Variabel Independen                                                              Variabel Dependen
3.2 Definisi Operasional
Definisi Operasional
Cara Ukur Alat Ukur
Hasil Ukur Skala
Ukur 1. Air Minum:
Air minum adalah air yang
melalui proses pengolahan atau
tanpa proses pengolahan
yang memenuhi syarat kesehatan
dan dapat langsung
diminum Air minum diukur dengan
menggunakan spuid. Dalam penelitian ini,sebanyak 0.1.
1 ml air minum diperlukan untuk setiap eksperimen.
Spuid Jumlah air
yang diperlukan
diambil dalam unit
ml. Nilai yang
diperlukan adalah 0.1.1
ml. Numerik
2. Fluor Fluor berasal
dari fluorin F, unsur kimia
dari kumpulan halogen.
Banyak ditemukan
dipersekitaran termasuk
air.Sekiranya kelebihan
mahupun kurang akan
menyebabkan gangguan pada
kesehatan. Menentukan
kadarkonsentra si fluor di dalam
air minum isi ulang.
Kadar fluor ditentukan dengan cara memisahkan
anion didalam air dengan
menggunakan sistem kromatografi ion yang
terdiri dari guard  column, kolom pemisah anion,alat
supressor dan tinggi puncak µScm atau luas µScmx
menit diukur oleh detektor konduktivitas sementara
nilai outputnya direkodkan oleh sistem data
Konsentrasi ion fluoride dan anion lain dapat ditentukan
melalui kurva kalibrasi atau konsentrasinya didapat
langsung dari sistem data tanpa dilakukan pengiraan
. Kromatografi
ion. Konsentrasi
fluoride yang didapatkan
dalam unit mgl.
Nilai maksimum
dibenarkan didalam air
minum mengikut
WHO dan Depkes
adalah 1.5 mgl.
Numerik. Sampel air dari depot
isi ulang Kadarkonsentrasi
fluor didalam air minum isi ulang
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 METODE PE ELITIA
4.1 Jenis Penelitian
Jenis  penelitian  ini  adalah  penelitian  deskriptif  dengan  desain  penelitian secara crosssectional. Dengan pengamatanpengukuran  yang dilakukan satu kali
dalam  satu  waktu  yang  tertentu,  dapat  diperoleh  kadar  atau  konsentrasi  fluor  di dalam  air  minum  isi  ulang  dari  depot  air  minum  isi  ulang  di  Kecamatan  Medan
Selayang,  Medan  melalui  data  yang  didapatkan  dengan  pendekatan  secara eksperimen.
4.2 Waktu dan Tempat Penelitian 4.2.1 Waktu Penelitian
Penelitian ini mulai dirancang mulai bulan Februari 2011 dengan pertama sekali  dilakukan  penelusuran  tinjauan  pustaka  yang  meliputi  sumber  dari
buku,jurnal  serta  artikel  dari  internet,pembuatan  serta  penyususnan  proposal penelitian  yang  diikuti  dengan  konsultasi  dengan  dosen  pembimbing.
Pembentangan  proposal  dan  penilaian  proposal  dilakukan  pada  bulan  Mei  2011. Penilaian lapangan yaitu pengumpulan sampel air dilakukan pada 17 Juni,20 Juni
dan 23 Juni 2011 ,sementara analisa sampel air dilakukan dalam masa seminggu mulai 11 Juli  2011. Kemudian pengolahan datanya serta penulisan hasil laporan
penelitian dilakukan selepas pengumpulan data yaitu sehingga November 2011.
4.2.2 Tempat Penelitian
Lokasi melakukan penelitian adalah laboratorium di Pusat Pengajian Sains Kimia  dan  Teknologi  Makanan  di  UKM,Bangi,  Malaysia  karena  peralatan  dan
bahan  yang  diperlukan  untuk  melakukan  eksperimen  ini  tersedia  disana.  Selain itu,untuk membeli peralatannya sendiri biayanya agak mahal.
