4.2.2 Isolasi Nanokristal Selulosa dari α-Selulosa
α-selulosa yang diperoleh dihidrolisis dengan menggunakan H₂SO₄ 48,84 selama 25 menit. Proses ini dilakukan untuk memecah daerah amorf pada α-
selulosa. Tahap selanjutnya adalah sentrifugasi selama 20 menit dengan kecepatan 10.000 rpm untuk menetralkan dan menghilangkan sisa-sisa asam.Kemudian
diultrasonifikasi selama 15 menit untuk memecah agregat nanopartikel yang terbentuk melalui ikatan hidrogen, serta untuk menghomogenkan distribusi
nanopartikel selulosa yang terbentuk Silverio et al. 2012. Proses selanjutnya yaitu disaring menggunakan membran dialisis, disertai dengan perendaman
dengan aquadest sambil diaduk dengan pengaduk magnet agar nanokristal lebih cepat keluar dari membran yang dilakukan selama 8 hari. Setelah itu dilakukan
penguapan agar diperoleh nan okristal. Reaksi hidrolisis α-selulosa dapat dilihat
pada Gambar 4.7.
O OH
HO HOH
2
C OH
O O
OH CH
2
OH OH
OH O
OH HO
HOH
2
C OH
O O
OH CH
2
OH OH
OH H
H
O OH
HO HOH
2
C OH
O O
OH CH
2
OH OH
OH H
I II
′ II
C
O OH
HO HOH
2
C OH
O O
OH CH
2
OH OH
OH H
H O
OH HO
HOH
2
C OH
OH CH
O OH
HO HOH
2
C OH
HO O
OH CH
2
OH OH
OH
+H
2
O +H
2
O
HO O
OH CH
2
OH OH
OH
III ′
+H
III
Gambar 4.7 Reaksi Hidrolisis α-Selulosa dengan H₂SO₄ Qianxang et al, 2003
4.2.3 Analisa Gugus Fungsi dengan Menggunakan FTIR
Kedua spektrum α-selulosa dan nanokristal selulosa menunjukkan bahwa tidak
terdapat perbedaan yang mencolok antara pita α-selulosa dan nanokristal selulosa.Hal ini disebabkan karena keduanya berasal dari α-selulosa. Dari spectra
FTIR di atas terdapat pita yang melebar pada daerah serapan 3300-3400 cm
-1
yang menunjukkan adanya vibrasi regangan O-H dari alcohol dalam molekul selulosa,
yang diikuti oleh vibrasi regangan C-H dari rantai alkana pada daerah serapan 2880-2890 cm
-1
, dan puncak vibrasi pada daerah serapan 1020-1090 cm
-1
Khalil et al. 2001. Dari hasil analisa FTIR diperoleh kesimpulan bahwa α-selulosa dan
nanokristal selulosa merupakan senyawa α-selulosa.
4.2.4 Analisis Morfologi Nanokristal Selulosa dengan TEM
Dari hasil analisis tersebut menunjukkan bahwa nanokistal selulosa merupakan kristal tunggal di mana partikel-partikel nanokristal selulosa terpisah antara satu
dengan yang lain dan juga diketahui ukuran partikel nanokristal selulosa yang berbeda-beda. Menurut Subiyanto 2010, yang dikatakan sebagai nanopartikel
adalah yang memiliki ukuran 1-100 nm. Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan, maka diperoleh ukuran diameter dari nanokristal selulosa adalah
berkisar antara 47,46 nm.
4.2.5 Pembuatan Lembaran Karet Nanokomposit