Saran Pengembangan proses produksi Alkil Poliglikosida (APG) dari glukosa dan pati sagu
113
Hart. 2003. Kimia Organik. Suatu Kuliah Singkat Edisi ke-11. Jakarta: Erlangga. Herliana E. 2005. Fraksinasi pati sagu
Metroxylon sp. dengan metode pelarutan air panas. Fateta IPB. Bogor.
Hill K, von Rybinski W, Stoll G, editor. 1997. Alkyl Polyglycosides: Technology,
Properties and
Applications. Weinheim.
Germany: VCH
Verlagsgesellschaft mbH. Hill K, Rhode O. 1999. Sugar-based surfactants for consumer products and
technical applications. FettLipid 1011:S.25–33.
Holmberg K. 2001. Natural surfactants. Curr Opin Coll Interface Sci 6:148 159.
Kalavathy MH, Regupathi I, Pillai MG, Miranda LR. 2009. Modelling, analysis and optimization of adsorption parameters for H
3
PO
4
activated rubber wood sawdust using response surface methodology RSM.
Coll Surf B: Biointerfaces 70:35 45.
Kamel BS. 1991. Emulsifier. New York: van Nostrand Reinhoid.
Kirk RE, Othmer DF. 1985. Encyclopedia of Chemical Technology. Vol. 1. The
Interscience Encyclopedia Inc., New York. Kuang D, Obaje OJ, Ali AM. 2000. Synthesis and characterization of acetylated
glucose fatty esters from palm and palm kernel oil fatty methyl esters. J Oil
Palm 122:14 19. Lachman L, Lieberman HA, Kanig JL, diterjemahkan oleh Siti Suyatmi, 1994,
Teori dan Praktek Farmasi Industri II. edisi ke-3. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia.
Limbongan J.
2007. Morfologi
beberapa jenis
sagu potensial
di Papua.
J Litbang
Pertanian, 261:16
24. Lin SY, Lu TL, Hwang WB. 1995. Adsorption kinetics of decanol at the air-water
interface . Langmuir. 112:555 562.
Lin SY, McKeigue K, Maldarelli C. 1991. Diffusion-limited interpretation of the induction period in the relaxation in surface tension due to the adsorption
of straight chain, small polar group surfactants: theory and experiment.
Langmuir. 76:1055 1066.
Lin SY, Wang WJ, Hsu CT. 1997. Adsorption kinetics of 1-octanol at the air- water interface
. Langmuir. 1323:6211 6218. Lüders H. 2000. Synthesis of alkyl glucosides and alkyl polyglucosides. Di dalam:
Balzer D, Lüders H, editor. Nonionic Surfactants: Alkyl Polyglycosides.
New York: Marcel Dekker, Inc. hlm 31 60. Lueders H, penemu; Hüls Aktiengesellschaft. 5 Feb 1991. Method of
manufacturing alkyloligoglycosides. US patent 4,990,605.
114
Lueders H, penemu; Hüls Aktiengesellschaft. 11 Apr 1989. Process for producing colorless butyloligoglycosides. US patent 4,820,814.
Matheson. 1996. Surfactant raw materials. Clasification, synthesis, and uses. In: Soap and Detergen: A Theoretical and Practical Review. Spitz, L.. Ed..
AOCS Press, Champaign, Illinois. McClements DJ, Demetriades K. 1998. An integrated approach to the
development of reduced-fat food emulsions. Crit Rev Food Sci Technol
38:511 536. McCurry Jr PM, Klein Jr RL, Gibson MW, Beaulieu JD, Varvil JR, penemu;
Henkel Corporation. 8 Nov 1994. Continuous bleaching of alkyl polyglycosides. US patent 5,362,861.
McCurry Jr PM, Pickens CE, penemu; Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien. 21 Aug 2000. Process for preparation of alkylglycosides. US patent
4,950,743. McDaniel Jr RS, McCurry PM, Short RWP, Glor PR, penemu; Staley Continental,
Inc. 9 Agst 1988. Decolorization of glycosides. US patent 4,762,918. Mehling A, Kleber M, Hensen H. 2007. Comparative studies on the ocular and
dermal irritation potential of surfactants . J Food and Chem Toxicol 14:747–
758. Montgomery DC. 2001.
Design and Analysis of Experiments. 5
th
ed. New York: John Wiley Sons.
Myers D. 2006. Surfactant Science and Technology. 3
rd
ed. New Jersey: John Wiley Sons, Inc.
Nikitakis JM. 1988. CTFA Cosmetic Ingredients Handbook 1
st
ed. CTFA, 2004, Guidelines on Stability Testing of Cosmetic Product, Cosmetic Toiletry an
Fragrance Association, Washington DC. Di dalam Smolinske, S. C. 1992. Handbook of Food, Drug, and Cosmetic Excipients. Boca Raton: CRC
Press. Noerdin M. 2008. Perancangan Proses Produksi Surfaktan Non Ionik Alkil
Poliglikosida APG Berbasis Pati Sagu dan Dodekanol serta Karakterisasi- nya pada Formulasi Herbisida [Tesis]. Institut Pertanian Bogor. Bogor.
Nussinovitch A. 1997. Hydrocolloid Applications. London: Blavkie Academic
Professional. Paul BK, Moulik SP. 2001. Uses and applications of microemulsions.
Current Sci 808:990 1001.
Peters MS, Timmerhaus, KD. 1991. Plant Design and Economics for Chemical
Engineers. 4
th
ed. Singapore: McGraw-Hill Book Co.
