30 C
F
= konsentrasi analit sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
C
A
= konsentrasi analit sampel sebelum penambahan bahan baku = konsentrasi bahan baku yang ditambahkan ke dalam sampel
3.5.5.2 Uji Presisi
Presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Presisi yang diukur menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil
uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan
menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita, 2004.
Menurut Sudjana2005, berdasarkan hail perolehan kembali nitrit dan nitrat ditentukan standar deviasi nitrit dan nitrat. Untuk menghitung
standar deviasi SD digunakan rumus: SD
= Keterangan :
X = Kadar kandungan zat dalam sampel = Kadar kandungan zat rata-rata sampel
n = Jumlah pengulangan Berdasarkan nilai standar deviasi yang didapat, dihitung simpangan
baku relatif nitrit dan nitrat. Simpangan baku relatif dapat dihitung dengan rumus di bawah ini :
RSD = x 100
Keterangan :
= Kadar kandungan rata-rata zat dalam sampel SD
= Standar deviasi
31 RSD = Relative Standard Deviation, Simpangan Baku Relatif
3.5.5.3 Penetuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas
Menurut Harmita 2004, batas deteksi atau Limit of Detection LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi
yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Rumus perhitungan batas deteksi:
Batas deteksi = Menurut Harmita 2004, batas kuantitas atau limit of quantitation LOQ
adalah kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas kuantitas dapat dihitung dengan rumus
sebagai berikut: Batas kuantitasi =
3.5.5.4 Analisis Data Secara Statistik
Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus:
t
hitung
= Menurut Sudjana2005, dengan dasar penolakan apabila t hitung
≥ t tabel. Untuk mencari kadar sebenarnya dengan , α
12
, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
µ =
α2, dk
x SD Keterangan :
µ : kadar sebenarnya :kadar analit dalam sampel
SD: standar deviasi
32 dk : derajat kebebasan dk = n-1
t : harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α : tingkat kepercayaan
n : jumlah pengulangan
33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Nitrit
Dari hasil uji kualitatif yang telah dilakukan diperoleh hasil bahwa semua sampel air memberikan hasil positif. Gambar identifikasi nitrit
dalam air dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 49. Hasil identifikasi nitrit dalam air dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1. Identifikasi nitrit dalam air di kota Medan
No Sampel
Nitrit Pereaksi Asam Sulfanilat dan
Larutan NED 1
Sampel PDAM Sunggal Ungu merah
2 Sampel PDAM Deli Tua
Ungu merah lemah 3
Sampel Air Kemasan merk Prim-a Ungu merah lemah
4 Sampel Air Kemasan merk Ades
Ungu merah lemah 5
Sampel Air Sumur Galian Ungu merah kuat
6 Sampel Air Sumur Bor
Ungu merah 7
Sampel Air yang Telah Dimasak Ungu merah kuat
Dari Tabel 4.1 dapat dilihat bahwa semakin cerah intensitas warna yang dihasilkan pada uji kualitatif yang dilakukan maka semakin tinggi
kadar nitrit yang diperoleh.
4.2 Kurva Serapan Nitrit
Penentuan kurva serapan maksimum dilakukan pada panjang gelombang 400-800 nm. Pengukuran nitrit dilakukan pada konsentrasi
yang sama 0,8 μgmL. Berdasarkan hasil penelitian, diperoleh serapan
maksimumnitrit baku pada panjang gelombangyaitu 536 nm. Panjang
