Analisis Kadar Asam Salisilat Dalam Produk Kosmetik Mecco Acne Lotion Secara Kromatografi Cair kinerja Tinggi (KCKT)

ANALISIS KADAR ASAM SALISILAT DALAM PRODUK

KOSMETIKMECO ACNE LOTION SECARA

KROMATOGRAFI CAIR

KINERJA TINGGI

(KCKT )

KARYA ILMIAH

DESSY IRFI JAYANTI

082401006

PROGRAM STUDI D3 KIMIA ANALIS

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2011

ANALISIS KADAR ASAM SALISILAT DALAM PRODUK

KOSMETIKMECO ACNE LOTION SECARA

KROMATOGRAFI CAIR

KINERJA TINGGI

(KCKT )

KARYA ILMIAH

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

DESSY IRFI JAYANTI

082401006

PROGRAM STUDI D3 KIMIA ANALIS

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2011

PERSETUJUAN

Judul

: Analisis Kadar Asam Salisilat Dalam

Produk Kosmetik Mecco Acne Lotion

Secara Kromatografi Cair kinerja Tinggi

(KCKT)

Kategori

: Karya Ilmiah

Nama

: Dessy Irfi Jayanti

Nim

: 082401006

Program Studi

: Diploma III Kimia Analis

Departemen

: Kimia

Fakultas

: Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam

Disetujui di :

Medan,

2011

Diketahui / disetujui oleh :

Ketua Program Studi D III Kimia

Pembimbing

Dra. Emma Zaidar, M.Si

Drs. Firman Sebayang, MS

NIP : 195512181987012001

NIP: 195607261985031001

Ketua Departemen Kimia FMIPA USU

Dr. Rumondang Bulan Nst, M.S

PERNYATAAN

ANALISIS KADAR ASAM SALISILAT DALAM PRODUK KOSMETIK MECO ACNE LOTION SECARA

KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

( KCKT )

KARYA ILMIAH

Saya mengakui karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2011

DESSY IRFI JAYANTI 082401006

PENGHARGAAN

Puji dan syukur kita panjatkan kehadirat Alllah SWT, dzat yang menggenggam jiwa yang mana dengan rahmat dan hidayah-Nya kita masih diberikan nikmat iman dan kesehatan serta kesempatan menikmati ilmu pengetahuan yang sangat berarti bagi manusia , baik di kehidupan di Dunia dan di Akhirat kelak. Kita berharap dapat menyandang gelar pendidikan tersebut, dengan mengikuti petunjuk-petunjuk yang telah ditetapkan oleh Allah SWT tanpa merasa terbebani dan ikhlas untuk mendapatkan Ridho Allah SWT.

Shalawat beriringkan salam marilah bersama-sama kita hadiahkan kepada junjungan nabi besar Baginda Rasulullah SAW, yang selalu menjadi tauladan dalam setiap aktivitas kehidupan dimana dengan segenap daya upaya beliau kita dapat menikmati ilmu pengetahuan baik di bidang ilmu pengetahuan maupun di bidang agama, yang membawa peradaban kehidupan manusia kearah yang lebih baik hingga beliau mengabadikan sabdanya yang berbunyi : “Barang siapa yang menginginkan soal-soal yang berhubungan dengan dunia, wajiblah ia memiliki ilmunya ; dan barang siapa yang ingin (selamat dan berbahagia) di Akhirat, wajiblah ia mengetahui ilmunya pula; dan barang siapa yang menginginkan kedua-duanya , wajiblah ia memiliki ilmu kedua-duanya pula”. (HR. Bukhari dan Muslim). Itulah himbauan Baginda Rasulullah SAW kepada umatnya, segala aktivitas yang dilakukan harus berlandaskan pada ilmu pengetahuan, mudah-mudahan kita mendapat safaatnya di akhirat kelak. Adapun judul dari Tugas Akhir yang saya susun adalah: “ Analisis Kadar Asam Salisilat Dalam Produk Kosmetik Meco Acne Lotion Secara Kromatografi cair Kinerja Tinggi ( KCKT )”. Pemilihan judul karya ilmiah ini merupakan inisiatif penulis yang berhubungan dengan himbauan dalam penggunaan produk kosmetik, memperhatikan komposisi yang terkandung didalam produk kosmetik tersebut dan dampak penggunaannya bagi kesehatan baik dampak kronis maupun dampak akut yang ditimbulkan.

Dalam rangka penyelesaian Karya Ilmiah ini,tentu dalam merampungkannya penulis tidak sendiri, banyak mengalami kesulitan karena kemampuan penulis yang terbatas, tetapi banyak pihak yang telah membantu dan menginspirasi penulis.

Atas bantuan, bimbingan dan dorongan semangat yang di berikan dari berbagai pihak kepada penulis maka penulisan Karya Ilmiah ini dapat diselesaikan dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Teristimewa buat Ayahanda :Irfan Hasibuan,S.Pd dan Ibunda tercinta : Bintiati,S.Pd yang telah memberikan cinta, doa yang mengalir sepanjang masa dan kasih sayang serta dukungan baik dalam bentuk moril maupun materi yang tiada henti

2. Bapak Dr.Sutarman,M.Sc. selaku Dekan FMIPA USU

3. Ibu Dr. Rumondang Bulan ,MS. Selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU

4. Ibu Dra. Emma Zaidar,M.Si. selaku Ketua Program Diploma III Kimia FMIPA USU

5. Bapak Drs.Firman Sebayang.M.S. selaku dosen pembimbing PKL dan sekaligus sebagai pembimbing karya ilmiah penulis

6. Ibu Andriayani,SPd,MSi. Selaku dosen wali penulis

7. Ibu Dra. Elly N.Sitorus,Apt. selaku Kepala Bidang Pengujian kosmetik BBPOM di Medan

8. Ibu Zakiah Kurniati,S.Farm,Apt. selaku koordinator PKL BBPOM di Medan 9. Buat segenap staf laboratorium kosmetik BBPOM di Medan

10.Buat adikku tercinta Nova Lahitani dan Windy Satria Arfinda Hasibuan yang memberikan dukungan dan semangat serta menjadi inspirasi tanpa henti kepada penulis

11.Buat keluarga besarku yang selalu memberikan dukungan dan kasih sayang kepada penulis yang membantu penyelesaian karya ilmiah ini

12.Buat Sahabatku yang senantiasa mendoakan dan memberikan motivasi kepada penulis, sehingga tanpa ragu penulis lebih semangat dalam menyelesaikan karya ilmiah.

13.Buat sahabat-sahabat yang ku sayangi sekaligus patner Praktek Kerja Lapangan (PKL) penulis: Cut Laiya Maghazi, Siti Haritsah,dan Tri Annisa Irsan yang senantiasa ada dan memotivasi penulis baik dalam duka maupun suka dalam penyelesaian karya ilmiah penulis

14.Buat Rekan-rekan Mahasiswa/i Kimia Analis FMIPA USU Angkatan 2008 yang memberikan dorongan dan dukungan kepada penulis

15.Buat teman-teman terdekatku yang selalu menyayangiku dan memberikan dorongan dan dukungannya atas terselesainya karya ilmiah ini

Dalam penulisan karya Ilmiah ini penulis menyadari bahwa masih terdapat banyak kesalahan dan kekurangan, oleh karena itu semua kritik dan saran yang bersifat membangun sangat diharapkan oleh penulis demi kesempurnaan karya ilmiah ini. Penulis berharap semoga laporan karya ilmiah ini mendatangkan kebaikan dan bermanfaat bagi kita semua khususnya bagi penulis dan terumum bagi khalayak ramai.Akhir kata penulis mengucapkan banyak terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang memberikan dorongan dan dukungan atas selesainya Karya Ilmiah ini.

Medan, Juni 2011

ABSTRAK

Asam salisilat merupakan zat aktif yang digunakan dalam sediaan kosmetik. Karya ilmiah ini telah dilakukan analisis kadar asam salisilat dalam produk kosmetik meco acne lotion secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).