115
Porter M.R. 1991. Handbook of Surfactant. New York: Chapman Hall.
Presents Z. 2000. All about fatty alcohol. http:www.condea.org. [13 Maret 2010].
Prosser AJ, Franses EI. 2001. Adsorption and surface tension of ionic surfactants at the air-water interface: review and evaluation of equilibrium models.
Coll Surf A: Physicochem Eng Aspects 178:1 40.
Rieger MM. 1985. Surfactant in Cosmetic. Surfactant Science Series. Marcel
Dekker Inc., New York. Rodriguez VB, Alameda EJ, Requena AR, López AIG, Bailón-Moreno R, Aranda
MC. 2005. Determination of Average Molecular Weight of Commercial Surfactants: Alkylpolyglucosides and Fatty Alcohol Ethoxylates.
J Surfact Deterg 84:341–346.
Rosen MJ. 2004. Surfactants and Interfacial Phenomena. 3
rd
ed. New Jersey: John Wiley Sons, Inc.
Rousseau D. 2000. Fat crystals and emulsion stability— a review. Food Res Int
33:3 14. Sadi S. 1994. Gliserolisis Minyak Sawit dan Inti Sawit dengan Piridin.
Buletin PPKS 23:155–164.
Samad MY. 2002. Meningkatkan produksi industri kecil sagu melalui penerapan teknologi ekstraksi semi mekanis.
J Sains Teknol BPPT 45:11 17. Schmitt WH. 1992. Skin care products. Di dalam Williams DF dan Schmitt WH
Ed. 1992. Chemistry Technology: Cosmetics and Toiletries Industry.
London: Blackie Academe and Professional. Singh SK. 2010.
Handbook on Cosmetics Processes, Formulae with Testing Methods. Asia Pasific Business Press Inc.
Sis H, Chander S. 2004. Kinetics of emulsification of dodecane in the absence and presence of nonionic surfactants.
Coll Surf A: Physicochem Eng Aspects 235:113 120.
Smolinske SC. 1992. Handbook of Food, Drug, and Cosmetic Excipients. Boca
Raton: CRC Press. Standar Nasional Indonesia. 1996. Sediaan Tabir Surya. Badan Standarisasi
Nasional, Jakarta. SNI 16-4399-1996 Suryani A, Sailah I, Hambali E. 2000.
Teknologi Emulsi. Jurusan Teknologi Industri Pertanian. Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Bogor. Swern D. 1979.
Bailey’s Industrial Oil and fat Products. 14
th
ed. New York: John Willey and Son Inc.
116
Tadros TF. 2005. Applied Surfactants: Principles and Applications. Weinheim:
Wiley-VCH Verlag GmbH Co. KGaA. Timisela NR. 2008. Studi kelayakan industri rumah tangga pangan IRTP sagu.
Agrin 121:42 55. Tranggono RI, Latifah F. 2007.
Buku Pegangan Ilmu Pengetahuaan Kosmetik. Jakarta: Gramedia Pustaka.
Van Ketel WG, Wenner. 1983. Allergy to lanolin and “Lanolin-Free” creams. Contact Dermatitis, 9, 420. Di dalam Smolinske, S. C. 1992.
Handbook of Food, Drug, and Cosmetic Excipients. Boca Raton: CRC Press.
von Rybinski W, Hill K. 1998. Alkyl polyglycosides— Properties and applications of a new class of surfactants.
Angew Chem Int Ed 37:1328 1345.
Wade A, Weller PJ. 1994. Handbook of Pharmaceutical Excipients. 2
nd
ed. London: The Pharmaceutical Press.
Ware AM, Waghmare JT, Momin SA. 2007. Alkylpolyglycoside: Carbohydrate based surfactant.
J Dispers Sci Technol 28:437–444. Wasitaatmadja SM. 1997.
Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia UI-Press.
Wuest W, Eskuchen R, Wollmann J, Hill K, Biermann M, penemu; Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien. 11 Aug 1992. Process for preparing
alkylglucoside compounds from oligo- andor polysaccharides. US patent 5,138,046.
Lampiran 1 Prosedur analisis surfaktan APG
1 Rendemen Rendemen APG dihitung berdasarkan berat APG yang diperoleh setelah
dimurnikan dengan berat total bahan baku awal yang digunakan.
2 Analisis stabilitas emulsi ASTM D 1436. 2000 Stabilitas emulsi diukur antara air dan xilena. Xilena dan air dicampur
dengan perbandingan 6:4. Campuran tersebut dikocok selama 5 menit menggunakan
vortex mixer. Pemisahan emulsi antara xilena dan air diukur berdasarkan lamanya pemisahan antar fase sebelum dan sesudah ditambahkan
surfaktan dan dibandingkan nilainya. Penetapan stabilitas emulsi dilakukan dengan cara sederhana, yaitu dengan cara pengukuran berdasarkan pemisahan
dengan asumsi bahwa sistem emulsi yang sempurna bernilai 100.
3 Pengukuran tegangan permukaan ASTM D-1331. 2000 Pengukuran tegangan permukaan dilakukan dengan menggunakan
metode du Nouy. Peralatan dan wadah sampel yang digunakan harus dibersihkan terlebih dahulu dengan larutan asam sulfat-kromat dan dibilas
dengan aquades, lalu dikeringkan. Cincin platinum yang digunakan pada alat tensiometer mempunyai
mean circumferense = 5,945. Posisi alat diatur agar horizontal dengan
water pass dan diletakkan pada tempat yang bebas dari gangguan, seperti getaran, angin, sinar matahari dan
panas. Larutan surfaktan APG yang dihasilkan dengan beragam konsentrasi dimasukkan ke dalam gelas kimia dan diletakkan di atas dudukan tensiometer.
