LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN BAHAN DAN PERALATAN HASIL ANALISIS BAHAN BAKU

17 BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Fisika, Laboratorium Operasi Teknik Kimia, dan Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama 4 bulan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

3.2.1 Bahan

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain : 1. Limbah lemak sapi 2. Limbah kulit telur ayam 3. Aquadest 4. Asam sulfat H 2 SO 4 5. Indikator Phenolphthalein 6. Metanol CH 3 OH 7. Natrium hidroksida NaOH

3.2.2 Peralatan

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1. Ayakan 140 mesh 2. Ball mill 3. Bunsen 4. Batang pengaduk 5. Beaker glass 6. Cawan porselen 7. Corong gelas 8. Corong pemisah 9. Erlenmeyer 10. Furnace Universitas Sumatera Utara 18 11. Gelas ukur 12. Hot plate 13. Labu leher tiga 14. Lumpang dan alu 15. Magnetic stirrer 16. Oven 17. Penjepit tabung 18. Piknometer 19. Pipet tetes 20. Refluks kondensor 21. Satu set alat titrasi 22. Stopwatch 23. Termometer 24. Timbangan digital 25. Viskosimeter Ostwald

3.3 PROSEDUR PENELITIAN

3.3.1 Preparasi Abu Kulit Telur Ayam [13] 1. Kulit telur ayam dicuci dengan air keran beberapa kali hingga bersih. 2. Kulit telur ayam dianginkan hingga kering. 3. Kulit telur ayam dihancurkan menjadi lebih kecil dengan lumpang dan alu serta digiling menjadi serbuk dengan ball mill. 4. Serbuk kulit telur ayam diayak dengan ayakan yang berukuran 140 mesh. 5. Hasil ayakan yang lolos dipanaskan dalam furnace selama 2 jam dengan suhu 900 o C. Universitas Sumatera Utara 19 3.3.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas [27] 1. Sebanyak 20 gram sampel limbah lemak sapi dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kenudian ditambahkan 100 ml etanol 96. 2. Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml. 3. 3 tetes indikator phenolphthalein ditambahkan lalu dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa. 4. Volume NaOH 0,1 N yang terpakai dicatat. Kadar asam lemak bebas sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan berikut : Kadar asam lemak bebas = N x V x M 1000 x gr sampel x 100 Ket : N = normalitas larutan NaOH moll V = volume larutan NaOH terpakai ml M = berat molekul FFA grmol 3.3.3 Proses Esterifikasi [1, 22, 51] 1. Limbah lemak sapi sebanyak 100 gram dan katalis H 2 SO 4 0,5 ml 0,5 berat FFA yang terkandung dalam limbah lemak sapi dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan termometer, magnetic stirrer, dan refluks kondensor. 2. Campuran diaduk dan dipanaskan sampai suhu reaksi 60 o C. 3. Metanol ditambahkan dari rasio mol metanolFFA 6:1 ke dalam labu leher tiga. 4. Suhu reaksi dipertahankan konstan 60 o C selama 240 menit dengan kecepatan konstan 250 rpm. 5. Hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan didiamkan sampai mencapai suhu kamar dibiarkan selama satu malam. 6. Lapisan tengah minyak dan metil ester dipisahkan dari lapisan atas metanol yang tidak bereaksi dan lapisan bawah air. 7. Minyak dan metil ester kemudian dicuci dengan 150 ml aquadest dalam beaker glass selama 15 menit dilakukan dua kali pencucian. Universitas Sumatera Utara 20 8. Setelah dicuci, minyak dan metil ester dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan dalam oven pada suhu 105 o C sampai berat konstan. 9. Jika setelah dianalisis kadar asam lemak bebas lemak sapi 0,5 maka reaksi telah memenuhi syarat untuk ditransesterifikasi. 3.3.4 Proses Transesterifikasi [13] 1. CaO ditimbang sebanyak 2 dari 100 gram limbah lemak sapi lalu dimasukkan ke dalam beaker glass. 2. Metanol ditambahkan dari rasio mol metanollemak sapi 9:1 ke dalam beaker glass lalu diaduk. 3. Limbah lemak sapi dipanaskan di atas hot plate sampai mencair kira-kira 15 menit. 4. Campuran CaO dan metanol dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan termometer, magnetic stirrer, dan refluks kondensor lalu dimasukkan sampel limbah lemak sapi yang telah dipanaskan tersebut. 5. Campuran dipanaskan sampai suhu 50 o C di atas hot plate dan dibiarkan bereaksi selama 90 menit pada suhu konstan dengan kecepatan konstan 600 rpm. 6. Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama 2 jam pada suhu kamar. 7. Lapisan bawah gliserol dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester. Metil ester dicuci dengan air hangat dalam corong pemisah untuk membuang residu katalis dan sabun. Pencucian ini dilakukan berulang kali dan dilakukan secara perlahan-lahan hingga lapisan air pencuci telah jernih. 8. Setelah dicuci, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan pada suhu 105 o C kemudian diukur volumenya dan dianalisis. 9. Prosedur di atas diulangi dengan variasi jumlah katalis CaO 3 dan 4 dari berat limbah lemak sapi, dan suhu reaksi 55 o C dan 60 o C. Universitas Sumatera Utara 21

