3.3.2.4 Isolasi Nanokristal Selulosa dari α – Selulosa TKKS
Sebanyak 1 g α-selulosa dihisrolisis dengan 20 mL H
2
SO
4
48,84 pada suhu 45
o
C selama 25 menit. Kemudian didinginkan dan ditambahkan dengan 25 mL aquadest, Kemudian dibiarkan selama satu malam hingga terbentuk suspensi.
Suspensi yang terbentuk disentrifugasi dengan kecepatan 10000 rpm selama 15 menit hingga pH netral. Kemudian suspensi putih dimasukkan ke dalam
membran dialisis yang telah direndam dalam 100 mL aquadest pada suhu 40
o
C, didialisis selama 1- 4 hari. Hasil dari dialisis diultrasonifikasi selama 15 menit
dengan power 60. Setelah itu aquadest diuapkan pada suhu 60
o
C untuk mendapatkan nanokristal selulosa Jackson, 2011.
3.3.2.5 Uji Morfologi Menggunakan Transmission Electron Microscopy
Analisa morfolofi nanokristal selulosa dilakukan dengan menggunakan alat TEM JEOL JEM 1400 dengan tegangan sebesar 120 kV.Pertama-tama nanokristal
selulosa ditetesi dengan cairan ammonium molibdat 2, kemudian cairan yang terbentuk di perangkap dalam resin.Selanjutnya dilakukan pemotongan dengan
menggunakan microgrid untuk memperoleh nenokristal tunggal single nanocrystal. Nanokristal tunggal yang terbentuk dimasukkan ke dalam kisi
karbon untuk dilakukan pengujian TEM. Dari analisa permukaan menggunakan TEM dapat dihitung ukuran nanokristal selulosa menggunakan persamaan 3.1
Chang et, al. 2010.
panjang skala panjang diameter gambar
=
ukuran skala X
……...…….....…………………… 3.1
3.3.3 Pembuatan Lembaran Karet Nanokomposit
3.3.3.1 Pembersihan Plat Pencentak
Plat pencetak dicuci dengan asam asetat 10 dan KOH 10, kemudian dicuci dengan air. Plat pencetak yang telah bersih dikeringkan selama 5 menit, kemudian
dicelupkan ke dalam CaNO
3 2
dan metanol, dan dikeringkan Harahap, 2010.
3.3.3.2 Pencetakan Karet Nanokomposit
Pembuatan kompon lateks dilakukan dengan mencampurkan 161 g lateks HA 60 dengan 5 g KOH 10, 3 g sulfur 50, nanokristal selulosa dengan berat
yang telah ditentukan, 2 g wingstay 50, 3 g ZDBC 50, 6 g ZnO 50 diaduk dengan pengaduk magnet selama 2 jam, kemudian kompon dipravulkanisasi pada
suhu 70
o
C, dan ditentukan tahap pematangan kompon lateks. Kemudian kompon lateks yang telah dipravulkanisasi dimaturasi selama 24 jam. Plat pencetak yang
telah dipersiapkan dicelupkan ke dalam kompon hasil maturasi. Plat yang mengandung kompon tersebut dicelupkan ke dalam larutan CaNO
3 2
dan metanol. Lalu dikeringkan pada suhu kamar. Kemudian divulkanisasi pada suhu
100
o
C selama 30 menit. Lalu dilakukan pendebuan Harahap, 2010.
Tabel 3.1 Formulasi Kompon dengan Variasi NCC
Nama Bahan Formula phr
I II
III IV
V VI
Lateks HA 60 100
100 100
100 100
100 KOH 10
2,9 2,9
2,9 2,9
2,9 2,9
Sulfur 50 1,7
1,7 1,7
1,7 1,7
1,7 NKS
0,6 1,2
1,8 2,4
3,0 Wingstay 50
1,2 1,2
1,2 1,2
1,2 1,2
ZnO 60 3,5
3,5 3,5
3,5 3,5
3,5 ZDBC 50
2,5 2,5
2,5 2,5
2,5 2,5
Jumlah 111,8
112,4 113
113,6 114,2
114,8
Contoh perhitungan konversi formulasi I: X = 100 + 2,9 + 1,7 + 0 + 1,2 + 3,5 + 2,5 = 111,8
Formulasi kompon akan dibuat dengan berat total 180 g, maka:
Faktor Bilangan konversi
X 180 g
…………………………………….3.2
Maka masing-masing bahan yang dibutuhkan adalah: -
Lateks pekat 60
100 111,8
X 180 g
= 161 g -
KOH 10
2,9 111,8
X 180 g
= 5 g -
Sulfur 50
1,7 111,8
X 180 g
= 3 g -
Wingstay 50
1,2 111,8
X 180 g
= 2 g -
ZnO 60
3,5 111,8
X 180 g
= 6 g -
ZDBC 50
2,5 111,8
X 180 g
= 3 g 3.3.3.3 Penentuan Kandungan Padatan Total
Kompon ditimbang sebanyak 3 g. Kemudian kompon tersebut dipanaskan dalam oven selama 3 jam pada suhu 120
˚C. Selanjutnya kompon didinginkan dan ditimbang kembali.
3.3.4 Karakterisasi
Kategori