Suhu cairan diukur dan dicatat. Selanjutnya cincin platinum dicelupkan ke
118
dalam sampel tersebut lingkaran logam tercelup ± 3 mm di bawah permukaan cincin. Skala vernier tensiometer diatur pada posisi nol dan jarum penunjuk
harus berada pada posisi terhimpit dengan garis pada kaca. Selanjutnya kawat torsi diputar perlahan-lahan sampai film cairan tepat putus, saat film cairan
tepat putus, skala dibaca dan dicatat sebagai nilai tegangan permukaan. 4 Pengukuran tegangan antarmuka ASTM D-1331. 2000
Pengukuran tegangan antarmuka dilakukan dengan menggunakan metode du Nouy. Prosedur pengukuran tegangan antarmuka hampir sama
dengan pengukuran tegangan permukaan. Tegangan antarmuka menggunakan dua cairan yang berbeda tingkat kepolarannya, yaitu larutan surfaktan dengan
beragam konsentrasi dan xilena 1:1. Larutan surfaktan APG dengan berbagai konsentrasi terlebih dahulu dimasukkan ke dalam wadah sampel, kemudian
dicelupkan cincin platinum ke dalamnya lingkaran logam tercelup ± 3 mm di bawah permukaan cincin. Setelah itu, secara hati-hati larutan xilena
ditambahkan di atas larutan surfaktan sehingga sistem terdiri atas dua lapisan. Kontak antara cincin dan larutan xilena sebelum pengukuran harus dihindari.
Setelah tegangan antarmuka mencapai kesetimbangan, yaitu benar-benar terbentuk dua lapisan terpisah yang sangat jelas, pengukuran selanjutnya
dilakukan dengan cara yang sama pada pengukuran tegangan permukaan. 5 Penentuan nilai HLB
Nilai HLB digunakan untuk menentukan sifat kelarutan surfaktan APG di dalam air dan menentukan aplikasi surfaktan berdasarkan nilai HLB yang
dimiliki surfaktan APG. Penentuan nilai HLB dari surfaktan APG ditentukan menggunakan metode titrimetri, dimana akuades sebagai titran dan larutan
yang mengandung 1 g surfaktan APG dalam 25 ml campuran piridina dan benzena 95:5 vv sebagai titrat. Titik akhir titrasi dicapai pada saat
kekeruhan permanen, karena pada saat kekeruhan permanen larutan telah jenuh dan molekul APG sudah tidak dapat berikatan dengan molekul air
maupun piridina dan benzena.
119
Nilai HLB dari sampel surfaktan APG diperoleh dengan interpolasi pada kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi dibuat berdasarkan hasil titrasi dari jenis
surfaktan yang telah diketahui nilai HLB. Nilai HLB dari tween 80 adalah 15, span 20 adalah 8,6 dan asam oleat adalah 1 Al-Sabagh 2002.
6 Spektroskopi FTIR Analisis spektroskopi FTIR memberikan informasi mengenai adanya
gugus fungsi yang terdapat dalam molekul. Vibrasi dari setiap gugus fungsi akan muncul pada bilangan gelombang yang berbeda.
Tabel L1 Pita serapan FTIR Bilangan Gelombang cm
1
Pita serapan gugus 3.450 3.400
Vibrasi ulur O H 2.940 2.820
Vibrasi ulur C H 1.715 1.710
Vibrasi ulur C=O 1.675 1.660
Vibrasi ulur C=C 1.600 1.505
Vibrasi cincin aromatik 1.470 1.460
Vibrasi tekuk C H 1.430 1.425
Vibrasi cincin aromatik 1.370 1.365
Vibrasi tekuk C H 1.110 1.220
Vibrasi tekuk C=O 1.085 1.030
Vibrasi tekuk CH dan C O
Lampiran 2 Prosedur analisis skin lotion
1 Pengukuran viskositas Alat yang digunakan adalah viskosimeter Brookfield. Sampel sebanyak
600 mL dimasukkan ke dalam wadah kemudian diukur viskositasnya dengan menggunakan viscometer spindle 3 dengan kecepatan 30 rpm dengan faktor
konversi yaitu 40. Viskositasnya cP merupakan hasil kali antara angka pengukuran
faktor konversi.
120
2. Pengukuran kestabilan emulsi dipercepat Lachman et al. 1994
Stabilitas emulsi dipercepat dilakukan dengan mensentrifugasi sampel pada putaran 3750 rpm dalam tabung sentrifugasi setinggi 10 cm selama 5
jam. Sentrifugasi dengan kecepatan tersebut selama 5 jam dapat dikatakan ekivalen dengan pengaruh gravitasi selama ±1 tahun.
