BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat
Merek
1. Neraca analitis
Mettler AE 200 2.
Labu leher satu Pyrex
3. Internal mixer
Heles CR-52 4.
Spatula 5.
Plastic 6.
Statif dan klem 7.
Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR Shimadzu
8. Botol aquadest
9. Beaker glass250 ml
Pyrex 10.
Labu takar 250 ml Pyrex
11. Hot plate stirrer
12. Gelas ukur 100 ml
Pyrex 13.
Ultrasonik 14.
Pompa vakum 15.
Magnetic stirrer 16.
Labu leher tiga Pyrex
3.2 Bahan Merek
1. Selulosa dari tandan aren Tandan aren
2. Aquadest
3. Benzyl alcohol
p.a Merck 4.
Tin octoate SNOct
2
5. Sigma caprolactone
Sigma-adrich Sigma-aldrich
Universitas Sumatera Utara
3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1.
Isolasi α-Selulosa dari Tandan Aren
Sebanyak 75 gram serat tandan buah aren dimasukkan kedalam gelas beaker kemudian ditambahkan 1L campuran HNO
3
3,5 dan 10 mg NaNO
2
, dan dipanaskan diatas hotplate pada suhu 90
o
C selama 2 jam. Setelah itu disaring dan ampas dicuci hingga netral. Selanjutnya ditambahkan 750 mL larutan yang mengandung NaOH 2
dan Na
2
SO
3
2 lalu dipanaskan pada suhu 50
o
C selama 1 jam.Kemudian disaring dan ampas dicuci hingga netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 250 mL larutan
NaOCl 1,75 pada temperature mendidih selama 30 menit. Kemudian disaring dan ampas dicuci hingga netral, setelah itu dilakukan pemurnian alfa selulosa dari sampel
dengan 500 mL NaOH 17,5 dan dipanaskan pada suhu 80
o
C selama 30 menit. Kemudian disaring dan ampas dicuci hingga netral.Selanjutnya dilakukan pemutihan
dengan H
2
O
2
10 pada suhu 60
o
C selama 15 menit.Dicuci dan disaring selulosa yang terbentuk hingga netral. Kemudian dilakukan pengeringan dengan oven pada suhu 50
o
C selama 3 jam. Kemudian dimasukkan kedalam planetary ball milling dengan bola
zirconium pada pelarut etanol selama 6 jam. Kemudian dihasilkan α-selulosa.
3.3.2.Grafting α-selulosa dengan ε-caprolactone Ditimbang 1 gram selulosa tandan buah aren, lalu dimasukkan kedalam labu leher satu,
setelah itu ditambahkan ε
- caprolactone sebanyak 230 ml kedalam labu leher satu yang
sudah terisi tandan aren selulosa, kemudian direfluks selama 48 jam dengan menggunakan magnetik stirer sampai merata, kemudian larutan berubah menjadi bening,
setelah itu didespersikan ε
- caprolactone yang sudah tergrafting dengan selulosa tandan
aren larutan bening menggunakan ultrasonik selama 5 menit dengan kecepatan 45,5 Hz, kemudian larutan bening dituangkan kedalam labu leher tiga,setelah itu ditambahkan
benzyl alkohol sebanyak 217 ml, kemudian ditambahkan katalis tin octoate Snoct
2
sebanyak 2.3 mldengan suhu 95
o
C, kemudian dialirkan gas argon dalam suasana vacum selama 15 menit dengan fungsi sebagai pencucian, setelah itu direfluks selama 18-20 jam,
kemudian larutan berubah menjadi larutan keruh, setelah itu dikarakteristik dengan menggunakan FT-IR.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Flowsheet Penelitian 3.4.1 Flowshee
Kategori