4.4 Metode Pengumpulan Data 4.4.1 Cara Pengambilan, Pengawetan dan Penyimpanan Sampel
Sampel air dibeli dari depot.depot air minum isi ulang. Sampel diambil dengan menggunakan botol plastik. Semua botol plastik dibasuh terlebih dahulu
dan dibilas dengan menggunakan aquadest. Sampel di ambil sebanyak 200 ml supaya representatif dan cukup untuk melakukan analisa ulangan. Pengawetan
sampel tidak perlu dilakukan tetapi perlu disimpan didalam kulkas dan sampel dianalisa dalam masa 28 hari Fawell et al ,2006.
4.4.2 Alat dan Bahan
Alat: 1. Timbangan analitik : bisa menimbang secara akurat sehingga 0.0001g
2. Kromatografi ion Metrohm 850 Professional IC yang terdiri dari: Guard column dan kolom pemisah anion Metrosep A Supp 5 1504.0
Anion supressor device Spuid syringes
Pompa pump : supaya kecepatan alir eluent tetap pada 0.7 mLmin Simple loop 50µL
Detektor konduktivitas 850 Professional IC 1 Sistem data
Gambar 4.1 Unit Kromatografi Ion dan Komponennya
Universitas Sumatera Utara
3. Botol sampel: botol polyethylene 4. Pipet
5. Labu ukur 100 mL Bahanreagen:
1. Sampel air 2. Akuadest
3. Larutan eluent 3.2 mmolL Na
2
CO
3
, 1.0 mmolL NaHCO
3
4. Larutan standar baku .1000 mgL: larutan baku standar dibeli dari pembekal mengandungi anion berikut yaitu;
Fluor F
.
Klorida Cl
.
Nitrit NO
2 .
Bromida Br
.
Nitrat NO
3 .
Fosfat PO
4 3.
Sulfat S0
4 2.
Larutan standar baku stabil sehingga satu bulan dan disimpan didalam kulkas pada temperatur 4°C.
4.4.2 Cara kerja
AKalibrasi 1. Larutan standar kalibrasi disediakan pada 3 konsentrasi yang berbeda yaitu 5
mgL, 2 mgL dan 1 mgL.
Pembuatan larutan baku fluoride,klorida,nirit,bromida,nitrat,fosfat dan sulfat 100 mgl
Dengan menggunakan pipet, ambil 10 ml larutan baku 1000mgl dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan aquadest sampai ke
tanda ukur.
Universitas Sumatera Utara
Pembuatan larutan baku fluoride, klorida,nirit,bromida,nitrat,fosfat dan sulfat 10 mgl
Dengan menggunakan pipet,ambil 10 ml larutan baku 100 mgl dan masukkan ke dalam labu ukur 100ml. Tambahkan aquadest sampai ke
tanda ukur. Pembuatan
larutan standar
kalibrasi fluoride,
klorida,nirit,bromida,nitrat,fosfat dan sulfat 5 mgl, 2 mgl dan1 mgl Tiga larutan standar fluoride dengan konsentrasi 5 mgl, 2 mgl dan 1 mgl
disediakan dengan cara pengenceran larutan baku 10 mgl.Dengan menggunakan pipet diambil 50 ml, 20 ml, dan 10 ml larutan baku 10 mgl
ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan aquadest sampai tepat tanda batas sehingga memperoleh 5 mgl, 2 mgl, dan 1 mgl larutan standar.
2. Sebanyak 0.1.1.0 mL larutan standar dengan konsentrasi 1 mgL diinjeksi ke dalam loop.Masa retensi menit ditentukan dan tinggi puncak µScm atau luas
µScm x menit direkodkan. Langkah ini diulangi dengan menggunakan larutan standar dengan konsentrasi 2 mgL dan 5 mgL.Plotkan tinggi puncak atau luas
terhadap konsentrasi untuk mendapatkan kurva kalibrasi data didapat langsung dari sistem data tanpa perlu dilakukan pengiraan.
B Prosedur 1. Sampel air sebanyak 0.1.1mL tergantung kepada jenis loop
2. Tinggi puncak µScm dan masa retensi menit direkodkan. 3.Langkah 1.2 diulang untuk sampel air yang lain.
CPengiraan 1. Daripada tinggi puncak µScm atau luas µScm x menit yang direkodkan
dari anion dalam sampel air, bandingkan dengan kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasinya. Dalam penelitian ini hasil didapat langsung dari
sistem data tanpa perlu dilakukan pengiraan.
Universitas Sumatera Utara
Alur Cara Kerja Analisa Kadar Fluor dan Anion Lain Menggunakan Kromatografi Ion
Sistem distabilkan system equilibration
1. Kromatografi ion dihidupkan 2.Kadar aliran eluent ditetapkan pada 0.7 mLmin
3.Detektor disesuaikan diantara 10.30 µScm 4. Biarkan sehingga sistem mencapai keseimbangan
Kalibrasi
1. Larutan standar disuntik atau diinjeksikan pada loop 2.Masa retensi menit ditentukan
3. Tiga konsentrasi yang berbeda larutan standar 1 mgL, 2mgL dan 5 mgL disuntikkan
4. Tinggi puncak µScm atau luasµScm x menit anion direkodkan 5.Kurva kalibrasi plotkan tinggi puncak atau luas setiap anion terhadap
konsentrasi
Analisa sampel
1. Sampel air disuntikkan ke loop 2.Tinggi puncak µScm atau luasµScm x menit direkodkan
Pengiraan
1. Tinggi puncak atau luas setiap anion sampel air dibandingkan dengan kurva kalibrasi untuk mendapatkan konsentrasi. Dalam penelitian,
konsentrasi anion didapat langsung dari sistem data
Universitas Sumatera Utara
4.5 Pengolahan dan Analisis Data