Lampiran 3 Data produksi APG berbahan baku glukosa
1 Hasil pengamatan proses asetalisasi selama 230 menit
Sampel Glukosa
g Alkohol
lemak g Suhu
o
C Tekanan
vakum mm Hg
Katalis g
Produk Massa g
Warna A1B1
45 140
100 50
0,51 177,70
Keruh kekuningan
A2B1 45
280 100
50 0,51
310,35 Keruh
kekuningan A1B2
45 140
120 55
0,51 178,14
Keruh agak kekuningan
A2B2 45
280 120
50 0,51
315,60 Keruh agak
kekuningan A1-1B12
45 107,1
110 55
0,51 146,54
Keruh agak kekuningan
A2-1B12 45
298 110
50 0,51
329,78 Keruh agak
kekuningan A12B1-1
45 210
95,86 45
0,51 245,50
Keruh kekuningan
A12B2-1 45
210 124,14
50 0,51
246,60 Keruh agak
kekuningan A12B12
45 210
110 55
0,51 245,00
Keruh agak kekuningan
A12B12 45
210 110
55 0,51
247,30 Keruh agak
kekuningan
Keterangan: A1-1
= rasio mol glukosa-dodekanol 1:2,38 B1-1
= suhu asetalisasi 95,86
o
C A1
= rasio mol glukosa-dodekanol 1:3 B1
= suhu asetalisasi 100
o
C A12
= rasio mol glukosa-dodekanol 1:4,5 B12
= suhu asetalisasi 110
o
C A2
= rasio mol glukosa-dodekanol 1:6 B2
= suhu asetalisasi 120
o
C A2-1
= rasio mol glukosa-dodekanol 1:6,62 B2-1
= suhu asetalisasi 124,14
o
C
Sampel pH
121
2 Hasil pengamatan tahap netralisasi pada suhu 80 90
o
C selama 30 menit
awal Warna awal
NaOH 50
ml pH
akhir Warna akhir
A1B1 6
Keruh kekuningan 1
10 Keruh agak kecoklatan
A2B1 5
Keruh kekuningan 1
10 Keruh agak kecoklatan
A1B2 6
Keruh agak kekuningan 1
10 Keruh agak kecoklatan
A2B2 5
Keruh agak kekuningan 0,8
8 Keruh agak kecoklatan
A1-1B12 6
Keruh agak kekuningan 1
8 Keruh agak kecoklatan
A2-1B12 5
Keruh agak kekuningan 0,8
9 Keruh agak kecoklatan
A12B1-1 5
Keruh kekuningan 0,7
8 Keruh agak kecoklatan
A12B2-1 5
Keruh agak kekuningan 0,8
9 Keruh agak kecoklatan
A12B12 5
Keruh agak kekuningan 0,8
9 Keruh agak kecoklatan
A12B12 5
Keruh agak kekuningan 0,8
9 Keruh agak kecoklatan
3 Hasil pengamatan tahap distilasi pada suhu 160 180
o
C selama 120 menit
Tekanan Produk
Residu Sampel
vakum mm Hg
APG kasar g Karakteristik fisik
AL sisa g pH
A1B1 20 50
33,6 Pasta, coklat gelap
130,4 6
A2B1 20 50
50,6 Pasta, coklat gelap
243,8 5
A1B2 20 50
38,7 Pasta, coklat gelap
127,3 5
A2B2 20 50
53,6 Pasta, coklat gelap
247,3 5
A1-1B12 20 50
30,1 Pasta, coklat gelap
84,2 6
A2-1B12 20 50
56,8 Pasta, coklat gelap
269 5
A12B1-1 20 50
42,3 Pasta, coklat gelap
165,4 5
A12B2-1 20 50
48,7 Pasta, coklat gelap
181,3 6
A12B12 20 50
46,2 Pasta, coklat gelap
183,6 6
A12B12 20 50
44,5 Pasta, coklat gelap
176,5 6
Sampel Suhu
122
4 Hasil pengamatan tahapan pelarutan dan pemucatan
o
C Pelarutan Pemucatan
Air g H
2
O
2
Warna APG 70 A1B1
60 80 14,40
0,672 Pasta, coklat tua
48.67 A2B1
60 80 21,69
1,012 Pasta, coklat muda
73.30 A1B2
60 80 16,59
0,774 Pasta, coklat muda
56.06 A2B2
60 80 22,97
1,072 Pasta, coklat muda
77.64 A1-1B12
60 80 12,90
0,602 Pasta, coklat tua
43.60 A2-1B12
60 80 24,34
1,136 Pasta, coklat muda
82.28 A12B1-1
60 80 18,13
0,846 Pasta, coklat muda
61.27 A12B2-1
60 80 20,87
0,974 Pasta, coklat muda
70.55 A12B12
60 80 19,80
0,924 Pasta, coklat muda
66.92 A12B12
60 80 19,07
0,89 Pasta, coklat muda
64.46
Ket: Diinginkan produk mengandung bahan aktif APG 70, sisanya adalah air. Jadi air yang
ditambahkan sebanyak 37×massa APG dari produk distilasi. H
2
O
2
yang ditambahkan sebesar 2 dari massa APG dari produk distilasi
5 Yield APG pada sintesis satu tahap dengan bahan baku glukosa Sampel
Yield APG 70 A1B1
26,35 A2B1
22,55 A1B2
30,30 A2B2
23,88 A1-1B12
28,66 A2-1B12
23,97 A12B1-1
24,01 A12B2-1
27,69 A12B12
26,26 A12B12
25,26
A3B3 25,08
97,2 22,0
0,53 130
2,6 3 134,80
Coklat
A3-1B34 25,06
96,9 22,5
0,529 140
3,5 4,5 134,60
Coklat 123
Lampiran 4 Data produksi APG berbahan baku pati sagu
1 Hasil pengamatan proses butanolisis selama 30 menit
Sampel Pati
sagu g Butanol
g Air Katalis
g g Suhu
o