Diperoleh kadar asam salisilat sebesar 0,38%.Disimpulkan kadar asam salisilat dalam produk sediaan kosmetik meco acne lotion tidak melebihi batas maksimal sesuai MA PPOMN No.10/KO/08 yaitu tidak lebih dari 2,0 %.Sehingga dapat disimpulkan bahwa sediaan kosmetik meco acne lotion boleh dipasarkan dan digunakan oleh konsumen.

ANALYZED OF SALICYLAT ACID IN COSMETIC PRODUCT MECO ACNE LOTION USING HIGH PERFORMANCE LIQUID

CHROMATOGRAPHY ( HPLC )

ABSTRACT

Salicylat acid is active substance that is used in cosmetic product.This paper had been done analyzed salycilat acid in cosmetic product of meco acne lotion using High Performance Liquid Chromatography ( HPLC ) method.

The content of salicylat acid that was 0,38%. The conclusion of content salicylat acid in cosmetic product of meco acne lotion haven’t exceeded maximal limit of MA PPOMN 10/ KO/ 08 is more than 2,0 %. So that we got conclusion cosmetic product meco acne lotion can to seller and used by custumer.

DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN i

PERNYATAAN ii

PENGHARGAAN iii ABSTRAK vi

ABSTRACT vii

DAFTAR ISI viii

DAFTAR LAMPIRAN x

BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1

1.2.Permasalahan 3 1.3.Tujuan 3 1.4.Manfaat 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Kosmetik 2.1.1. Defenisi 5 2.1.2. Penggolongan Kosmetik 5 2.1.3. Efek Samping Kosmetik 7

2.2. Asam Salisilat 2.2.1. Sejarah 10

2.2.2. Defenisi Asam Salisilat 11

2.2.3. Sifat-Sifat Asam Salisilat 13

2.2.4. Efek Asam Salisilat Terhadap Kesehatan 15

2.3. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) 2.3.1. Sejarah KCKT 16

2.3.2. Komponen-Komponen Penting dari KCKT 17

2.3.3. Keuntungan KCKT 22

BAB III METODOLOGI 3.1. Alat 25

3.2. Bahan 26

3.3. Prosedur Percobaan 3.3.1. Uji Kualitatif 27

3.3.2. Uji Kuantitatif 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil dan Pembahasan 4.1.1. Data Percobaan 31

4.1.2. Perhitungan 32

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 34 5.2. Saran 34

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Catatan Pengujian sampel meco acne lotion

Lampiran 2. Catatan Pengujian sampel bedak my baby aromatherapy Lampiran 3. Catatan Pengujian sampel my baby fresh fruity

Lampiran 4. Kromatogram UKS baku asam salisilat

Lampiran 5. Kromatogram PK asam salisilat sampel meco acne lotion

Lampiran 6. Kromatogram PK asam salisilat sampel bedak my baby aromatherapy Lampiran 7. Kromatogram PK asam salisilat sampel bedak my baby fresh fruity Lampiran 8. Gambar alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

ABSTRAK

Asam salisilat merupakan zat aktif yang digunakan dalam sediaan kosmetik. Karya ilmiah ini telah dilakukan analisis kadar asam salisilat dalam produk kosmetik meco acne lotion secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).

Diperoleh kadar asam salisilat sebesar 0,38%.Disimpulkan kadar asam salisilat dalam produk sediaan kosmetik meco acne lotion tidak melebihi batas maksimal sesuai MA PPOMN No.10/KO/08 yaitu tidak lebih dari 2,0 %.Sehingga dapat disimpulkan bahwa sediaan kosmetik meco acne lotion boleh dipasarkan dan digunakan oleh konsumen.

ANALYZED OF SALICYLAT ACID IN COSMETIC PRODUCT MECO ACNE LOTION USING HIGH PERFORMANCE LIQUID

CHROMATOGRAPHY ( HPLC )

ABSTRACT

Salicylat acid is active substance that is used in cosmetic product.This paper had been done analyzed salycilat acid in cosmetic product of meco acne lotion using High Performance Liquid Chromatography ( HPLC ) method.

The content of salicylat acid that was 0,38%. The conclusion of content salicylat acid in cosmetic product of meco acne lotion haven’t exceeded maximal limit of MA PPOMN 10/ KO/ 08 is more than 2,0 %. So that we got conclusion cosmetic product meco acne lotion can to seller and used by custumer.

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Sejarah kosmetik menunjukkan bahwa sejak semula kosmetika diramu oleh para tabib atau dukun yang sekaligus juga menjadi pakar pengobatan di suatu negeri. Ketika kemudian terjadi kemajuan dalam segala bidang kehidupan termasuk bidang sains dan teknologi, kosmetik berubah menjadi komoditi yang diproduksi secara luas dan diatur oleh berbagai peraturan dan persyaratan tertentu untuk memenuhi standar mutu (kualitas) dan keamanan bagi konsumen. peraturan dan perundang-undangan yang berlaku untuk pembuatan kosmetika berbeda dari satu Negara dengan Negara lainnya. Berbagai masalah kosmetika di Indonesia ditangani oleh Direktorat Kosmetika Ditjen POM Departemen Kesehatan RI.

Maraknya pemakaian kosmetika menyebabkan timbulnya berbagai efek samping terhadap kosmetika . Kosmetika tidak hanya dibuat oleh pabrik-pabrik kosmetika yang resmi dan mempunyai legalitas.Berbagai kalangan lain ternyata ikut membuat produk kosmetika, di rumah, salon kecantikan, maupun di klinik kecantikan atau kesehatan. Teknologi pembuatan kosmetika sendiri tidak jauh berbeda dengan teknologi pembuatan obat topical lain, memerlukan pengetahuan dan keahlian teknik kimia, farmasi, biokimia, mikrobiologi dan dermatologi. Tidak setiap orang mampu

membuat produk kosmetika yang baik ( memenuhi standart mutu atau kualitas ) dan aman. Oleh karena itu Pemerintah melalui Departemen Kesehatan RI telah menyusun berbagai peraturan dan undang-undang yang berkaitan dengan masalah pembuatan kosmetika. Salah satunya adalah Surat Keputusan Menteri Kesehatan RI No. 85/Menkes/SK/III/1981 tentang penggunaan Kode Kosmetika Indonesia sebagai Buku Persyaratan Mutu Bahan Kosmetika. Dengan demikian dapat dilihat bahwa seseorang yang ingin membuat kosmetika harus mempunyai izin produksi dari Departemen Perindustrian RI, membuat kosmetikanya dengan baik dan aman ( memenuhi Kode Etik Kosmetika Indonesia, tidak menggunakan zat yang dilarang atau melebihi batas maksimum), mendaftarkan produk kosmetikanya untuk diteliti, dan bila lulus akan diberi nomor registrasi. Distribusi kosmetikanya pun harus memenuhi ketentuan yang berlaku. Tanggung jawab dan kewajiban sebagai insan Negara hukum adalah mematuhi hukum yang berlaku di Negara tersebut, dalam hal ini Indonesia. Seiring dengan meningkatnya pertumbuhan industri kosmetika di Indonesia, telah terjadi peningkatan produksi kosmetika yang beredar di masyarakat. Pada umumnya dalam pembuatan kosmetika secara teknologi sering digunakan bahan-bahan kimia yang kadarnya perlu diperhatikan pada penentuan komposisi produk, khususnya bahan-bahan aktif (active ingredients). Dimana bahan-bahan aktif (active ingredients) merupakan bahan kosmetika terpenting dan mempunyai daya kerja diunggulkan dalam kosmetika tersebut sehingga memberikan nama daya kerjanya pada seluruh campuran bahan tersebut. Konsentrasi bahan aktif kosmetika pada umumnya kecil, namun dapat pula tinggi apabila bahan aktif kosmetika tersebut sekaligus berperan sebagai bahan dasarnya, misalnya bahan aktif dalam preparat pembersih muka ( cleansing cream ). Contoh bahan aktif: PABA, sulful, PPDA, hydrogen peroksida, dan aluminium klorida.(Wasitaatmadja , 1997).

Sediaan kosmetik sendiri bukanlah racun. Akan tetapi, karena dibuat dari bahan-bahan kimia, terutama bagi kulit orang-orang tertentu, dapat menyebabkan timbul reaksi yang tidak dikehendaki seperti reaksi alergi, iritasi, dan fotosensitisasi, selain yang disebabkan oleh kesalahan dalam penggunaannya.(Sartono, 1999).

