Intrumentasi Serapan Atom Spektrofotometer

dalam keadaan dasar. Ada terbagi macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu: dengan nyala flame dan dengan tanpa nyala flameles Rohman, 2007. a. Nyala flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi.Pada spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar menjadi tingkat yang lebih tinggi Rohman, 2007. Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalnya untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800 ⁰ C, gas alam-udara 1700 ⁰ C, asetilen-udara 2200 ⁰ C dan gas asetilen-dinitrogen oksida N 2 O sebesar 3000 ⁰ C Rohman, 2007. b. Tanpa nyala flameless Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala yang terlalu besar, dan proses atomosasi yang kurang sempurna. Oleh karena itu timbullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala.Pengatoman dapat dilakukan dengan tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann Rohman, 2007. 3. Monokromator Pada Spektrofotometer serapan atom, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper Rohman, 2007. 4. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman.Biasanya digunakan tabung penggandaan foton photomultiplier tube. Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu, dan yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi Rohman, 2007. 5. Readout Readout merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil.Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi.Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Rohman, 2007. Untuk keperluan analisis kuantittif dengan Spektrofotometer serapan atom, maka sampel harus dalam bentuk larutan.Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dinalisis haruslah sangat encer Rohman, 2007. Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu : 1. Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai 2. Sampel dilarutkan dengan suatu asam 3. Sampel dilarutkan dengan suatu basa atau dilebur terlebih dahulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Metode pelarut apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan Spektrofotometer serapan atom, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilka harus jernih, stabil, dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis. Metode kuantifikasi hasil analisis dengan metode Spektrofotomtri serapan atom yang dilakukan adalah dengan menggunakan kuantifikasi dengan kurva baku kurva kalibrasi. SSA bukan merupakan metode analisis yang absolut.Suatu perbandingan dengan merupakan metode yang umum dalam melakukan metode analisis kuantitatif Rohman, 2007.

BAB III METODE PENGUJIAN

3.1 Tempat

Analisis timbal dilakukan di Ruang Laboratorium yang terdapat di Balai Riset Standardisasi Industri BARISTAND Medan yang bertempat di Jl. Sisingamangaraja No 24 Medan.

3.2 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah Batang pengaduk, Corong gelas, Erlenmeyer, Gelas piala, Kaca arloji,Kertas saring whatmann No. 42, Labu semprot, Labu ukur, Lampu katoda berrongga Hallow Cathode Lamp, Pemanas listrik, Pipet volumetric, Spektrofotometer Serapan Atom SSA-nyala AA 7000, Tissue, Seperangkat alat saring vakum dan Timbangan analitik SNI, 2009.

3.3 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah Air bebas mineral, Asam Nitrat HNO 3 pekat p.a, Gas asetilen C 2 H 2 , Larutan Timbal, Larutan Pencuci HNO 3 0,05 M, Larutan pengencer HNO 3 0,05 M, dan tepung tapioka.

3.4 Prosedur

3.4.1 Preparasi Tepung Tapioka

Ditara cawan, kemudianditimbang seksama 5,0003 gr Tepung Tapioka sebagai sampel A dan ditimbang juga sebanyak 5,0017 gr Tepung Tapioka sebagai sampel B, dibakar sampel A dan sampel B menggunakan gas sampai menjadi arang, kemudian diamati sampai Tepung tidak mengeluarkan asap, kemudian dimasukkan kedalam tanur dengan suhu 550 C, biarkan sampai betul- betul menjadi abu, lalu keluarkan cawan dari tanurdan di dinginkan, kemudian ditambahkan Akuades panas 2 - 3 tetes untuk membasahi sampel A dan B, setelah itudimasukkan 5 ml HNO 3 Pa ke dalam sampel A dan B lalu aduk dengan batang pengaduk, kemudian ditambahkan akuades panas setengah dari wadah kemudian dikocok lalu masukkan kedalam labu 50 ml, kemudian ditera dengan aq uadest asam sampai garis tanda,setelah itu homogenkan kemudian disaring, kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer untuk dianalisis, diberi label SNI, 2011.

3.4.2 Pembuatan Pereaksi Aquabides Asam

1 liter aquabidest asam ditambahkan 1,5 ml Larutan Pengencer HNO 3 PaDikocok hingga homogen SNI, 2011.