3.4 ANALISIS BIODIESEL

3.4.1 Analisis Kemurnian [13] Analisis kemurnian dilakukan dengan Kromatografi Gas. 3.4.2 Analisis Densitas [3] 1. Piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang dan massanya dicatat. 2. Piknometer diisi dengan air hingga penuh lalu ditimbang dan massanya dicatat. Massa air dalam piknometer adalah selisih dari massa piknometer berisi air dengan piknometer kosong. 3. Volume piknometer dihitung dengan membagi massa air dengan densitas air pada suhu pengukuran. Selanjutnya piknometer diisi dengan metil ester dan massanya ditimbang. 4. Massa metil ester diperoleh dari selisih massa piknometer berisi metil ester dengan massa piknometer kosong. 5. Densitas metil ester diperoleh dengan pembagian massa metil ester dengan volume piknometer. 3.4.3 Analisis Viskositas [3] 1. Aquadest dituang sebanyak 5 ml ke dalam viskosimeter dan suhunya dicatat. 2. Kemudian viskosimeter dihisap dengan karet penghisap sampai cairan berada di atas tanda garis “a” pada bulatan pipa kecil. 3. Cairan dibiarkan turun, waktu selama cairan turun dari tanda “a” ke tanda “b” dihitung dengan stopwatch dan waktunya dicatat. 4. Prosedur 2 dan 3 diulangi sampai tiga kali. 5. Konstanta viskosimeter dihitung dan sebanyak 5 ml metil ester diisi ke dalam viskosimeter. 6. Pengukuran waktu dilakukan sebanyak tiga kali dan viskositas sampel dihitung dari waktu alir yang diperoleh. Universitas Sumatera Utara 22 3.4.4 Analisis Titik Nyala [27] 1. Metil ester dimasukkan ke dalam cawan dan termometer dipasang. 2. Metil ester dipanaskan dengan bunsen dan nyala api diletakkan 10 cm di atas permukaan metil ester. 3. Proses pemanasan terus dilakukan sampai nyala api terbakar. 4. Suhu metil ester pada saat mulai terbakar disebut titik nyala. Universitas Sumatera Utara 23

3.5 FLOWCHART PERCOBAAN

3.5.1 Flowchart Preparasi Abu Kulit Telur Ayam

Gambar 3.1 Flowchart Preparasi Abu Kulit Telur Ayam Mulai Kulit telur ayam dicuci dengan air keran beberapa kali Kulit telur ayam yang telah bersih dianginkan hingga kering Setelah kering, kulit telur ayam dihancurkan dengan lumpang dan alu serta digiling dengan ball mill Hasil gilingan diayak dengan ayakan 140 mesh Selesai Hasil ayakan dipanaskan dalam furnace selama 2 jam dengan suhu 900 o C Universitas Sumatera Utara 24

3.5.2 Flowchart Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

Gambar 3.2 Flowchart Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas Sebanyak 20 gram sampel limbah lemak sapi dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml etanol 96 Volume NaOH 0,1 N yang terpakai dicatat Selesai Mulai Apakah ada sampel limbah lemak sapi yang lain ? Tidak Ya Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml 3 tetes indikator phenolphthalein ditambahkan dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa Universitas Sumatera Utara 25

3.5.3 Flowchart Proses Esterifikasi

Gambar 3.3 Flowchart Proses Esterifikasi 100 gram limbah lemak sapi dan katalis H 2 SO 4 0,5 ml 0,5 berat FFA yang terkandung dalam limbah lemak sapi dimasukkan ke dalam labu leher tiga Campuran diaduk dan dipanaskan pada suhu 60 o C Selesai Mulai Apakah FFA lemak sapi 0,5 ? Hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama satu malam pada suhu kamar Minyak dan metil ester dicuci dengan 150 ml aquadest selama 15 menit lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 105 o C sampai berat konstan Tidak Ya Lapisan tengah minyak dan metil ester dipisahkan dari lapisan atas metanol yang tidak bereaksi dan lapisan bawah air Metanol ditambahkan dari rasio mol metanolFFA 6:1 ke dalam labu leher tiga Campuran dipanaskan dan dipertahankan 60 o C selama 240 menit dengan kecepatan konstan 250 rpm Universitas Sumatera Utara 26

3.5.4 Flowchart Proses Transesterifikasi

Mulai CaO ditimbang sebanyak 2 dari 100 gram limbah lemak sapi lalu dimasukkan ke dalam beaker glass Limbah lemak sapi dipanaskan di atas hot plate selama 15 menit Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama 2 jam pada suhu kamar Apakah lapisan pencuci sudah jernih ? Metil ester dicuci dengan air hangat untuk membuang residu katalis dan sabun dan dilakukan berulang kali A B Lapisan bawah gliserol dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester Metanol ditambahkan dari rasio mol metanollemak sapi 9:1 ke dalam beaker glass Campuran CaO, metanol dan limbah lemak sapi yang telah dipanaskan dimasukkan ke dalam labu leher tiga Campuran dipanaskan sampai suhu 50 o C di atas hot plate selama 90 menit dengan kecepatan konstan 600 rpm Universitas Sumatera Utara 27 Gambar 3.4 Flowchart Proses Transesterifikasi