Maka dari itu, penggunaan serta komposisi zat yang terkandung didalam sediaan suatu kosmetik perlu diperhatikan dan diwaspadai bagi kesehatan. Karena apabila digunakan dan dikonsumsi secara berlebihan dikhawatirkan dapat membahayakan kesehatan. Dengan latar belakang tersebut penulis tertarik untuk membahas masalah penggunaan bahan-bahan kimia maupun bahan aktif dalam kosmetika serta efeknya terhadap kesehatan tubuh manusia khususnya pada senyawa kimia asam salisilat yang terdapat dalam produk kosmetik meco acne lotion yang dikembangkan dan tertuang menjadi karya ilmiah dengan judul: “ Analisis Kadar Asam Salisilat dalam Produk Kosmetik Meco Acne Lotion Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi”.

1.2. Permasalahan

Permasalahan yang dapat dijumpai adalah :

1. Apakah kadar asam salisilat yang terkandung didalam produk kosmetik meco acne lotion tersebut sudah memenuhi standart (kadar asam salisilat sebagai zat aktif dalam sediaan lainnya adalah = 2,0 %) yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/ KO/ 08.

2. Bagaimana metode yang digunakan dalam analisis kadar asam salisilat dalam produk kosmetik meco acne lotion.

1.3. Tujuan

Adapun tujuan dari penulisan karya ilmiah ini adalah :

- Untuk mengetahui metode yang digunakan dalam analisis kadar asam salisilat dalam sampel produk kosmetik meco acne lotion secara laboratorium.

- Untuk mengetahui kadar asam salisilat dalam sampel produk kosmetik meco acne lotion

- Untuk mengetahui apakah kadar asam salisilat dalam sampel produk kosmetik meco acne lotion sudah memenuhi standart (kadar asam salisilat sebagai zat aktif dalam sediaan lainnya adalah 2,0 %) yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No. 10/KO/ 08.

1.4. Manfaat

Adapun manfaat dari penulisan karya ilmiah ini adalah :

- Memberikan informasi kepada pembaca tentang kadar asam salisilat dalam produk kosmetik meco acne lotion

- Memberikan informasi tentang metode yang digunakan untuk analisis kadar asam salisilat dalam sampel produk kosmetik meco acne lotion

- Memberikan informasi apakah kadar asam salisilat dalam sampel produk kosmetik meco acne lotion sudah memenuhi standart yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/ KO/ 08.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Kosmetika

2.1.1. Defenisi

Kosmetika berasal dari kata kosmein (yunani) yang berarti “berhias”.Bahan yang dipakai dalam usaha untuk mempercantik diri ini, dahulu diramu dari bahan-bahan alami yang terdapat disekitarnya. Sekarang kosmetik dibuat manusia tidak hanya dari bahan alami tetapi juga bahan buatan untuk maksud meningkatkan kecantikan.

Sejak tahun 1938, di Amerika Serikat dibuat akta tentang defenisi kosmetika yang kemudian menjadi acuan Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 220/Menkes/per/X/76 tanggal 6 september 1976 yang menyatakan bahwa : Kosmetika adalah bahan atau campuran bahan untuk digosokkan, dilekatkan, dituangkan, dipercikkan atau disemprotkan pada, dimasukkan ke dalam, dipergunakan pada badan atau bagian badan manusia dengan maksud untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik atau mengubah rupa, dan tidak termasuk golongan obat.

(Wasitaatmadja, 1997)

2.1.2. Penggolongan Kosmetik

Berdasarkan Surat Keputusan Menteri Kesehatan Nomor 045/C/ SK/1977 tanggal 22 januari 1977, menurut kegunaannya kosmetik dikelompokkan dalam 13 golongan yaitu :

a. Sediaan untuk bayi; shampoo bayi, losion, baby oil, bedak, krim, dan sediaan untuk bayi lainnya.

b. Sediaan untuk mandi; bath oil, tablet, salt, buble bath, bath capsule, dan sediaan untuk mandi lainnya.

c. Sediaan untuk make-up mata; eye brow pencil, eye liner, eye shadow, eye make-up remover, mascara, dan sediaan make-up mata lainnya.

d. Sediaan wangi-wangian; cologne dan toilet water, parfum, powder(dusting dan talcum, tidak termasuk aftershave talc), dan sediaan wangi-wangian lainnya.

e. Sediaan rambut (bukan cat rambut); hair conditioner, hair spray (aerosol fixative), hair straightener, hair rinse (bukan cat), tonik rambut, hair dressing dan hair grooming aid lainnya, wave set, serta sediaan rambut lainnya.

f. Sediaan pewarna rambut(cat rambut); hair dye dan colour, hair rinse(cat), shampoo rambut (cat), hair tint, hair colour spray, hair lightener with colour, hair bleach, dan sediaan pewarna rambut lainnya.

g. Sediaan make-up ( bukan untuk mata); blusher, face powder, foundation, pewarna kaki dan badan, lipstick, make-up base, rouge, make-up fixative, dan sediaan make-up lainnya.

h. Sediaan untuk kebersihan mulut; mouth wash, pasta gigi, breath freshener, dan sediaan untuk kebersihan mulut lainnya.

i. Sediaan kuku; basecoat dan undercoat, cuticle softener, nail cream dan lotion, nail extender, nail polish dan enamel remover, dan sediaan kuku lainnya. j. Sediaan untuk kebersihan badan; sabun dan deterjen mandi, deodorant (under

arm), douche, feminine hygiene, deodorant, dan sediaan untuk kebersihan badan lainnya.

k. Sediaan cukur; after-shave lotion, beard softener, talcum untuk pria, pre-shave lotion, krim cukur (aerosol brushless dan lather ), sabun cukur, dan sediaan cukur lainnya.

l. Sediaan perawat kulit; pembersih (cold cream, cleansing liquid dan pad), depilatory, perawat kulit untuk muka, badan dan tangan ( tidak termasuk sediaan cukur), bedak dan spray untuk kaki, pelembab, perawat kulit yang dipakai pada malam hari, masker, skion freshener, wrinkle smoothing remover, dan sediaan kulit lainnya.

Selain itu, juga terdapat istilah kosmetika tradisional dan kosmetika semi tradisional, yaitu:

1. Kosmetika tradisional adalah kosmetika yang terbuat dari bahan-bahan berasal dari alam dan diolah secara tradisional.

2. Kosmetika semi-tradisional adalah kosmetika tradisional yang pengolahannya dilakukan secara modern dengan menggunakan atau mencampurkan bahan-bahan kimia sintetik seperti pengemulsi, pengawet dan lain-lain.

(Sartono, 1999)

2.1.3 Efek Samping Kosmetik

Efek samping kosmetik menimbulkan kekhawatirkan pengguna kosmetik akan kemungkinan timbulnya efek samping kosmetik pada dirinya.

Namun sejauh ini informasi tentang efek samping kosmetik masih sangat sedikit. Di satu sisi, konsumen kosmetik selalu bertambah, dan pasti akan diikuti dengan peningkatan kejadian efek samping kosmetik. Di sisi lain, informasi mengenai produk kosmetika tidak bertambah luas dari masa ke masa. Ataupun sekali ada, keterangan tersebut tidak dapat memenuhi kebutuhan yang ada.

Efek samping pada kulit

Beberapa dampak yang terjadi akibat pemakaian kosmetika yang dikenakan pada kulit dapat berupa;

• Dermatitis kontak alergik atau iritan, akibat kontak kulit dengan bahan kosmetika yang bersifat alergik atau iritan, missal:PPDA (paraphenyl diamine) pada cat rambut, natrium laurilsulfat atau heksaklorofen pada sabun, hidrokuinon pada pemutih kulit.

• Akne kosmetika, akibat kontak kulit dengan bahan kosmetika yang bersifat aknegenik, misalnya lanolin pada bedak padat atau masker penipis (peeling mask), petrolatum pada minyak rambut atau mascara, asam oleat pada pelembut janggut (beard softener), alcohol laurat pada pelembab. Secara klinis tampak komedo tertutup atau papul didaerah muka.

