3.Larutan H
2
SO
4
98 Kedalam labu takar 500 mL, ditambahkan 300 mL akuades, lalu dengan
hati-hati ditambahkan dengan menggunakan pipet H
2
SO
4 p
sebanyak 70 mL dan diencerkan dengan akuades sampai garis tanda.
3.4 Prosedur Kerja
3.4.1 Destruksi Sampel
1. Ditimbang 1 g sampel dan dimasukkan kedalam DigiTUBE
2. Ditambah 15 mL H
2
SO
4
98 3.
Ditambahkan 0,2 g selenium mixture 4.
Didestruksi dengan DigiPREP HT selama 2 jam sampai bening.
3.4.2 Analisa Nitrogen
1. Diukur 1 mL filtrat hasil destruksi. 2. Didestilasi dengan DigiPREP Distilation System.
3. Ditampung destilat dengan 25 ml H
3
BO
3
3 dan 3 tetes indikator tashiro sampai diperoleh larutan warna hijau.
4. Dititrasi hasil destilasi dengan HCl 0,1 N sampai diperoleh warna ungu. 5. Dilakukan titrasi blanko asam borat H
3
BO
3
dengan HCl 0,1 N sampai diperoleh larutan ungu.
3.4.3 Analisa Fosfor
1. Kalibrasi alat 1. Larutan induk fosfat 500 mgL
Dalam labu takar 500 mL, dilarutkan kristal KH
2
PO
4
anhidrat, dilarutkan dengan akuades, lalu diencerkan sampai garis batas.
2. Larutan standar fosfat 10 mgL
Universitas Sumatera Utara
Didalam labu takar 1 L dipindahhkan dengan menggunakan pipet, 50 mL dari larutan induk fosfat dan diencerkan sampai garis batas.
3. Larutan seri standar 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; 2,5 mgL Dari larutan standar 10 mgL fosfat masing-masing dipipet 5 ; 10 ;
15; 20 ; 25 mL, kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL sapai tanda garis. Masing-masing larutan 0,5 ; 1,0 ;
1,5 ; 2,0 ; dan 2,5 mgL 2.Penentuan absorbansi sampel
1.Diukur 1 mL filtrat hasil destruksi 2.Dimasukkan kedalam tabung reaksi 30 mL
3.Ditambahkan 5 mL akuades 4.Ditambahkan 1 mL larutan campuran
5.Dikocok hingga homogen 3. Penentuan absorbansi
1.Diinjeksi filtrat hasil destruksi kedalam spektrofotometer serapan atom yang telah dikalibrasi dengan larutan standar 0 – 4
ppm dengan panjang gelombang 400 nm 2.Ditentukan absorbansinya
4. Larutan Blanko Sebagai larutan blanko dipakai akuades, baik larutan referensi atau
blanko yang diolah melalui prosedur yang sama seperti sampel asli.
3.4.4 Analisa kalium
1. Kalibrasi Alat 1.Larutan standar kalium 500 mgL
Dilarutkan 0,0945 g KCl dengan akuades dlam labu takar 500 mL hingga tanda garis.
2. Larutan standar kalium 10 mgL Sebanyak 10 mL larutan standar kalium 500 mL diencerkan dengan
akuades dalam labu takar 50 mL, hingga tanda garis.
Universitas Sumatera Utara
3. Larutan seri standar 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 mgL Dari larutan standar 10 mgL kalium masing-masing dipipet 5,0 ; 10,0
; 20,0 ; 30,0 dan 40,0 mL, kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 mL hingga tanda garis. Masing-masing larutan adalah
0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; 3,0 dan 4,0 mgL kalium. 2.Penentuan absorbansi
1.Diijeksikan filtrat hasil destruksi kedalam spektrofotometer serapan atom yang telah dikalibrasi dengan larutan standar 0 – 4 ppm
dengan panjang gelombang 400 nm. 2.Ditentukan absorbansinya
3.Larutan Blanko Sebagai larutan blanko dipakai akuades, baik larutan referensi atau
blanko diolah melalui prosedur yang sama seperti sampel asli.
3.5 Bagan Penelitian 3.5.1 Preparasi Sampel