C Tekanan
kgcm
2
Produk Massa g
Warna muda
A4B3 24,92
97,2 22,5
0,532 130
2,6 3 135,80
Coklat muda
A3B4 25,04
97,2 22,0
0,531 150
4,5 5 135,50
Coklat muda
A4B4 25,00
97,2 22,0
0,529 150
4,5 5 137,43
Coklat muda
muda A4-1B34
24,97 96,9
22,5 0,53
140 3,5 4,5
136,80 Coklat
muda A34B3-1
25,00 97,2
22,0 0,53
125,86 2,3 2,5
134,20 Coklat
muda A34B4-1
24,98 97,2
23,0 0,528
154,14 4,8 52
137,65 Coklat
muda A34B34
25,06 97,2
23,0 0,53
140 3,5 4,5
137,90 Coklat
muda A34B34
25,04 96,9
22,5 0,532
140 3,5 4,5
138,50 Coklat
muda
Keterangan: A3-1
= rasio mol pati sagu-dodekanol 1:1,78 B3-1
= suhu butanolisis 125,86
o
C A3
= rasio mol pati sagu-dodekanol 1:2,5 B3
= suhu butanolisis 130
o
C A34
= rasio mol pati sagu-dodekanol 1:4,25 B34
= suhu butanolisis 140
o
C A4
= rasio mol pati sagu-dodekanol 1:6 B4
= suhu butanolisis 150
o
C A4-1
= rasio mol pati sagu-dodekanol 1:6,72 B4-1
= suhu butanolisis 154,14
o
C
A4B3 172,50
0,266 2,75
110 120 206,82
95,16 Coklat
A34B34 122,18
0,265 2,75
110 120 172,72
87,75 Coklat
Sampel pH awal
Warna awal NaOH 50
124
2 Hasil pengamatan proses transasetalisasi selama 120 menit pada tekanan vakum
Sampel Alkohol
lemak g
Katalis DMSO g g
Suhu
o
C APG+AL
berlebih g Produk
Butanol+ Air g
Warna A3B3
71,88 0,265
2,75 110 120
101,18 100,13
Coklat muda
muda A3B4
71,90 0,266
2,70 110 120
108,69 95,36
Coklat muda
A4B4 172,52
0,265 2,75
110 120 226,40
83,44 Coklat
muda A3-1B34
51,18 0,265
2,64 110 120
85,62 95,52
Coklat muda
A4-1B34 193,20
0,265 2,75
110 120 241,05
85,97 Coklat
muda A34B3-1
122,19 0,265
2,75 110 120
157,46 94,17
Coklat muda
A34B4-1 122,20
0,264 2,70
110 120 168,61
88,95 Coklat
muda muda
A34B34 122,19
0,266 2,75
110 120 176,30
84,77 Coklat
muda
3 Hasil pengamatan tahap netralisasi pada suhu 80 90
o
C
ml pH akhir
Warna akhir A3B3
4 Coklat muda
0,7 9 10
Coklat tua A4B3
4 Coklat muda
0,7 9 10
Coklat tua A3B4
4 Coklat muda
0,7 9 10
Coklat tua A4B4
4 Coklat muda
0,7 9 10
Coklat tua A3-1B34
4 Coklat muda
0,7 9 10
Coklat tua A4-1B34
4 Coklat muda
0,7 9 10
Coklat tua A34B3-1
4 Coklat muda
0,7 9 10
Coklat tua A34B4-1
4 Coklat muda
0,7 9 10
Coklat tua A34B34
4 Coklat muda
0,7 9 10
Coklat tua A34B34
4 Coklat muda
0,7 9 10
Coklat tua
Sampel Suhu
125
4 Hasil pengamatan tahap distilasi pada suhu 160 180
o
C
Tekanan Produk
Residu Sampel
Suhu
o
C vakum
mm Hg APG kasar g Karakteristik
fisik AL
sisa g A3B3
160 180 20 50
35,54 Pasta, coklat kehitaman
61,82 A4B3
160 180 20 50
56,62 Pasta, coklat kehitaman
143,18 A3B4
160 180 20 50
42,99 Pasta, coklat kehitaman
60,40 A4B4
160 180 20 50
72,54 Pasta, coklat kehitaman
144,92 A3-1B34
160 180 20 50
36,98 Pasta, coklat kehitaman
42,99 A4-1B34
160 180 20 50
73,02 Pasta, coklat kehitaman
158,42 A34B3-1
160 180 20 50
48,98 Pasta, coklat kehitaman
102,64 A34B4-1
160 180 20 50
58,77 Pasta, coklat kehitaman
102,65 A34B34
160 180 20 50
62,69 Pasta, coklat kehitaman
102,63 A34B34
160 180 20 50
66,89 Pasta, coklat kehitaman
103,25
5 Hasil pengamatan tahapan pelarutan dan pemucatan
o
C Pelarutan Pemucatan
Air g H
2
O
2
g A3B3
60 80 15,23
0,71 Pasta, coklat tua
51,48 A4B3
60 80 24,27
1,13 Pasta, coklat tua
82,02 A3B4
60 80 18,42
0,86 Pasta, coklat muda
62,27 A4B4
60 80 31,09
1,45 Pasta, coklat muda
105,08 A3-1B34
60 80 15,85
0,74 Pasta, coklat muda
53,57 A4-1B34
60 80 31,29
1,46 Pasta, coklat muda
105,77 A34B3-1
60 80 20,99
0,98 Pasta, coklat muda
70,95 A34B4-1
60 80 25,19
1,18 Pasta, coklat muda
85,13 A34B34
60 80 26,87
1,25 Pasta, coklat muda
90,81 A34B34
60 80 28,67
1,34 Pasta, coklat muda
96,89
U1 U2
U3 U1
U2 U3
126
6 Yield APG pada sintesis dua tahap dengan bahan baku pati sagu Sampel
Yield APG 70 A3B3
26,52 A4B3
27,84 A3B4
32,08 A4B4
35,65 A3-1B34
30,94 A4-1B34
33,57 A34B3-1
29,03 A34B4-1
34,84 A34B34
37,15 A34B34
39,69