• Bentuk reaksi kulit lain dapat terjadi meskipun sangat jarang atau bahkan baru diperkirakan akan terjadi, misalnya : purpura akibat PPDA atau isopropyl PPDA; dermatitis folikular akibat unsure nikel, kobal, dan lainnya; erythema multiforme like eruption akibat tropical woods; urtikaria kontak akibat amil alcohol atau balsam peru; erupsi likenoid akibat PPDA; granuloma akibat garam zirconium dalam deodorant, merkuri dalam pemutih dan metal dalam tato.

Efek samping pada Rambut dan Kuku

Efek samping kosmetika pada rambut atau kuku berupa kerontokan rambut, kerusakan kuku dan rambut. Pemakaian kosmetika kuku atau kosmetika rambut dapat memberikan reaksi pada kulit sekitarnya atau kulit yang letaknya jauh, misalnya leher,perut, paha, atau kaki. Zat dalam kosmetika kuku atau rambut yang sering

menimbulkan efek samping adalah : formaldehid pada cat kuku, natrium atau kalium hidroksida pada pelepas kutikula kuku (cuticle remover), dan tioglikolat pada kosmetika pengeriting rambut (permanent wave).

Efek samping pada Mata

Kosmetika mata (eye liner, mascara, eye shadow dan lainnya ) atau kosmetik lainnya yang pemakaiannya dekat mata, misalnya kosmetika rambut atau muka, dapat menimbulkan efek samping pada mata berupa:

- Rasa tersengat (stinging) dan rasa terbakar (burning) akibat iritasi oleh zat yang masuk ke mata, misalnya spiritus mineral, isoparafin, alcohol, propilen glikol, atau sabun.

- Konjungtivitis alergik dengan atau tanpa dermatitis akibat masuknya partikel mascara, eye shadow, atau eye liner ke dalam mata.

Kelainan pada saluran napas

Keluhan pada saluran napas dapat terjadi pada pemakaian kosmetika terutama dalam bentuk aerosol ( hair spray atau deodorant spray) yang digunakan dalam ruangan dengan ventilasi yang buruk.

Efek Toksik Jangka Panjang

Meskipun sukar dinilai, penggunaan kosmetika mungkin menimbulkan efek jangka panjang pada berbagai organ tubuh, missal, darah, hati, ginjal, limpa, paru-paru, embrio (teratogen), alat endoktrin dan kelenjar limfa. Kelainan ini dapat terjadi akibat efek kumulatif pemakaian kosmetika yang umumnya dipakai dalam jangka waktu lama (puluhan tahun ) dan daerah pemakaian yang luas. Kemungkinan mutagenisitas kosmetika dikhawatirkan dapat terjadi, dan penilaian retrospektif dikemudian hari yang dapat membuktikan kemungkinan tersebut.

2.2. Asam Salisilat

2.2.1. Sejarah Asam Salisilat

Menurut sejarahnya, salisilat adalah diantara kelompok pertama yang dikenal sebagai analgesik. Laroux, pada tahun 1827, mengisolasi salisin, dan piria, pada tahun 1838 membuat asam salisilat. Setelah penemuan ini, berikutnya Cahours (1844) memperoleh asam salisilat dari minyak wintergreen (metilsalisilat); dan Kolbe dan lautermann(1860) secara sintetik membuat dari fenol. Natrium salisilat diperkenalkan pada tahun 1875 oleh Buss, diikuti dengan diperkenalkan fenil salisilat oleh Nencki pada tahun 1886. Aspirin atau asam asetilsalisilat, pertama kali dibuat oleh Gerhardt pada tahun 1853, tetapi tetap terselubung sampai Felix Hofmann menemukan aktifitas farmakologiknya pada tahun 1899. Dia diuji dan diperkenalkan dalam pengobatan oleh Dreser, yang memberi nama aspirin dengan mengambil “a” dari asetil dan menambah “spirin”, nama kuno dari salisilat atau asam spirat, diturunkan dari sumber alami tanaman spirea. Salisilat, secara umum menunjukkan aksi antipiretik pada pasien demam dengan menaikkan eliminasi panas badan melalui mobilisasi air dan berakibat pengenceran darah. Ini menghasilkan perspirasi yang menyebabkan dilatasi kulit.(Doerge,R,F, 1982)

Asam O-hidroksibenzoat. Asam ini sudah dikenal lebih dari 135 tahun lalu, diketemukan pada tahun 1839. Terdapat bebas dalam alam dalam bentuk garam dan asam. Ester yang sangat dikenal umum adalah metil salisilat ( minyak wintergreen ). Asam salisilat dapat diperoleh penyabunan minyak winter-green dengan natrium hidroksid dan kemudian dinetralkan dengan asam klorid, disebut sebagai “asam salisilat alamiah” dan digunakan untuk membuat garam yang lebih disukai beberapa orang. Asam alamiah umumnya berwarna kuning atau merah jambu dan bau mirip wintergreen lemah. Pada suatu saat diyakini bahwa asam salisilat sintetik

dikontaminasi dengan asam kresotinat [C6H3.CH2(OH)(COOH)] dan dengan demikian lebih toksik, garamnya kurang disukai. Sejak diketahui bahwa tidak hanya asam kresotinat tidak ada, tetapi asam kresotinat juga tidak toksik.

Pada tahun 1859, Kolbe memperkenalkan metode pembuatan sintesis asam salisilat, dan dengan sedikit perubahan, metode ini masih digunakan. Natrium fenolat dibuat dan dijenuhkan dengan karbon dioksid di bawah tekanan, hasil produknya kemudian dilakukan pada 200o, isomer struktur para ( asam p-hidroksi benzoate) lebih banyak diperoleh. (Doerge,R,F, 1982)

2.2.2. Defenisi asam salisilat

Asam salisilat memiliki struktur kimia :

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secar digunakan sebagai

dan ester salisilat dari Turunannya yang paling dikenal asalah

Asam salisilat mendapatkan namanya darisalix), yang memiliki kandungan asam tersebut secara alamiah, dan dari situlah mengisolasinya. Penggunaan dedalu dalam pengobatan tradisional telah dilakukan oleh asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat aspirin. Salisilat umumnya

bekerja melalui kandungan asamnya. Hal tersebut dikembangkan secara menetap ke dalam salisilat baru. Selain sebaga

Salicilyc acid atau asam salisilat adalah bahan-bahan dasar (ingredient) yang banyak digunakan untuk kosmetik sekarang ini. Biasanya zat ini ditemukan di sabun muka, krim malam, dan pada banyak obat jerawat. Zat salicilyc acid ini salah satu jenisnya yang paling banyak dipakai adalah BHA ( Beta hidroksi salicilyc acid.acid). Jadi sering dikatakan kalau BHA disebut juga. BHA atau salicilyc acid ini adalah ingredient yang merupakan turunan aspirin. Aspirin sendiri adalah Zat yang terbentuk dari kulit pohon willow dan merupakan zat aktif yang banyak digunakan sebagai bahan dasar obat sakit kepala zaman dulu. karena Sekarang fungsi aspirin sebagai obat sakit kepala sudah banyak digantikan oleh paracetamol, Walaupun aspirin masih juga dikonsumsi oleh beberapa orang-orang yang cocok dengan obat ini.

BHA juga dikenal dengan sebutan asam salisilat. Formula ini juga tersedia OTC sehingga dapat digunakan dirumah dengan konsentrasi 0,5-2%. Asam salisilat biasa digunakan dengan konsentrasi 20-30% untuk office peel. Peeling ini mengatasi kerut halus, menyamarkan pigmentasi . Fungsinya hampir sama dengan AHA. BHA memiliki sifat antiinflamasi sehingga iritasi juga lebih sedikit dibanding AHA. Karena sifat ini BHA juga dapat digunakan untuk rosasea dan acne. BHA juga memiliki efek pencerahan namun juga tetap ada resiko hiperpigmentasi. Triknya adalah gunakan peeling yang cukup kuat sehingga efektif namun jangan terlalu kuat karena dapat memicu inflamasi.

2.2.3. Sifat-sifat asam salisilat

Asam salisilat(C7H6O3) mengandung tidak kurang dari 99,5% , BM 138,12, pemerian hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam. Kelarutan larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%); mudah larut dalam kloroform dan dalam eter; larut dalam larutan ammonium asetat, dinatrium hidrogenfosfat, kalium sitrat dan natrium sitrat. Khasiat dan penggunaan keratolitikum, anti fungi.(farmakope,1979).

