Pengaturan Alat dengan Sistem Suhu Terprogram

diragukan lagi. FID mampu mendeteksi semua senyawa yang memiliki atom karbon terutama golongan alkohol. Menurut Gandjar dan Rohman 2007, untuk memperoleh tanggapan FID yang optimal sebaiknya kecepatan aliran H 2 + 30 mLmenit dan O 2 sepuluh kalinya. Kedua adalah suhu FID harus diatas 100 o C. Hal ini bertujuan untuk mencegah kondensasi uap air yang mengakibatkan FID berkarat atau kehilangan menurun sensitivitasnya. Dalam penelitian ini peneliti tidak menggunakan O 2 tetapi menggunakan udara sebagai bahan bakar dengan alasan keamanan laboratorium sifat oksigen lebih reaktif ditakutkan dapat meledak. Udara juga mengandung oksigen O 2 tetapi dalam jumlah yang relatif aman sehingga mengurangi resiko terjadi ledakan. Selain itu dalam penelitian ini juga diperoleh kecepatan aliran H 2 = 35 mLmenit, dan suhu detektor yang digunakan di atas 100 o C yaitu 250 o C. Berikut data kecepatan aliran gas yang diperoleh: Kecepatan Aliran Gas Total : 452 mLmin Kecepatan Aliran Gas Udara : 417 mLmin Kecepatan Aliran Gas Hidrogen : 35 mLmin Kecepatan Aliran Gas Pembawa Nitrogen : 0.8 mLmin Nitrogen make up: 27.7 mLmin Menurut Hendayana 2010, solut yang keluar dari kolom dicampur H 2 dan udara kemudian dibakar pada nyala di bagian dalam detektor. Atom karbon senyawa organik dapat menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO + dalam nyala hidrogen – udara. CHO + O  CHO + + e - CHO + yang dihasilkan dalam nyala bergerak ke katoda yang berada di atas nyala. Arus yang mengalir di antara anoda dan katoda diukur dan diterjemahkan sebagai sinyal pada rekorder. Kepekaan detektor ionisasi nyala akan lebih meningkat kalau N 2 digunakan sebagai gas pembawa. Oleh sebab itu digunakannya gas hidrogen dan udara pada penelitian ini meningkatkan jumlah atom karbon yang dengan mudah dapat dideteksi oleh FID. Gas nitrogen yang digunakan sebagai gas pembawa juga berperan penting dalam meningkatkan kepekaansensitivitas dari FID. Maka dari itu, kondisi ini sudah berpotensi untuk menghasilkan hasil yang optimal dalam penetapan kadar dan profil senyawa alkohol hasil produksi “ciu” rumahan di daerah kabupaten Sukoharjo.

F. Optimasi Metode Kromatografi Gas

Setelah melakukan orientasi, pemilihan kolom dan detektor yang digunakan, maka kita sudah siap untuk melakukan optimasi metode kromatografi gas untuk menetapkan kadar dan profil senyawa alkohol dalam “ciu”. Untuk melakukan optimasi itu sendiri perlu melalui beberapa tahap berikut ini:

1. Hasil pembuatan larutan seri baku etanol kadar sedang

Larutan seri baku etanol ini akan digunakan untuk pembuatan kurva baku dalam bagian validasi metode dan penetapan kadar. Sedangkan larutan seri baku yang digunakan dalam optimasi adalah larutan seri baku kadar sedang 6 v v . Hal ini dikarenakan larutan seri baku kadar sedang sudah dapat merepresentasikan hasil pada larutan seri baku kadar lainnya. Pada penelitian ini digunakan standar internal n- butanol yang memiliki fungsi mengkoreksi nilai AUC yang dihasilkan karena instrumen kromatografi gas ini tidak dapat menghasilkan nilai AUC yang konstan. Total optimasi instrumen kromatografi gas yang akan dilakukan sebanyak 18 kali, meliputi 6 kali optimasi suhu kolom, 6 kali optimasi initial time, dan 6 kali optimasi tekanan kolom column head pressure. Sehingga total larutan seri baku etanol kadar sedang yang dibuat sebanyak 18 larutan. Berikut ini adalah contoh kromatogram larutan seri baku etanol kadar sedang yang diukur dengan pengaturan awal instrumen kromatografi gas: Gambar 9. Kromatogram Baku Etanol Kadar Sedang Etanol memiliki titik didih yang lebih rendah dari n-butanol sehingga terelusi terlebih dahulu oleh fase gerak. Waktu retensi etanol adalah 253 detik dan n-butanol 324 detik.

2. Pembuatan larutan sampel dengan standar internal n-butanol

Selain menggunakan larutan seri baku etanol kadar sedang, penelitian ini juga ingin melihat pemisahan yang terjadi pada larutan sampel yang ditambah A B Ket: A= etanol B= n-butanol