Lampiran 5 Data karakteristik surfaktan APG
1 Tegangan permukaan Tabel L2 Tegangan permukaan air dengan adanya APG komersial dan APG dari
glukosa
Konsentrasi APG
bv Tegangan Permukaan mNm
APG Komersial
Rata- APG hasil penelitian Rata-
rata rata 0,1
32,3 31,9
32,4 32,20
36,2 35,9
36 36,03
0,2 29
29,2 28,9
29,03 34,1
34,1 34
34,07 0,3
27,2 27
27,2 27,13
33 32,9
33 32,97
0,4 25,7
25,4 25,5
25,53 32,4
32,6 32,5
32,50 0,5
25 25,1
24,8 24,97
31 31,1
30,8 30,97
0,6 24,1
23,9 23,9
23,97 29,1
29 28,9
29,00 0,7
24 24,2
23,8 24,00
25,9 26,1
26 26,00
0,8 23
22,9 23
22,97 25,4
25,5 25,4
25,43 0,9
22,1 21,9
21,9 21,97
24 23,9
24 23,97
1 21,4
21,3 21,4
21,37 22,9
23 22,8
22,90
Keterangan: U = ulangan
U1 U2
U3 U1
U2 U3
127
Tabel L3 Tegangan permukaan air dengan adanya APG dari pati sagu Konsentrasi
APG bv Tegangan Permukaan mNm
U1 U2
U3
Rata-rata 0,1
28,3 27,8
28,2 28,10
0,2 26
25,8 25,8
25,87 0,3
25 25,5
25,3 25,27
0,4 25
24,8 25,2
25,00 0,5
25,1 25,2
25 25,10
0,6 24,7
25 24,9
24,87 0,7
24,8 24,9
24,5 24,73
0,8 24,5
24,2 24,4
24,37 0,9
24,4 24,2
24,1 24,23
1 24,2
24 24,4
24,20
2 Tegangan antarmuka Tabel L4 Tegangan antarmuka air-xilena dengan adanya APG komersial dan
APG dari glukosa
Konsentrasi APG
bv Tegangan Antarmuka mNm
APG Komersial
Rata- APG hasil penelitian Rata-
rata rata 0,1
13,2 13
13 13,07
20,1 20
20 20,03
0,2 11,6
11,4 11,5
11,50 15,1
15,5 15,5
15,37 0,3
10 9,9
10,1 10,00
14,1 14,2
13,9 14,07
0,4 7,9
8 8
7,97 10
10 9,9
9,97
Tabel L5 Tegangan antarmuka air-xilena dengan adanya APG dari pati sagu Konsentrasi
APG bv Tegangan Antarmuka mNm
U1 U2
U3
Rata-rata 0,1
11,3 11,4
11 11,23
0,2 9,4
9,3 9,6
9,43 0,3
8,5 9
8,6 8,70
0,4 8,4
8,2 8,5
8,37
Run Rasio mol glukosa-dodekanol
Suhu asetalisasi
128
3 Stabilitas emulsi Tabel L6 Stabilitas emulsi air-xilena dengan adanya APG dari glukosa
o
C Stabilitas emulsi
1 1:3
100 37
2 1:6
100 41
3 1:3
120 42
4 1:6
120 62
5 1:2,38
110 46
6 1:6,62
110 47
7 1:4,5
95,86 43
8 1:4,5
124,14 45
9 1:4,5
110 75
10 1:4,5
110 74
Tabel L7 Stabilitas emulsi air-xilena dengan adanya APG dari pati sagu Run
Rasio mol pati sagu- dodekanol
Suhu butanolisis
o
C Stabilitas emulsi
1 1:2,5
130 35,8
2 1:6
130 44,3
3 1:2,5
150 56,7
4 1:6
150 66,5
5 1:1,78
140 51,7
6 1:6,72
140 58,8
7 1:4,25
125,86 46,5
8 1:4,25
154,14 60,6
9 1:4,25
140 71,5
10 1:4,25
140 76,2
HLB
, ,
.
Hasilnya ditabelkan pada Tabel L9 di bawah ini:
129
4 Penentuan nilai HLB Tabel L8 Hasil titrasi akuades untuk surfaktan standar
Surfaktan Akuades yang dipakai ml
Ulangan 1 Ulangan 2
Rata-rata HLB
Asam oleat 14,3
16,8 15,55
1 Span 20
38,3 37,7
38,00 8,6
Twen80 67,7
70 68,85
15
18 16
14
y = 0.2593x - 2.3808 R² = 0.9805
12 10
8 6
4 2
10 20
30 40
50 60
70 80
Volume akuades ml
Gambar L1 Kurva standar HLB. Nilai HLB dari APG komersial APG-K dan APG hasil penelitian dari glukosa
APG-G serta APG dari pati sagu APG-PS diperoleh dengan memasukkan harga rata-rata akuades ml yang terpakai saat titrasi pada persamaan
Tabel L9 Nilai HLB dari surfaktan APG Jenis surfaktan
Aquades yang dipakai ml Rata-rata ml
HLB APG-K
61,10 62,50
61,80 13,64
APG-G 57,40
55,90 56,65
12,31 APG-PS
43,10 43,20
43,15 8,81
kuadrat DK
kuadrat DK
130
Lampiran 6 Sidik ragam ANOVA untuk yield
1 Sidik ragam ANOVA untuk yield APG dari glukosa Sumber
Jumlah Kuadrat
rata-rata F-value ProbF Model
49,24 2
24,62 40,26
0,0001 X
1
35,50 1
35,50 58,05
0,0001 X
2
13,74 1
13,74 22,47
0,0021 Residual
4,28 7
0,61
DK = derajat kebebasan
2 Sidik ragam ANOVA untuk yield APG dari pati sagu Sumber
Jumlah Kuadrat
rata-rata F-value ProbF Model
149,79 5
29,96 10,28
0,0212 X
1
9,27 1
9,27 3,18
0,1492 X
2
58,25 1
58,25 19,98
0,0111 X
12
58,22 1
58,22 18,94
0,0121 X
22
60,42 1
60,42 20,72
0,0104 X
1
X
2
1,27 1
1,27 0,43
0,546 Residual
11,66 4
2,92
DK = derajat kebebasan.