Asam salisilat merupakan turunan dari senyawa aldehid. Senyawa ini juga biasa disebut o-hidroksibensaldehid, o-formilfenol atau 2-formilfenol. Senyawa ini stabil, mudah terbakar dan tidak cocok dengan basa kuat, pereduksi kuat, asam kuat, dan pengoksidasi kuat.

Sifat-sifat fisik dari asam salisilat

Dari hasil penelitian ditetapkan apabila dimakan oleh tikus dengan dosis 520 mg/kg merupakan dosis yang mengakibatkan kematian 50 % (LD50), dan apabila 1 Penampakan Tidak berwarna menjadi kuning pada larutan dengan bau kenari

pahit 2 Titik lebur 1-2 0C 3 Titik didih 197 0C 4 Kerapatan 4,2

5 Tekanan uap 1 mmHg pada 33 0C 6 Daya ledak 1,146 g/cm3

terkena kulitnya dengan dosis 600 mg/kg merupakan dosis yang mengakibatkan kematian 50 % (LD50).

Sifat-sifat lain yang dimiliki oleh asam salisilat adalah sebagai berikut: 1. Panas jika dihirup, di telan dan apabila terjadi kontak dengan kulit. 2. Iritasi pada mata

3. Iritasi pada sauran pernafasan 4. Iritasi pada kulit

Asam salisilat biasanya berupa Kristal putih seperti jarum atau sebagai serbuk kristalin seperti bulu. Asam sintetik stabil diudara dan tidak berbau. Sedikit larut dalam air (1 : 460) dan larut dalam hampir semua pelarut organic. Sifat asam ini disebabkan gugus hidroksil fenolat dan pada gugus karboksil. Karena juga suatu fenol, member reaksi fenol, seperti membentuk warna violet dengan garam ferri, halogenasi dan oksidasi. Zat pengoksid membentuk senyawa berwarna, mungkin jelas kinoid, dan merusak molekul. Senyawa berwarna yang terbentuk pada pendiaman dalam larutan alkalidisebabkan terbentuk kinhidron. Dengan ion logam berat terbentuk garam tidak larut, seperti perak, raksa, timbal, bismuth dan senk. Zat pereduksi memecah asam salisilat menjadi asam pimelat. Asam borat dan asam salisilat berkombinasi membentuk borosalisilat. Asam salisilat memiliki sifat antiseptic dan germisid kuat karena suatu fenol terkarboksilat. Adanya gugus karboksil kelihatan menaikkan sifat antiseptic dan menurunkan efek eskarotik, destruktif. Digunakan eksternal sebagai eskarotik dan antiseptic ringan dalam salep dan larutan. Banyak tonika rambut, dan pengobatan kutu air, katimumul, kutil menggunakan sifat keratolitik asam salisilat. (Doerge,R.F, 1982 )

Asam salisilat mempunyai aktivitas analgesik-antipiretik dan antirematik, tetapi tidak digunakan secara oral karena terlalu toksik. Yang banyak digunakan sebagai analgesic-antipiretik adalah senyawa turunannya. Turunan asam salisilat digunakan untuk mengurangi

rasa sakit pada nyeri kepala, sakit otot dan sakit yang berhubungan dengan rematik. Kurang efektif untuk mengurangi sakit gigi, sakit pada waktu menstruasi dan sakit karenan kanker. Tidak efektif untuk mengurangi sakit karena kram, kolik dan migrain. (Siswandono, 1995) Asam salisilat, asam asetilsalisilat (aspirin), asetanilida, dan salisin suatu kandungan kulit kayu salix alba, menggambarkan bentuk asli kelompok obat ini. Disamping meringankan nyeri, zat ini mempunyai aktivitas antipiretik. Semuanya mempunyai aktivitas anti radang yang bermanfaat, kecuali anilida yang sederhana. Dalam kurun waktu 20 tahun terakhir ini, obat-obat tersebut terbukti dapat mempengaruhi metabolism atau kerja sejumlah mediator biokimia dan sel pada proses peradangan selama kurun waktu yang sama, efek system saraf pusat primer untuk obat-obat ini dalam meringankan nyeri.(Foye, 1995 )

2.2.4. Efek Asam Salisilat Terhadap Kesehatan

Efek terhadap kesehatan dari asam salisilat bersifat iritatif sekali, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Asam salisilat untuk pemakaian luar biasanya 1-5% bentuk serbuk dan lotion. Turunan asam salisilat dapat dipakai secara sistemik adalah ester asam salisilat yang substitusinya pada gugus karboksilat dan ester salisilat dari asam organic dengan substitusi pada gugus organic. Pada pemberian peroral, asam salisilat dapat menimbulkan gangguan epigastrik, pusing, berkeringat, mual dan muntah. Karena asam salisilat mempunyai daya korosif dan merusak jaringan yang merusak jaringan yang berkontak, misalnya dengan kulit, mulut, lambung, dan daya korosif itu bergantung pada konsentrasi pemakaian secara kronis dan dalam jumlah yang besar dapat menimbulkan perdarahan lambung. Bila pemakaian terus-menerus maka dapat mengakibatkan anemia defisiensi besi, tetapi jarang terjadi pada dosis kecil. Gejala toksisitas yang serius terjadinya perubahan keseimbangan asam basa dan komposisi elektrolit, yaitu hiperventilasi, demam ketosis, respirasi alkalosis, dan asidosis metabolik.

Absorpsi asam salisilat secara peroral berlangsung cepat, biasanya dilambung dan sebgaian di usus halus bagian atas. Kecepatan absorpsi tergantung beberapa factor, terutama

kecepatan desintegrasi dan disolusi, pH pada permukaan mukosa dan waktu pengosongan lambung. Salisilat juga menimbulkan kelainan kulit berupa eritema dan pruritis radang pada kulit.(Cahyadi,W., 2006)

2.3. Kromatogarafi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

2.3.1. Sejarah KCKT

Kromatografi adalah istilah umum untuk berbagai cara pemisahan berdasarkan partisi cuplikan antara fase yang bergerak, dapat berupa gas atau zat cair, dan fase diam, dapat berupa zat cair atau zat padat. Kita biasanya menganggap Tswett sebagai penemu kromatografi, yang pada tahun 1903 menguraikan karyanya mengenai pemakaian kolom kapur untuk memisahkan pigmen dalam daun. Istilah ‘kromatografi’ dipakai oleh Tswett untuk menggambarkan daerah berwarna yang bergerak kebagian bawah kolom. Perlu diketahui bahwa D.T. Day pada kira-kira saat yang sama memakai kromatografi untuk memisahkan berbagai fraksi minyak bumi tetapi Tswett-lah yang pertama kali mengenali dan menafsirkan proses tersebut.

Kromatografi merana selama bertahun-tahun, biasanya dipakai dalam bentuk kromatografi cair-padat (KCP). Kemudian pada akhir tahun 1930-an pada awal tahun 1940an cara ini mulai berkembang. Dasar kromatografi lapis tipis (KLT) diletakkan oleh Izmailov dan Schraiber pada tahun 1938 dan kemudian diperhalus oleh Stahl Pada tahun 1958. Karya Martin dan Synge, yang pada tahun 1941membuahkan hadiah nobel, tidak hanya merevolusikan kromatografi cair, tetapi juga secara umum meletakkan landasan bagi perkembangan kromatografi gas dan kromatografi kertas. Pada tahun 1952, Martin dan James mempublikasikan makalah pertamanya mengenai kromatografi gas. Antara tahun 1952 dan akhir tahun 1960an kromatografi gas berkembangn menjadi alat analisis yang canggih. Kromatografi cair kinerja tinggi

(KCKT) atau kromatografi cair ‘bertekanan tinggi’,’ berkecepatan tinggi’ dan ‘modern’ berkembang dari usaha tersebut. Kemajuan dalam instrumentasi dan kemasan kolom terjadi begitu cepat sehingga sukar untuk mempertahankan keahlian yang sesuai dengan kemajuan mutakhir.(Johnson,E.L. dan Stevenson,R., 1991).

