3.5.3 Penetapan kadar air
Penetapan kadar air dilakukan dengan metode Azeotropi destilasi toluena. Sebanyak 200 ml toluen dan 2 ml air suling dimasukkan ke dalam
labu alas bulat, dipasang alat penampung dan pendingin, kemudian didestilasi selama 2 jam. Destilasi dihentikan dan dibiarkan dingin selama 30 menit,
kemudian volume air dalam tabung penerima dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Kemudian ke dalam labu yang berisi toluen jenuh tersebut dimasukkan 5 g
serbuk simplisia yang telah ditimbang seksama, dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen mendidih, kecepatan tetesan diatur lebih kurang 2 tetes
tiap detik, hingga sebagian air tersuling, kemudian naikkan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes tiap detik. Setelah semua air tersuling, bagian
dalam pendingin dibilas dengan toluen. Penyulingan dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan mendingin sampai suhu kamar.
Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air dibaca sesuai dengan kandungan air yang
terdapat dalam bahan yang diperiksa WHO, 1998.
3.5.4 Penetapan kadar sari larut air
Sebanyak 5 g serbuk dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml air- kloroform 2,5 ml kloroform dalam air suling sampai 1 liter dengan
menggunakan botol bersumbat warna coklat sambil sesekali dikocok selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam dan disaring, sejumlah 20 ml
filtrat pertama diuapkan hingga kering dalam cawan yang telah dipanaskan dan ditara. Residu dipanaskan dalam oven pada suhu 105
o
C sampai diperoleh bobot
Universitas Sumatera Utara
tetap. Kadar sari larut dalam air dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan Depkes, 1995.
3.5.5 Penetapan kadar sari larut etanol
Sebanyak 5 g serbuk dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml etanol 96 dengan menggunakan botol bersumbat berwarna coklat sambil sesekali
dikocok selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam dan disaring. Sejumlah 20 ml filtrat pertama diuapkan hingga kering dalam cawan
yang telah dipanaskan dan ditara. Residu dipanaskan dalam oven pada suhu 105
o
C sampai diperoleh bobot tetap. Kadar sari larut dalam etanol dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan Depkes, 1995.
3.5.6 Penetapan kadar abu total
Sebanyak 2 g serbuk yang telah digerus dan ditimbang seksama dimasukkan dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian
diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, pijaran dilakukan pada suhu 600
o
C selama 3 jam. Selanjutnya didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah
dikeringkan Depkes, 1995.
3.5.7 Penetapan kadar abu tidak larut asam
Abu yang telah diperoleh dalam penetapan kadar abu total dididihkan dalam 25 ml asam klorida 2 N selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam
asam dikumpulkan, disaring melalui kertas saring bebas abu, cuci dengan air panas, dipijarkan sampai bobot tetap, kemudian didinginkan dan ditimbang.
Universitas Sumatera Utara
Kadar abu tidak larut dalam asam dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan Depkes, 1995.
3.6 Skrining Fitokimia 3.6.1 Pemeriksaan alkaloida
Kategori