob dengan produk multihidroksil 9 antara lain: glikosida, gliserida, glikol ester, gliserol ester, poligliserol ester dan poligliserida, poliglikosida, sorbitol ester dan sukrosa ester Porter 1991. Flider 2001 menyatakan bahwa surfaktan berbasis bahan alami dapat dibagi menjadi empat kelompok yaitu : 1. Berbasis minyak-lemak seperti monogliserida, dan poligliserol ester 2. Berbasis karbohidrat seperti alkil poliglikosida, dan n-metil glukamida 3. Ekstrak bahan alami seperti lesitin dan saponin 4. Biosurfaktan yang diproduksi oleh mikroorganisme seperti rhamnolipid dan sophorolipid. 2.2 Sifat-Sifat Surfaktan 2.2.1 Tegangan Permukaan Molekul-molekul pada permukaan suatu cairan hanya memiliki molekul- molekul sekelilingnya dari sisi bagian dalam dan dengan demikian mengalami suatu daya tarik yang cenderung menarik mereka ke bagian dalam. Sebagai hasilnya, molekul-molekul melekat lebih kuat dengan yang berhubungan secara langsung dengan mereka di permukaan dan membentuk permukaan film. Oleh karena itu perlu lebih banyak gaya untuk menggerakkan objek dari permukaan ke udara daripada untuk menggerakkannya dari fase bagian dalam. Tegangan permukaan adalah energi yang dibutuhkan untuk meningkatkan luas permukaan cairan dalam berbagai unit, biasanya diukur dalam dynescm atau mNm. Gaya dalam dynemN diperlukan untuk memecahkan suatu film dengan panjang 1 cm1 m. Air pada suhu 20 o C memiliki tegangan permukaan 72,8 dynecm dibandingkan dengan 22,3 untuk etil alkohol dan 465 untuk merkuri Myers 2006. Energi molekul-molekul dalam antarmuka menentukan tegangan permukaan dari suatu cairan, jadi jika molekul-molekul permukaan diganti dengan solut yang teradsorpsi, maka nilai tegangan permukaan yang terukur akan berubah. Solut- solut tersebut dapat meningkatkan atau menurunkan tegangan permukaan dari suatu antarmuka air-uap. Menariknya, suatu elektrolit hanya dapat meningkatkan sedikit tegangan permukaan; misalnya, larutan natrium hidroksida 10 akan mempunyai nilai tegangan permukaan sekitar 78 mNm, sedangkan surfaktan