3.4.2.3 Tahap pasca pengambilan contoh
Pada tahap ini dilakukan penyimpanan contoh di laboratorium dimana air laut tanpa disaring dan kerang hijau disimpandidinginkan dalam lemari pendingin
bersuhu 4-10 °C. Contoh disimpan selama 2 bulan sampai saat digunakan untuk analisis.
3.4.3 Analisis parameter pendukung
Penelitian ini juga mengukur beberapa parameter penunjang yang secara rinci ditampilkan pada Tabel 2.
Tabel 2. Parameter pendukung yang dianalisis
Parameter Satuan unit
Alat Metode
Kimia
Salinitas ‰
SCTmeter Potensiometrik
pH -
pH meter -
PAH dalam air dan biota
ρgL air µgg biota
Kromatografi gas GC-MS
Kromatografi
Fisika TSS
mgL Vakum Filter
Gravimetri
3.4.4 Analisis PAH
Analisis PAH dalam contoh air dan biota dilakukan dengan menggunakan kromatografi gas jenis Spektrofotometri Massa GC-MS tipe Hewlett Packard
6890. Prosedur untuk analisis keduanya dapat dilihat pada Lampiran 8.
3.4.4.1 Analisis PAH dalam air laut
Metode yang digunakan untuk melakukan analisis PAH dalam air laut mengacu pada Environmental Protecting Agency atau EPA nomor 3510c untuk
preparasi dan EPA nomor 8270d untuk injeksi GC. Metode preparasi dapat dilakukan untuk menganalisis contoh zat cair dengan alat corong pisah berukuran
500 ml EPA, 1996a.
Proses ekstraksinya diawali dengan menuang contoh 400 ml air laut ke dalam corong pisah 500 ml, setelah itu 25 ml pelarut diklorometan dituang juga ke dalam
corong pisah. Selama 1-2 menit, corong pisah tersebut dikocok-kocok sampai contoh dan pelarut menyatu. Tunggu selama 10 menit hingga terjadi pemisahan
antara kedua zat cair. Setelah memisah, hasil ekstrak yang berada di lapisan bawah corong dialirkan ke dalam tabung erlenmeyer. Perlakuan memasukkan 25
ml pelarut diklorometan ini diulangi sebanyak 2 kali. Setelah itu, hasil ekstrak dipindahkan ke dalam bola ukur dan diuapkan pada suhu di atas titik didih pelarut
diklorometan 65 °C dengan rotavapor hingga mencapai kurang lebih 1 ml. Contoh tersebut diuapkan lagi dengan menggunakan aliran gas Nitrogen hingga
mencapai 0,5 ml. Setelah mencapai 0,5 ml, contoh dimasukkan ke dalam botol vial berukuran 2 ml untuk diinjeksikan ke alat Kromatografi Gas Spektrofotometri
Massa.
3.4.4.2 Analisis PAH dalam kerang hijau
Metode yang digunakan untuk melakukan analisis kandungan PAH dalam kerang hijau mengacu pada Environmental Protecting Agency atau EPA nomor
3540 dalam preparasi dan EPA nomor 8270d dalam injeksi GC. Metode preparasi dapat digunakan untuk menganalisis contoh biota dengan menggunakan
alat soklet EPA, 1996b. Proses ekstraksinya diawali dengan menimbang contoh jaringan kerang hijau
seberat 10 gram berat basah dan dihaluskan dengan blender sampai homogen. Contoh yang telah dihaluskan selanjutnya dibungkus dalam kertas saring yang
sudah dibentuk kemudian dimasukkan ke dalam ruang soklet. Di atas dan bawah contoh dalam kertas saring diberikan kapas lalu ditutup rapat agar contoh tidak
keluar dari kertas saring. Tabung soklet berisi contoh dipasang antara tabung pendingin di sebelah atas dan bola ukur yang berisi 200 ml diklorometan serta alat
pemanas di sebelah bawah. Setelah semuanya terpasang dengan baik, proses ekstraksi dapat dilangsungkan selama 3 jam untuk mendapat hasil ekstraksi yang
maksimal. Setelah itu, hasil ekstrak dalam bola ukur diuapkan pada suhu di atas titik didih diklorometan 65 °C dengan rotavapor hingga mencapai kurang lebih
dari 1 ml lalu dipindahkan ke dalam botol vial berukuran 2 ml untuk diinjeksikan ke alat Kromatografi Gas Spektrofotometri Massa.
3.4.4.3 Analisis PAH dengan Kromatografi Gas Detektor Spektrofotometri Massa GC-MS
Kategori