2.3.2. Komponen-komponen penting dari KCKT a. Pompa

Fase gerak dalam KCKT sudah tentu zat cair, dan untuk menggerakkannya melalui kolom diperlukan alat. Ada dua jenis utama pompa yang digunakan tekanan-tetap dan pendesakan-tekanan-tetap. Pompa pendesakan tekanan-tetap dapat dibagi lagi menjadi pompa torak dan pompa semprit. Pompa torak menghasilkan aliran yang berdenyut, jadi memerlukan peredam denyut atau peredam elektronik untuk menghasilkan garis alas detector yang stabil jika detector peka terhadap aliran. Kelebihan utamanya adalah tandonnya tidak terbatas. Pompa semprit menghasilkan aliran yang tak berdenyut, tetapi tandonnya terbatas.( Johnson,E.L dan Stevenson,R.1991)

Pompa yang cocok digunakan untuk KCKT adalah pompa yang mempunyai syarat sebagaimana syarat wadah pelarut yakni: pompa harus inert terhadap fase gerak. Bahan yang umum dipakai untuk pompa adalah gelas, baja tahan karat, Teflon, dan batu nilam.Pompa yang digunakan sebaiknya mampu memberikan tekanan sampai 5000 psi dan mampu mengalirkan fase gerak dengan kecepatan alir 3 ml/ menit. Untuk tujuan preparative, pompa yang digunakan harus mampu mengalirkan fase gerak dengan kecepatan 20 ml/ menit. Tujuan penggunaan pompa atau sistem penghantaran fase gerak adalah untuk menjamin proses penghantaran fase gerak berlangsung secara tepat, reproducible, konstan, dan bebas dari gangguan. Ada dua jenis pompa dalam KCKT yaitu: pompa dengan tekanan konstan, dan pompa dengan

aliran fase gerak yang konstan.Tipe pompa dengan aliran fase gerak yang konstan sejauh ini lebih umum dibandingkan dengan tipe pompa dengan tekanan konstan.(Rohman, 2007)

b.injektor

Cuplikan harus dimasukkan ke dalam pangkal kolom (kepala kolom), diusahakan agar sesedikit mungkin terjadi gangguan pada kemasan kolom. Ada dua ragam utama : aliran henti dan pelarut mengalir. Ada tiga jenis dasar injector, yaitu:

a) Aliran-henti: aliran dihentikan, penyuntikan dilakukan pada tekanan atmosfer; system ditutup, dan aliran dilanjutkan lagi (biasanya system aliran utama tetap berada pada tekanan kerja). Cara ini dipakai karena difusi di dalam zat cair kecil, jadi umumnya daya pisah tidak dipengaruhi.

b) Septum: ini adalah injector langsung pada aliran, yang sama dengan injector yang lazim dipakai pada kromatografi gas. Injektor tersebut dapat dipakai pada tekanan sampai sekitar 60-70 atmosfer. Sayang sekali, septum tidak dapat dipakai untuk semua pelarut KC. Selain itu, partikel kecil terlepas dari septum dan cendrung menyumbat.

c) Katup jalan-kitar : jenis injector ini, biasanya dipakai untuk menyuntikkan volum yang lebih besar dari 10 l dan sekarang dipakai dalam system yang diotomatkan.(volum yang lebih kecil dapat disuntikkan secara manual memakai adaptor khusus). Pada kedudukan mengisi, jalan-kitar cuplikan diisi pada tekanan atmosfer. Jika katup dijalankan (dibuka), cuplikan didalam jalan-kitar teralirkan ke dalam kolom.(Johnson,E.L dan Stevenson,R. 1991).

c. Kolom

Kolom merupakan jantung kromatograf. Keberhasilan atau kegagalan analisis bergantung pada pilihan kolom dan kondisi kerja yang tepat. Kolom dapat dibagi menjadi dua kelompok :

• Kolom analitik : garis tengah dalam 2-6 mm. Panjang bergantung pada jenis kemasan, untuk kemasan felikel biasanya panjang kolom 50-100 cm, untuk kemasan mikropartikel berpori biasanya 10-30 cm

• Kolom preparatif; umumnya bergaris tengah 6 mm atau lebih besar dari panjang 25-100 cm.(Johnson,E.L dan Stevenson,R. 1991)

Ada 2 jenis kolom pada KCKT yaitu kolom konvensional dan kolom mikrobor. Kolom mikrobor mempunyai 3 keuntungan yang utama dibanding dengan kolom konvensional, yakni:

- Konsumsi fase gerak kolom mikrobor hanya 80% atau lebih kecil dibanding dengan kolom konvensional karena pada kolom mikrobor kecepatan alir fase gerak lebih lambat (10- 100 µl/ menit )

- Adanya aliran fase gerak yang lebih lambat membuat kolom mikrobor lebih ideal jika digabung dengan spectrometer massa.

- Sensitivitas kolom mikrobor ditingkatkan karena solute lebih pekat, karenanya jenis kolom ini sangat bermanfaat jika jumlah sampel terbatas misal sampel klinis.(Rohman, 2007)

d. Detektor

Detektor yang merupakan tulang punggung kromatograf cair kecepatan tinggi modern (KCKT) ialah detector UV 254 nm. Detektor UV-tampak dengan panjang gelombang yang berubah-ubah sekarang menjadi popular karena dapat dipakai untuk mendeteksi senyawa dalam lingkup lebih luas.(Johnson,E.L dan Stevenson,R. 1991)

Beberapa persyaratan detector adalah:

1. Sensitivitas yang sangat tinggi, dengan rentang sensitivitas 10-8 – 10-15 g per detik

2. Kestabilan dan reprodusibiliti yang sangat baik

3. Memberikan respon yang linier terhadap konsentrasi solute (linarut) 4. Dapat bekerja dari temperature kamar sampai 400oC

5. Tidak dipengaruhi perubahan temperature dan kecepatan pelarut pengembang 6. Mudah didapat dan mudah pemakaiannya oleh operator

7. Dapat selektif terhadap macam-macam linaurt didalam larutan pengembang 8. Tidak merusak sampel

9. Dapat menghilangkan “ zone broadening” dengan adanya pengaruh internal volume. (Mulja, 1995).

e. Elusi Landaian

Elusi landaian ialah peningkatan kekuatan fase gerak selama analisis kromatografi.Hasil elusi landaian ialah perpendekan waktu tambat senyawa yang ditahan dengan kuat dalam kolom.

Elusi landaian mempunyai beberapa keuntungan :

• Waktu analisis keseluruhan dapat dikurangi secara berarti

• Daya pisah keseluruhan per satuan waktu campuran ditingkatkan;

• Bentuk puncak diperbaiki (pembentukan ekor lebih kecil);

• Kepekaan efektif ditingkatkan karena bentuk puncak kurang beragam.

f. Fase Gerak

Pada kromatografi cair, susunan pelarut atau fase gerak merupakan salah satu peubah yang mempengaruhi pemisahan. Berbagai macam pelarut dipakai dalam semua ragam

KCKT, tetapi ada beberapa sifat yang diinginkan yan berlaku umum.Fase gerak haruslah:

a. Murni, tanpa cemaran;

b. Tidak bereaksi dengan kemasan; c. Sesuai dengan detector;

d. Dapat melarutkan cuplikan; e. Mempunyai viskositas rendah

f. Memungkinkan memperoleh kembali cuplikan dengan mudah, jika diperlukan; g. Harganya wajar.

Pada umumnya pelarut dibuang setelah dipakai karena tata kerja pemurnian memakan waktu dan mahal.(Johnson,E.L dan Stevenson,R. 1991).

Fase gerak atau eluen biasanya terdiri atas campuran pelarut yang dapat bercampur yang secara keseluruhan berperan dalam daya elusi dan resolusi.

Daya elusi dan resolusi ini ditentukan oleh polaritas keseluruhan pelarut, polaritas fase diam, dan sifat komponen-komponen sampel.Untuk fase normal ( fase diam lebih polar daripada fase gerak ), kemampuan elusi meningkat dengan meningkatnya polaritas pelarut.Sementara untuk fase terbalik ( fase diam kurang polar daripada fase gerak ), kemampuan elusi menurun dengan meningkatnya polaritas pelarut.

