27 Sebanyak 100 mg serbuk natrium nitrit dimasukkan kedalam labu
tentukur 100 ml dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan volumenya sampai garis tanda C=1000 μgml LIB I. Dipipet 1 ml LIB I
dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda C=
10μgml LIB II SNI, 2006.
3.5.4 Penetapan Kadar Nitrit 3.5.4.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum Nitrit Baku
Dipipet 4 ml larutan baku II dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat dan dikocok. Setelah
lima menit, ditambahakan 2,5 ml pereaksi N-1 naftil etilendiamin dihidroklorida dan dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling
kemudian dihomogenkan C= 0,8 μgml. Diukur serapan pada panjang
gelombang 400-800 nm dengan blanko air suling SNI, 2006.
3.5.4.2 Penentuan Waktu Kerja
Dipipet 4 ml larutan baku nitrit II lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml C = 0,8 µgml. Ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam
sulfanilat dan dikocok. Setelah lima menit, ditambah 2,5 ml pereaksi N-1 naftil etilendiamin dihidroklorida dan diencerkan sampai garis tanda
dengan air suling kemudian dihomogenkan 0,8 μgml. Diukur serapan
pada panjang gelombang maksimum 536 nm dengan blanko air suling SNI, 2006.
3.5.4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dari larutan baku nitrit II, dipipet masing masing sebanyak 0,25; 0,5; 0,75; 1; dan 1,25 0,05
μgml; 0,1 μgml; 0,15 μgml; 0,2 μgml; 0,25 μgml. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml.
28 Ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat pada setiap labu tentukur
kemudian dikocok. Setelah lima menit, ditambahkan 2,5 ml pereaksi N-1 naftil etilendiamin dihidroklorida, dicukupkan sampai garis tanda dengan
air suling, kemudian homogenkan. Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536 nm SNI, 2006.
3.5.4.4 Penetapan Kadar Nitrit Dalam Air di Kota Medan
Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang. Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50
ml, ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat lalu dikocok, didiamkan selama 5 menit, kemudian ditambahkan 2,5 ml pereaksi N-1 naftil
etilendiamin dihidroklorida, dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling dan kemudian dihomogenkan. Diukur serapan pada menit ke 12
pada panjang gelombang 536nm. Kadar nitrit dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi Y = aX+b SNI, 2006.
Rumus perhitungan kadar nitrat: K = Keterangan:
Y = Absorban K = Kadar nitrat dalam sampel
μgg X = Kadar nitrit dalam larutan sampel sesudah pengenceran
V = volume larutan sampel sebelum pengenceran ml Fp = Faktor pengenceran
3.5.4.5 Penetapan Kadar Nitrat Dalam Air di Kota Medan
Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang. Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50
ml, ditambahkan sedikit serbuk Zn, didiamkan selama 10 menit,
29 ditambahkan 2,5 ml pereaksi asam sulfanilat lalu dikocok, didiamkan
selama 5 menit, kemudian ditambahkan 2,5 ml pereaksi N-1 naftil etilendiamin dihidroklorida, dicukupkan sampai garis tanda dengan air
suling dan kemudian dihomogenkan. Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536 nm. Kadar nitrat dalam sampel dapat
dihitung dengan persamaan regresi Y = aX+b SNI, 2006. Rumus perhitungan kadar nitrat: K =
Keterangan: Y = Absorban
K = Kadar nitrat dalam sampel μgg
X = Kadar nitrit dalam larutan sampel sesudah pengenceran V = volume larutan sampel sebelum pengenceran ml
Fp = Faktor pengenceran
3.5.5 Uji Validasi Metode Analisis 3.5.5.1 Uji Perolehan kembali