Universitas Sumatera Utara
4.3 Populasi dan Sampel Penelitian 4.3.1 Populasi
Populasi  yang  diambil  adalah  air  minum  dari  depot.depot  air  isi  ulang  di Kecamatan Medan Selayang,Medan. Berdasarkan dari survei awal yang dilakukan
di  Dinas  Kesehatan  Kota  Medan  dan  survei  di  lapangan,  jumlah  populasi keseluruhan depot air isi ulang di kecamatan ini adalah sebanyak 10 depot.
4.3.2 Sampel 4.3.2.1 Teknik Penarikan Sampel
Teknik penarikan sampel dalam penelitian ini adalah total sampling yaitu keseluruhan  populasi  menjadi  sampel  dalam  penelitian  ini.  Karena  jumlah
populasi yang sedikit, jadi metode total sampling digunakan.
4.3.2.1 Besar Sampel
Dengan menggunakan metode total sampling, maka besar sampel diambil keseluruhan  populasi  yaitu  10  depot  air  minum  isi  ulang.Menurut  Supranto  J
2000 untuk penelitian eksperimen dapat dirumuskan: t – 1 r – 1   15
Pada  penelitian  ini  terdapat  10  depot  air  minum  isi  ulang  di  kecamatan Medan  Selayang,  maka  nilai  t  adalah  10.  Jadi,  jumlah  replikasi  untuk  penelitian
ini adalah: 10 – 1r – 1  15
9r – 9  15 r  2.66
r ≥ 3    = 3 kali replikasi Keterangan :
t = banyaknya kelompok perlakuan r = jumlah replikasi
Universitas Sumatera Utara
4.4 Metode Pengumpulan Data 4.4.1 Cara Pengambilan, Pengawetan dan Penyimpanan Sampel
Sampel  air  dibeli  dari  depot.depot  air  minum  isi  ulang.  Sampel  diambil dengan  menggunakan  botol  plastik.  Semua  botol  plastik  dibasuh  terlebih  dahulu
dan  dibilas  dengan  menggunakan  aquadest.  Sampel  di  ambil  sebanyak  200  ml supaya  representatif  dan  cukup  untuk  melakukan  analisa  ulangan.  Pengawetan
sampel  tidak  perlu  dilakukan  tetapi  perlu  disimpan  didalam  kulkas  dan  sampel dianalisa dalam masa 28 hari  Fawell et al ,2006.
4.4.2 Alat dan Bahan
Alat: 1. Timbangan analitik : bisa menimbang secara akurat sehingga 0.0001g
2. Kromatografi ion Metrohm 850 Professional IC yang terdiri dari: Guard column dan kolom pemisah anion Metrosep A Supp 5 1504.0
Anion supressor device Spuid syringes
Pompa pump : supaya kecepatan alir eluent tetap pada 0.7 mLmin Simple loop 50µL
Detektor konduktivitas  850 Professional IC 1 Sistem data
Gambar 4.1 Unit Kromatografi Ion dan Komponennya
Universitas Sumatera Utara
3. Botol sampel: botol polyethylene 4. Pipet
5. Labu ukur 100 mL Bahanreagen:
1. Sampel air 2. Akuadest
3. Larutan eluent 3.2 mmolL Na
2
CO
3
, 1.0 mmolL NaHCO
3
4.  Larutan  standar  baku  .1000  mgL:  larutan  baku  standar  dibeli  dari  pembekal mengandungi anion berikut yaitu;
Fluor F
.
Klorida Cl
.
Nitrit NO
2 .
Bromida Br
.
Nitrat  NO
3 .
Fosfat PO
4 3.
Sulfat S0
4 2.
Larutan  standar  baku  stabil  sehingga  satu  bulan  dan  disimpan  didalam  kulkas pada temperatur 4°C.
4.4.2 Cara kerja
AKalibrasi 1.  Larutan  standar  kalibrasi  disediakan  pada  3  konsentrasi  yang  berbeda  yaitu  5
mgL, 2 mgL dan 1 mgL.
Pembuatan larutan baku fluoride,klorida,nirit,bromida,nitrat,fosfat dan sulfat 100 mgl
Dengan  menggunakan  pipet,  ambil  10  ml  larutan  baku  1000mgl  dan masukkan  ke  dalam  labu  ukur  100  ml.  Tambahkan  aquadest  sampai  ke
tanda ukur.