131
Lampiran 7 Hasil analisis FTI R dari APG komersial APG-K sebagai
standar, APG dari glukosa APG-G dan APG dari pati sagu APG-PS
1 Hasil analisis FTIR dari APG-K dan APG-G
APG-K
C O C O H
APG-G
132
2 Hasil analisis FTIR dari APG-K dan APG-PS
APG-K
C O C O H
APG-PS
133
Lampiran 8 Data pengukuran karakteristik skin lotion
1 Pengukuran nilai viskositas skin lotion
No. Nilai viskositas cP
Rata-rata cP 1
2.172 2
2.180 3
2.208
2 Tabel uji stabilitas emulsi Tabung
Tinggi cm Awal
Akhir 2.186,67
Keterangan 1
10 10
Stabil 2
10 10
Stabil 3
10 10
Stabil 4
10 10
Stabil
3 Derajat pemisahan emulsi pada sentrifugasi 3750 rpm selama 5 jam Lama sentrifugasi
1 jam 2 jam
3 jam 4 jam
5 jam Keterangan
Sampel -
- -
- -
Stabil
piran 9 Hasil pengamatan ukuran globula emulsi air-mineral oil dengan adanya APG 2
kuran globula emulsi pada kecepatan putaran pengaduk 1500 rpm
a b
c Keterangan:
a t = 5 menit
b t = 10 menit
c t = 15 menit
d t = 20 menit
e t = 25 menit
t = lama pencampuran d
e
kuran globula emulsi pada kecepatan putaran pengaduk 2000 rpm
a b
c
Keterangan: a
t = 5 menit b
t = 10 menit c
t = 15 menit d
t = 20 menit e
t = 25 menit t = lama pencampuran
d e
kuran globula emulsi pada kecepatan putaran pengaduk 2500 rpm
a b
c Keterangan:
a t = 5 menit
b t = 10 menit
c t = 15 menit
d t = 20 menit
e t = 25 menit
t = lama pencampuran d
e
piran 10 Desain reaktor sintesis APG skala 10 L
Gambar L2 Gambar teknis dari reaktor sintesis APG.
138
Lampiran 11 Data karakteristik APG pada skala 10 L
1 Hasil analisis FTIR dari APG-K dan APG-G
APG-K
C O C O H
APG dari pati sagu pada skala 10 L
139
2 Tegangan permukaan air dengan adanya APG dari pati sagu Konsentrasi APG
bv Tegangan Permukaan mNm
APG skala 10 L APG skala 0,5 L 0,1
27,50 28,10
0,2 26,75
25,87 0,3
26,50 25,27
0,4 26,38
25,00 0,5
26,08 25,10
0,6 25,87
24,87 0,7
25,80 24,73
0,8 25,70
24,37 0,9
25,67 24,23
1,0 25,58
24,20
3 Tegangan antarmuka air-xilena dengan adanya APG dari pati sagu Konsentrasi APG
bv Tegangan antarmuka mNm
APG skala 10 L APG skala 0,5 L 0,1
11,10 11,23
0,2 10,50
9,43 0,3
9,85 8,70
0,4 9,50
8,37
cashflow
APG
Tahun 1 Tahun 2
Tahun 3 Tahun 4
Tahun 5 Tahun 6
Tahun 7 Tah
927 231,000,000
1,632,637,200 6,112,176,474
5,800,638,619 5,483,290,364
5,165,942,109 4,848,593,854
4,531,245,599 4,213
20,929,734,167 10,641,319,838
11,823,688,709 11,823,688,709
11,823,688,709 11,823,688,709
11,823,688,709 11,823
22,562,371,367 16,753,496,312 17,624,327,328
17,306,979,073 16,989,630,818
16,672,282,563 16,354,934,308
16,037 23,086,080,00
25,971,840,00 28,857,600,00
28,857,600,00 75,006,110,00
28,857,600,00 28,857,600,00
28,85 523,708,633
9,218,343,688 11,233,272,672
11,550,620,927 58,016,479,182
12,185,317,437 12,502,665,692
12,820 78,556,295
1,382,751,553 1,684,990,901
1,732,593,139 8,702,471,877
1,827,797,616 1,875,399,854
1,923 927
445,152,338 7,835,592,135
9,548,281,771 9,818,027,788
49,314,007,305 10,357,519,822
10,627,265,839 10,897
17,479,196,720 10,354,799,952
9,827,015,426 9,289,387,347
6,132,674,471 8,214,131,188
7,676,503,109 7,138
582,640 345,160
327,567 309,646
291,725 273,804
255,883 0000
0.8475 0.7182
0.6086 0.5158
0.4371 0.3704
0.3139 827
19,564,474,576 18,652,571,100
17,563,626,271 14,884,429,044
32,785,861,955 10,689,765,185
9,059,123,038 7,677
927 19,120,653,701
12,032,100,196 10,726,709,722
8,926,747,268 7,426,324,211
6,175,939,291 5,134,223,296
4,266 1.34
48 2.77
un 0 Tahun 1
Tahun 2 Tahun 3
Tahun 4 Tahun 5
Tahun 6 Tahun 7
Tahu ,800,000
231,000,000 887,927
5,687,92 231,000,00
43,680,000 49,140,000
54,600,000 54,600,000
54,600,000 54,600,000
54,600,000 54,
2,803,200 3,153,600
3,504,000 3,504,000
3,504,000 3,504,000
3,504,000 3,
685,542,000 685,542,000
685,542,000 685,542,000
685,542,000 685,542,000
685,542,000 685,
42,612,000 42,612,000
42,612,000 42,612,000
42,612,000 42,612,000
42,612,000 42,
858,000,000 858,000,000
858,000,000 858,000,000
858,000,000 858,000,000
858,000,000 858,