3.5.5 Flowchart Analisis Densitas

Gambar 3.5 Flowchart Analisis Densitas Selesai Metil ester dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan hingga suhu metil ester mencapai 105 o C lalu diukur volume dan dianalisis Apakah ada variabel lain yang divariasikan ? A B Piknometer dikalibrasi dengan air untuk mencari volume piknometer m air ρ air Metil ester dimasukkan ke dalam piknometer dan massanya ditimbang Densitas metil ester m sampel volum piknometer dihitung Mulai Selesai Ya Tidak Universitas Sumatera Utara 28

3.5.6 Flowchart Analisis Viskositas

Gambar 3.6 Flowchart Analisis Viskositas Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali Viskosimeter dihisap dengan karet penghisap sampai melewati batas atas tanda garis “a” Selesai Cairan dibiarkan turun dan waktu saat turun dari batas atas tanda “a” ke batas bawah tanda “b” diukur Mulai Aquadest sebanyak 5 ml diisi ke dalam viskosimeter Konstanta viskosimeter dihitung Metil ester sebanyak 5 ml diisi ke dalam viskosimeter Pengukuran waktu dilakukan sebanyak 3 kali seperti pada pengukuran waktu alir aquadest Viskositas sampel dihitung dari waktu alir yang diperoleh Universitas Sumatera Utara 29

3.5.7 Flowchart Analisis Titik Nyala

Gambar 3.7 Flowchart Analisis Titik Nyala Metil ester dimasukkan ke dalam cawan dan termometer dipasang Metil ester dipanaskan dengan bunsen dan nyala api diletakkan 10 cm di atas permukaan metil ester Proses pemanasan terus dilakukan sampai nyala api terbakar Mulai Selesai Suhu metil ester pada saat mulai terbakar disebut titik nyala Universitas Sumatera Utara 30 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL ANALISIS BAHAN BAKU

Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku berupa limbah lemak sapi yang diambil dari tempat pemotongan sapi dimana mengandung asam stearat yang tinggi yaitu 27,26, oleh karena itu lemak sapi pada suhu kamar bersifat padat. Berikut adalah gambar hasil analisis dengan GC Gas Chromatography untuk mengetahui komposisi asam-asam lemak yang terkandung di dalamnya. Gambar 4.1 Hasil Analisis GC Komposisi Asam Lemak dari Lemak Sapi Universitas Sumatera Utara 31 Dari kromatogram pada gambar 4.1, komposisi asam lemak dari lemak sapi tersebut disajikan pada tabel 4.1. Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari Lemak Sapi No. Puncak Retention Time menit Komponen Penyusun Komposisi bb 1 8,659 Asam Laurat C12:0 0,24 2 10,095 Asam Miristat C14:0 5,07 3 11,263 Asam Palmitat C16:0 24,03 4 11,414 Asam Palmitoleiat C16:1 0,88 5 11,768 Asam Heptadekanoat C17:0 3,81 6 12,272 Asam Stearat C18:0 27,26 7 12,394 Asam Oleat C18:1 34,55 8 12,641 Asam Linoleat C18:2 2,57 9 12,990 Asam Linolenat C18:3 0,68 10 13,340 Asam Arakidat C20:0 0,34 11 13,439 Asam Eikosenoat C20:1 0,57 Berdasarkan data komposisi asam lemak dari lemak sapi maka dapat ditentukan bahwa berat molekul lemak sapi dalam bentuk trigliserida adalah 856,5266 grmol sedangkan berat molekul FFA lemak sapi adalah 272,8422 grmol. Berdasarkan hasil analisis GC, komponen asam lemak yang dominan pada sampel lemak sapi adalah pada puncak 7 yaitu asam lemak tidak jenuh berupa asam oleat sebesar 34,55 bb, puncak 6 yaitu asam lemak jenuh berupa asam stearat sebesar 27,26 bb dan puncak 3 yaitu asam lemak jenuh berupa asam palmitat sebesar 24,03 bb. Selain mengidentifikasi komponen asal lemak dalam lemak sapi, dilakukan juga identifikasi sifat fisika dari lemak sapi seperti densitas, viskositas dan kadar FFA. Data-data yang telah diperoleh disajikan dalam tabel 4.2. Tabel 4.2 Sifat Fisika dari Lemak Sapi Sifat Fisika Jumlah Densitas, kgm 3 926,70 Viskositas kinematik, mm 2 s 14,15 FFA, 1,86 Universitas Sumatera Utara 32

4.2 PREPARASI ABU KULIT TELUR AYAM