Prosedur Percobaan KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan

3.3. Prosedur Percobaan

3.3.1. Uji Kualitatif Asam Salisilat Identifikasi asam salisilat dapat dilakukan dengan penambahan larutan ferri klorida 1 membentuk senyawa Fe III salisilat yang berupa kompleks larutan berwarna ungu. Identifikasi yang lebih spesifik dilakukan tes Jorrison. Tes tersebut membedakan asam salisilat dengan semua substansi yang memberikan warna violet dengan besi III klorida.Tes jorrison dilakukan dengan mereaksikan atau penambahan pereaksi larutan potassium nitrit 10, asam asetat kira-kira 50, dan larutan kupri sulfat 1. Adanya asam salisilat ditunjukkan adanya warna merah Bordeaux setelah dicampur dan dididihkan. 3.3.2. Uji Kuantitatif Asam salisilat

1. Larutan Uji

Di timbang 0,5 gr sampel di dalam tabung tertutup. Ditambahkan 0,5 ml H 2 SO 4 2M dan 25 ml campuran pelarut. Di kocok menggunakan vortex selama 1 menit. Kemudian dipanaskan diatas hot plate bersuhu 60 o C selama 5 menit. Lalu didinginkan. Di saring larutan menggunakan kertas saring dan dilanjutkan menggunakan membrane filter A dan dimasukkan. Penerapan secara KCKT dilakukan kurang dari 24 jam.

2. Larutan Baku

Di timbang seksama ± 10 mg baku pembanding asam salisilat BFI. Di masukkan kedalam labu tentukur 10 ml. Di tambahkan 5 ml campuran pelarut, lalu dikocok hingga larut. Diencerkan dengan campuran pelarut sampai garis tanda kemudian dikocok. Di pipet 4 ml larutan tersebut , di masukkan kedalam labu tentukur 10 ml. Ditambahkan 0,5 ml H 2 SO 4 2M, kemudian ditambahkan campuran pelarut sampai Universitas Sumatera Utara garis tanda, lalu dikocok. Disaring larutan tersebut menggunakan membrane filter.Larutan dibuat segar.

3. Prosedur Kerja

- Di hubungkan alat dengan sumber arus - Di hidupkan DGU 12A, LC-10 AT vp , RF-10A xl , SCL-10A vp - Di hidupkan CPU, monitor, printer - Pada menu windows, klik dua kali icon class Vp - Di klik file, method dan new - Dilakukan pencucian piping purging dengan cara sebagai berikut : a. Di klik methode instrument setup, klik taskbar pumps, isi parameter a flow 5 mlmin b. D klik download, klik OK c. Di buka katup DRAIN pada LC-10 AT vp d. Di klik icon instrument onoff, tunggu hingga kira-kira 3 menit e. Di klik icon turn pumps OnOff f. Di buka katup DRAIN pada LC-10 Atup - Di klik taskbar pumps, isi parameter A flow dengan laju alir yang diinginkan catatan: naikkan laju alir tahap demi tahap - Di klik taskbar RF-10 A xl , isi parameter panjang gelombang beri checklist pada kolom Acquisition Chanel On, isi parameter Run time sesuai dengan waktu analisis - Di klik download, klik OK - Di klik icon turn pump onoff - Di tunggu hingga kira- kira 15 menit - Di klik file, method, save as, isi nama file method, klik save Universitas Sumatera Utara - Di lihat posisi baseline dengan cara mengklik control, preview run - Untuk mengganti skala tampilan monitor, klik tombol kanan mouse, pilih properties, isi taskbar scale to dengan user defined, isi parameter y min dengan -0,01 y max dengan 0,04, klik OK - Di klik icon zeros dan perhatikan kelurusan baseline, jika sudah lurus lakukan test slope dengan cara mengklik icon threshold, klik waktu awal dan waktu akhir test. Nilai slope akan muncul, jika nilai slope kecil dari 500 berarti analisis bias dilakukan - Jika sudah lurus, klik control, klik stop run - Untuk memulai analisis, klik control,klik stop run - Untuk memulai analisis, klik control, klik single run, isi file data. Pastikan data path sebagai C: Class UpData, untuk menspesifikasikan folder data - Di klik start, tunggu hingga muncul tampilan waiting for tringger pada monitor putar posisi tras injector rheodyne pada posisi load, diinjeksikan larutan baku pembanding asam salisilat BPFI dengan menggunakan mycrosyringe, lalu putar posisi tuas pada posisi inject. Analisis akan mulai berlangsung dan telah diatur secara otomatis sesuai dengan waktu yang telah diatur atau dapat di stop secara manual dengan cara mengklik control, klik top run - Untuk mengganti skala tampilan monitor, di klik tombol kanan mouse, pilih properties isi taskbar scale to dengan normalize, klik run - Dilakukan perlakuan yang sama untuk larutan uji. Universitas Sumatera Utara

4. Cara Penetapan Analisis Kadar

Larutan A dan B masing-masing disuntikkan secara terpisah dan dilakukan penetapan kadar secara kromatografi cair kinerja tinggi dengan kondisi sebagai berikut : Fase gerak : Dapar asetat : Acetonitril 9:1 Kolom : panjang 150 mm, diameter dalam 4,6 mm berisi oktadesilsilana RP 18 dengan ukuran partikel 10 µ m Laju alir : 1,0 mlmenit Suhu kolom : 40 o C Volume penyuntikan : larutan A dan larutan B masing-masing 20 µ l Detektor : UV pada panjang gelombang 240 nm Rumus yang digunakan untuk penentuan kadar asam salisilat bb dalam produk kosmetik sediaan padat adalalah: x x F x 100 Dimana : Au = Area Larutan Uji Ab= Area Larutan Baku Bb= Bobot Baku Bu= Bobot Uji F = Pengenceran Universitas Sumatera Utara BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil dan Pembahasan 4.1.1. Data Percobaan