Universitas Sumatera Utara
Pembuatan  larutan  baku  fluoride,  klorida,nirit,bromida,nitrat,fosfat  dan sulfat 10 mgl
Dengan  menggunakan  pipet,ambil  10  ml  larutan  baku  100  mgl  dan masukkan  ke  dalam  labu  ukur  100ml.  Tambahkan  aquadest  sampai  ke
tanda ukur. Pembuatan
larutan standar
kalibrasi fluoride,
klorida,nirit,bromida,nitrat,fosfat dan sulfat  5 mgl, 2 mgl dan1 mgl Tiga larutan standar fluoride dengan konsentrasi 5 mgl, 2 mgl dan 1 mgl
disediakan  dengan  cara  pengenceran  larutan  baku  10  mgl.Dengan menggunakan pipet diambil 50 ml, 20 ml, dan 10 ml larutan baku 10 mgl
ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan aquadest sampai tepat tanda batas sehingga memperoleh 5 mgl, 2 mgl, dan 1 mgl larutan standar.
2. Sebanyak 0.1.1.0 mL  larutan standar dengan konsentrasi 1 mgL diinjeksi  ke dalam loop.Masa retensi menit ditentukan dan tinggi puncak µScm atau luas
µScm x menit direkodkan. Langkah ini diulangi dengan menggunakan larutan standar  dengan  konsentrasi  2  mgL  dan  5  mgL.Plotkan  tinggi  puncak  atau  luas
terhadap  konsentrasi  untuk  mendapatkan  kurva  kalibrasi  data  didapat  langsung dari sistem data tanpa perlu dilakukan pengiraan.
B Prosedur 1. Sampel air sebanyak 0.1.1mL tergantung kepada jenis loop
2. Tinggi puncak µScm dan masa retensi menit direkodkan. 3.Langkah 1.2 diulang untuk sampel air yang lain.
CPengiraan 1. Daripada tinggi puncak µScm atau luas µScm x menit  yang direkodkan
dari  anion  dalam  sampel  air,  bandingkan  dengan  kurva  kalibrasi  untuk menentukan  konsentrasinya.  Dalam  penelitian  ini  hasil  didapat  langsung  dari
sistem data tanpa perlu dilakukan pengiraan.
Universitas Sumatera Utara
Alur Cara Kerja Analisa Kadar Fluor dan Anion Lain Menggunakan Kromatografi Ion
Sistem distabilkan system equilibration
1. Kromatografi ion dihidupkan 2.Kadar aliran eluent ditetapkan pada 0.7 mLmin
3.Detektor disesuaikan diantara 10.30 µScm 4. Biarkan sehingga sistem mencapai keseimbangan
Kalibrasi
1. Larutan standar disuntik atau diinjeksikan pada loop 2.Masa retensi menit ditentukan
3. Tiga konsentrasi yang berbeda larutan standar 1 mgL, 2mgL dan 5 mgL disuntikkan
4. Tinggi puncak µScm atau luasµScm x menit  anion direkodkan 5.Kurva kalibrasi plotkan tinggi puncak atau luas setiap anion terhadap
konsentrasi
Analisa sampel
1. Sampel air disuntikkan ke loop 2.Tinggi puncak µScm atau luasµScm x menit  direkodkan
Pengiraan
1. Tinggi puncak atau luas setiap anion sampel air dibandingkan dengan kurva kalibrasi untuk mendapatkan konsentrasi. Dalam penelitian,
konsentrasi anion didapat langsung dari sistem data
Universitas Sumatera Utara
4.5 Pengolahan dan Analisis Data
Data  kadar  fluor  dari  setiap  depot  diambil  dengan  3  kali  pengulangan  dengan jarak  3  hari  didapatkan.  Rata.rata  dari  3  sampel  bagi  setiap  depot  air  minum  isi
ulang  tersebut  akan  dihitung.  Nilai  rata.rata  kadar  fluor  ini  akan  menjadi  kadar fluor  air  minum  isi  ulang  bagi  setiap  depot  tersebut.Hasil  pengolahan  dan  data
akan ditampilkan dalam bentuk tabel dan grafik yang bersesuaian
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 HASIL PE ELITIA  DA  PEMBAHASA
5.1 Hasil Penelitian