4,473,728,874 4,156,380,619
3,839,032,364 3,521,684,109
3,204,335,854 2,886,987,599
2,569, 1,632,637,20
6,112,176,47 4
5,800,638,61 9
5,483,290,36 4
5,165,942,10 9
4,848,593,85 4
4,531,245,59 9
4,213 4
20,915,334,167 10,625,119,838 11,805,688,709
11,805,688,709 11,805,688,709
11,805,688,709 11,805,688,709
11,805, 14,400,000
16,200,000 18,000,000
18,000,000 18,000,000
18,000,000 18,000,000
18, 20,929,734,16
7 10,641,319,83
8 11,823,688,70
9 11,823,688,70
9 11,823,688,70
9 11,823,688,70
9 11,823,688,70
9 11,823
9 22,562,371,36
7 16,753,496,31
2 17,624,327,32
8 17,306,979,07
3 17,220,630,81
8 16,672,282,56
3 16,354,934,30
8 16,037
2
23,086,080,000 25,971,840,000 28,857,600,000
28,857,600,000 74,944,620,000
28,857,600,000 28,857,600,000
28,857, 61,490,000
23,086,080,00 25,971,840,00
28,857,600,00 28,857,600,00
75,006,110,00 28,857,600,00
28,857,600,00 28,857
523,708,633 9,218,343,688
11,233,272,672 11,550,620,927
57,785,479,182 12,185,317,437
12,502,665,692 12,820,0
78,556,295 1,382,751,553
1,684,990,901 1,732,593,139
8,667,821,877 1,827,797,616
1,875,399,854 1,923,
687,927 445,152,338
7,835,592,135 9,548,281,771
9,818,027,788 49,117,657,305
10,357,519,822 10,627,265,839
10,897,
ABSTRACT
ADISALAMUN. Process Development of Alkyl Polyglycoside APG from Glucose and Sago Starch. Supervised by DJUMALI MANGUNWIDJAJA, ANI
SURYANI, YANDRA ARKEMAN, and TITI CANDRA SUNARTI. Alkyl polyglycoside APG is one of the products made from renewable natural
materials, namely from carbohydrates and fatty alcohols. The aims of this study were 1 to obtain the optimum conditions of synthesis process of APG as well as
its characteristics, 2 to develop the production process of APG from sago starch; and 3 to obtain information of financial feasibility of the establishment of APG
industry of sago starch capacity 1000 tonyear. The process of making APG with Fischer synthesis can be carried out with two process variants, namely direct
synthesis and transacetalization process. Factors studied were glucose-dodecanol mole ratio and acetalization temperature. The process of synthesis of APG with
sago starch raw material must go through two-step process, namely butanolysis and transacetalization. The optimum process conditions for synthesis of APG
from glucose was obtained at mole ratio of glucose to dodecanol 1:3 and temperature 120°C with the yield of APG by 29.31. While the optimum process
conditions for the synthesis of APG from sago starch was obtained at mole ratio of sago starch with dodecanol 1:4.57 and temperature 143.89°C with the yield of
39.04. Characterization of the resulting APG, namely: surface tension of APG produced from sago starch APG-PS ranged from 60.97 to 65.14, while the
APG produced from glucose APG-G ranged from 49.96 to 56.99; interfacial tension of APG-PS ranged from 70.30 to 81.89; while the APG-G ranged from
54.48 to 77.34 and commercial APG APG-K ranged from 70.30 to 81.89; Emulsion stability of water-xylene in the presence of 0.1 of APG from APG-G
ranged between 37-75, while the emulsion stability of the APG-PS ranged between 35.8-76.2 and APG-K by 85. Hydropphile-lipophile balance HLB
value obtained for the APG-K was 13.64, for the APG-G was 12.31 and for the APG-PS was 8.81. FTIR analysis results showed generally a similar absorption
band between APG-K and APG-G as well as APG-PS. Correspondence between surface and interfacial tension data,
c, with a surface equation of state derived from the Langmuir isotherm is fitted. Of the development process was found that
synthesis of APG from sago starch can proceed to the stage of commercial production. The results of financial analysis shows also that the industry of APG
is feasible to be realized with the criteria NPV of Rp 22,722,464,827; IRR of 36.48; PBP 2.77 years; and net BC of 1.34.
Keywords: Alkyl polyglycoside, glucose, sago starch, dodecanol, surface tension.
BAB I PENDAHULUAN