Fase gerak yang paling sering digunakan untuk pemisahan dengan fase terbalik adalah campuran larutan buffer dengan methanol atau campuran air dengan asetonitril. Untuk pemisahan dengan fase normal, fase gerak yang paling sering digunakan adalah campuran pelarut-pelarut hidrokarbon dengan pelarut-pelarut jenis alcohol.Pemisahan dengan fase normal ini kurang umum disbanding dengan fase terbalik.(Rohman, 2007)

g .wadah fase gerak

Wadah fase gerak harus bersih dan lembam (inert). Wadah pelarut kosong ataupun labu laboratorium dapat digunakan sebagai wadah fase gerak. Wadah ini biasanya dapat menampung fase gerak antara 1 sampai 2 liter pelarut.Fase gerak sebelum digunakan harus dilakukan degassing ( penghilangan gas )yang ada pada fase gerak, sebab adanya gas akan berkumpul dengan komponen lain terutama dipompa dan detector sehingga akan mengacaukan analisis.Pada saat membuat pelarut untuk fase gerak, maka sangat dianjurkan untuk menggunakan pelarut, buffer, reagen dengan kemurnian yang sangat tinggi, dan lebih terpilih lagi jika pelarut-pelarut yang akan digunakan untuk KCKT berderajat KCKT ( HPLC grade ). Adanya pengotor dalam dapat terkumpul dalam kolom atau dalam tabung yang sempit, sehingga dapat mengakibatkan suatu kekosongan pada kolom atau tabung tersebut. Karenanya, fase gerak sebelum digunakan harus disaring terlebih dahulu untuk menghindari partikel-partikel kecil ini. (Rohman, 2007).

2.3.3. Keuntungan KCKT

KCKT mempunyai banyak keuntungan jika dibandingkan dengan KG tradisional, yaitu:

a. Cepat;

b. Daya pisahnya baik;

c. Kolom dapat dipakai kembali; d. Peka; detector unik;

e. Ideal untuk molekul besar dan ion; f. Mudah memperoleh kembali cuplikan;

Waktu analisis yang kurang dari satu jam merupakan hal yang lazim. Banyak analisis dapat dilakukan dalam 15-30 menit. Memang, untuk analisis yang tidak rumit, dapat dicapai waktu analisis kurang dari 5 menit.

Daya Pisah

Berbeda dengan KG, kromatografi cair mempunyai dua fase tempat terjadinya antaraksi. Pada KG, gas yang mengalir berantaraksi sedikit dengan linarut; pemisahan tercapai terutama karena antaraksi dengan fase diam saja. Kemampuan linarut berantaraksi secara selektif dengan fase diam dan fase gerak memberikan parameter tambahan untuk mencapai pemisahan yang dikehendaki.

Kepekaan

Detektor serapan UV yang biasa dipakai dalam KCKT dalam mendeteksi berbagai jenis senyawa jumlah pikogram (10-12 g). Detektor, seperti spectrometer massa, indeks bias, radiometri, semuanya telah dipakai pada KCKT.

Kolom yang dapat dipakai kembali

Berbeda dengan KC klasik, kolom KCKT dapat dipakai kembali. Banyak analisis dapat dilakukan pada kolom yang sama sebelum kolom itu harus diganti. Akan tetapi, kolom tersebut turun mutunya; laju penurunan mutu bergantung pada jenis cuplikan yang disuntikkan, kemurnian pelarut, dan jenis pelarut yang dipakai.

Molekul besar dan ion

Secara khusus senyawa jenis ini tak dapat dipisahkan dengan KG karena keatsiriannya rendah. KG biasanya menggunakan senyawa turunannya untuk menganalisis ion. KCKT dalam ragam eksklusi dan pertukaran ion ideal untuk menganalisis molekul besar dan ion.

Mudah memperoleh kembali cuplikan

Sebagian besar detector yang dipakai pada KCKT tidak merusak sehingga komponen cuplikan dapat dikumpulkan dengan mudah ketika mereka melewati detector. Biasanya pelarut dihilangkan dengan mudah dengan cara penguapan, kecuali pada pertukaran ion yang memerlukan tata kerja khusus.(Johnson,E.L.dan Stevenson,R.1991)

BAB III

METODOLOGI

3.1. Alat

- HPLC Shimadzu LC ) - Gelas ukur pyrex

- Pipet tetes

- Beaker glass pyrex

- PH meter Hanna pH 211

- Hot plate - Spatula

- Vorteks Mixer tube barnstead maxi mix II

- Alat sonikasi Branson Ultrasonic

- Kertas saring - Pompa Vakum

- Membran Filter 0,45 µm - Milipore 0,45 µm

- Labu tentukur 10 ml pyrex

- Erlenmeyer pyrex

- Botol Vial - Syringe pump

3.2. Bahan

- Meco acne lotion

- Bedak my baby aromatherapy - Bedak my baby fresh fruity - H2SO4 2M

- Baku asam salisilat dengan kadar baku 99,76% dan LOD 0,005% - Acetonitril

- Na-asetat

- Asam asetat 96% - Etanol

- Air

Pereaksi Khusus

• Larutan Dapar Asetat pH = 3,8 berfungsi sebagai fase gerak

Sebanyak 3,175 gr Na-asetat ditimbang dengan teliti.Ditambahkan dengan 10 ml larutan asam asetat 96% ( BJ = 1,06 g/ml ) dalam 500 ml air. (pH

larutan dapar ± 3,8)

• Campuran pelarut berfungsi sebagai larutan pengencer

Dicampurkan 180 ml etanol dengan 20 ml air (9 bagian etanol dan 1 bagian air)

3.3. Prosedur Percobaan

3.3.1. Uji Kualitatif Asam Salisilat

Identifikasi asam salisilat dapat dilakukan dengan penambahan larutan ferri klorida 1% membentuk senyawa Fe (III) salisilat yang berupa kompleks larutan berwarna ungu. Identifikasi yang lebih spesifik dilakukan tes Jorrison. Tes tersebut membedakan asam salisilat dengan semua substansi yang memberikan warna violet dengan besi (III) klorida.Tes jorrison dilakukan dengan mereaksikan atau penambahan pereaksi larutan potassium nitrit 10%, asam asetat kira-kira 50%,

dan larutan kupri sulfat 1%. Adanya asam salisilat ditunjukkan adanya warna merah Bordeaux setelah dicampur dan dididihkan.

3.3.2. Uji Kuantitatif Asam salisilat

1. Larutan Uji

Di timbang 0,5 gr sampel di dalam tabung tertutup. Ditambahkan 0,5 ml H2SO4 2M dan 25 ml campuran pelarut. Di kocok menggunakan vortex selama 1 menit. Kemudian dipanaskan diatas hot plate bersuhu 60oC selama 5 menit. Lalu didinginkan. Di saring larutan menggunakan kertas saring dan dilanjutkan menggunakan membrane filter (A) dan dimasukkan. Penerapan secara KCKT dilakukan kurang dari 24 jam.

2. Larutan Baku

Di timbang seksama ± 10 mg baku pembanding asam salisilat BFI. Di masukkan kedalam labu tentukur 10 ml. Di tambahkan 5 ml campuran pelarut, lalu dikocok hingga larut. Diencerkan dengan campuran pelarut sampai garis tanda kemudian dikocok. Di pipet 4 ml larutan tersebut , di masukkan kedalam labu tentukur 10 ml. Ditambahkan 0,5 ml H2SO4 2M, kemudian ditambahkan campuran pelarut sampai

garis tanda, lalu dikocok. Disaring larutan tersebut menggunakan membrane filter.Larutan dibuat segar.

3. Prosedur Kerja

- Di hubungkan alat dengan sumber arus

- Di hidupkan DGU 12A, LC-10 ATvp, RF-10Axl, SCL-10Avp - Di hidupkan CPU, monitor, printer

- Pada menu windows, klik dua kali icon class Vp - Di klik file, method dan new

- Dilakukan pencucian piping (purging) dengan cara sebagai berikut :

a. Di klik methode instrument setup, klik taskbar pumps, isi parameter a flow 5 ml/min

b. D klik download, klik OK

c. Di buka katup DRAIN pada LC-10 ATvp

d. Di klik icon instrument on/off, tunggu hingga kira-kira 3 menit e. Di klik icon turn pumps On/Off

f. Di buka katup DRAIN pada LC-10 Atup

- Di klik taskbar pumps, isi parameter A flow dengan laju alir yang diinginkan (catatan: naikkan laju alir tahap demi tahap)

- Di klik taskbar RF-10 Axl, isi parameter panjang gelombang beri checklist pada kolom Acquisition Chanel On, isi parameter Run time sesuai dengan waktu analisis

- Di klik download, klik OK - Di klik icon turn pump on/off

- Di tunggu hingga kira- kira 15 menit

- Di lihat posisi baseline dengan cara mengklik control, preview run

- Untuk mengganti skala tampilan monitor, klik tombol kanan mouse, pilih properties, isi taskbar scale to dengan user defined, isi parameter y min dengan -0,01 y max dengan 0,04, klik OK

- Di klik icon zeros dan perhatikan kelurusan baseline, jika sudah lurus lakukan test slope dengan cara mengklik icon threshold, klik waktu awal dan waktu akhir test. Nilai slope akan muncul, jika nilai slope kecil dari 500 berarti analisis bias dilakukan

- Jika sudah lurus, klik control, klik stop run - Untuk memulai analisis, klik control,klik stop run

- Untuk memulai analisis, klik control, klik single run, isi file data. Pastikan data path sebagai C: /Class Up/Data, untuk menspesifikasikan folder data - Di klik start, tunggu hingga muncul tampilan waiting for tringger pada

monitor putar posisi tras injector rheodyne pada posisi load, diinjeksikan larutan baku pembanding asam salisilat BPFI dengan menggunakan mycrosyringe, lalu putar posisi tuas pada posisi inject. Analisis akan mulai berlangsung dan telah diatur secara otomatis sesuai dengan waktu yang telah diatur atau dapat di stop secara manual dengan cara mengklik control, klik top run

- Untuk mengganti skala tampilan monitor, di klik tombol kanan mouse, pilih properties isi taskbar scale to dengan normalize, klik run

4. Cara Penetapan Analisis Kadar

Larutan A dan B masing-masing disuntikkan secara terpisah dan dilakukan penetapan kadar secara kromatografi cair kinerja tinggi dengan kondisi sebagai berikut :

Fase gerak : Dapar asetat : Acetonitril (9:1)

Kolom : panjang 150 mm, diameter dalam 4,6 mm berisi oktadesilsilana (RP 18) dengan ukuran partikel 10 µ m

Laju alir : 1,0 ml/menit Suhu kolom : 40oC

Volume penyuntikan : larutan A dan larutan B masing-masing 20 µ l Detektor : UV pada panjang gelombang 240 nm

Rumus yang digunakan untuk penentuan kadar asam salisilat %(b/b) dalam produk kosmetik sediaan padat adalalah:

x

x F x 100 % Dimana : Au = Area Larutan Uji

Ab= Area Larutan Baku Bb= Bobot Baku

Bu= Bobot Uji F = Pengenceran

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil dan Pembahasan 4.1.1. Data Percobaan

No Nama Zat Bobot (mg) Faktor

Pengenceran

Luas Area 1 Baku Asam Salisilat 9,476 25 kali 12656461 2 Sampel Meco Acne

Lotion

600,1 25 kali 3065521

3 Sampel Bedak My Baby Aromatherapy

500,1 25 kali -

4 Sampel Bedak My Baby Fresh Fruity

4.1.2. Perhitungan

Sampel Meco Acne Lotion

Koreksi Baku = ( ) x 99,76 % = 99,75 %

Kadar As. Salisilat =

x

x

xKB

= x x x 99,75% = 0,2422 x 0,01579 x1 x 99,75 % = 0,0038245 x 99,75 %

= 0,38 %

Syarat :

• Sebagai pengawet, sediaan Pengawet mengandung Asam Salisilat tidak lebih dari 0.5 %

• Sebagai zat aktif dalam sediaan Perawatan rambut yang dibilas, mengandung Asam Salisilat tidak lebih dari 3,0 %

• Sebagai zat aktif dalam sediaan lainnya, mengandung Asam Salisilat tidak lebih dari 2,0 %

Kesimpulan : Sampel kosmetik meco acne lotion yang diuji memenuhi syarat yaitu memiliki kadar asam salisilat 0,38%. Sedangkan pada sampel bedak my baby aromatherapy dan bedak my baby fresh fruity tidak mengandung asam salisilat.

4.2. Pembahasan

Penentuan kadar asam salisilat dalam produk kosmetik meco acne lotion secara KCKT yang dilakukan di laboratorium Balai Besar Pengawasan Obat dan Makanan

( BBPOM ) di Medan. Dimana sifat dari asam salisilat tersebut, mempunyai dampak negative dan positif bagi kesehatan konsumen yang menggunakan produk-produk sediaan kosmetik yang kini beredar di pasaran, dimana asam salisilat digunakan sebagai zat aktif dalam produk kosmetik tersebut diambang batas maksimal yang diperbolehkan. Analisis kadar asam salisilat ini menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi, volume penyuntikan antara 10 µ l – 20 µ l dengan laju alir 1,0 ml / menit, agar diperoleh hasil yang maksimal.

Dari data percobaan, diperoleh luas area sampel meco acne lotion yaitu 3065521 . maka dapat ditentukan / dihitung kadar asam salisilat dalam sampel.Sehingga diperoleh kadarnya adalah 0,38%. Jadi, penggunaan asam salisilat dalam produk kosmetik meco acne lotion layak di pasarkan dan digunakan oleh konsumen karena tidak melebihi batas maksimal yang ditentukan sesuai MA PPOMN No. 10/ KO/ 08 yaitu tidak lebih dari 2,0%.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan

- Metode yang digunakan untuk analisis kadar asam salisilat dalam produk kosmetik meco acne lotion yaitu Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ( KCKT ).

- Dari analisis yang dilakukan dengan menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ( KCKT ) diperoleh kadar asam salisilat sebagai zat aktif dalam sampel kosmetik meco acne lotion : 0,38%.

- Kadar asam salisilat yang telah ditetapkan oleh MA PPOMN No.10/ KO/ 08 sebagai zat aktif dalam komposisi suatu produk kosmetik yaitu tidak lebih dari 2,0 %.

6.2. Saran

Bagaimana jika sebaiknya anlaisis kadar asam salisilat dalam produk-produk kosmetik tidak hanya dilakukan dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi tetapi juga dilakukan dengan metode-metode lain seperti metode titrasi dan metode spektrofotometri. Kemudian dibandingkan hasil-hasil analisa yang diperoleh dengan analisa dengan metode KCKT.

DAFTAR PUSTAKA

Cahyadi,W.2006.Analisis dan Aspek kesehatan Bahan Tambahan Pangan.Edisi kedua.jakarta : Penerbit Bunga Aksara

Doerge, R,F.1982.buku teks wilson dan gisvold kimia farmasi dan medisinal organik.Edisi vIII.Bagian I. Philadelphia : J.B. Lippincott company Doerge.R.F.1982. Buku Teks Wilson dan Gisvold Kimia Farmasi dan Medisinal

Organik.Edisi vIII. Bagian II.philadelphia : J.B.Lippincott Company

Farmakope Indonesia .1979.Edisi Ketiga. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Foye , W.O.1995. Prinsip – Prinsip Kimia Medisinal Jilid I .Edisi

Kedua.Yogyakarta: Gadjah Mada University press.

Acid-fact/diakses tanggal 30-01-2011

frans- x,html.diakses 31-01-2011

Johnson,E,L, dan Stevenson,R.1991. Dasar Kromatografi Cair. Bandung : Penerbit ITB.

Mulja,H dan Suharman.1995.Analisis Instrumental.Bandung : Penerbit ITB. Rohman,A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada Sartono, 1999. Racun dan Keracunan. Jakarta : Widya Medika.

Siswandono dan Soekardjo,B.1995. Kimia Medisinal. Surabaya: penerbit Airlangga University-Press.

Wasitaatmadja,S,M.1997. Penuntun Ilmu kosmetik Medik. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia.