Variabel Independen Variabel Dependen
3.2 Definisi Operasional
Definisi Operasional
Cara Ukur Alat Ukur
Hasil Ukur Skala
Ukur 1. Air Minum:
Air minum adalah air yang
melalui proses pengolahan atau
tanpa proses pengolahan
yang memenuhi syarat kesehatan
dan dapat langsung
diminum Air minum diukur dengan
menggunakan spuid. Dalam penelitian ini,sebanyak 0.1.
1 ml air minum diperlukan untuk setiap eksperimen.
Spuid Jumlah air
yang diperlukan
diambil dalam unit
ml. Nilai yang
diperlukan adalah 0.1.1
ml. Numerik
2. Fluor Fluor berasal
dari fluorin F, unsur kimia
dari kumpulan halogen.
Banyak ditemukan
dipersekitaran termasuk
air.Sekiranya kelebihan
mahupun kurang akan
menyebabkan gangguan pada
kesehatan. Menentukan
kadarkonsentra si fluor di dalam
air minum isi ulang.
Kadar fluor ditentukan dengan cara memisahkan
anion didalam air dengan
menggunakan sistem kromatografi ion yang
terdiri dari guard column, kolom pemisah anion,alat
supressor dan tinggi puncak µScm atau luas µScmx
menit diukur oleh detektor konduktivitas sementara
nilai outputnya direkodkan oleh sistem data
Konsentrasi ion fluoride dan anion lain dapat ditentukan
melalui kurva kalibrasi atau konsentrasinya didapat
langsung dari sistem data tanpa dilakukan pengiraan
. Kromatografi
ion. Konsentrasi
fluoride yang didapatkan
dalam unit mgl.
Nilai maksimum
dibenarkan didalam air
minum mengikut
WHO dan Depkes
adalah 1.5 mgl.
Numerik. Sampel air dari depot
isi ulang Kadarkonsentrasi
fluor didalam air minum isi ulang
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 METODE PE ELITIA
4.1 Jenis Penelitian
Jenis penelitian ini adalah penelitian deskriptif dengan desain penelitian secara crosssectional. Dengan pengamatanpengukuran yang dilakukan satu kali
dalam satu waktu yang tertentu, dapat diperoleh kadar atau konsentrasi fluor di dalam air minum isi ulang dari depot air minum isi ulang di Kecamatan Medan
Selayang, Medan melalui data yang didapatkan dengan pendekatan secara eksperimen.
4.2 Waktu dan Tempat Penelitian 4.2.1 Waktu Penelitian
Penelitian ini mulai dirancang mulai bulan Februari 2011 dengan pertama sekali dilakukan penelusuran tinjauan pustaka yang meliputi sumber dari
buku,jurnal serta artikel dari internet,pembuatan serta penyususnan proposal penelitian yang diikuti dengan konsultasi dengan dosen pembimbing.
Pembentangan proposal dan penilaian proposal dilakukan pada bulan Mei 2011. Penilaian lapangan yaitu pengumpulan sampel air dilakukan pada 17 Juni,20 Juni
dan 23 Juni 2011 ,sementara analisa sampel air dilakukan dalam masa seminggu mulai 11 Juli 2011. Kemudian pengolahan datanya serta penulisan hasil laporan
penelitian dilakukan selepas pengumpulan data yaitu sehingga November 2011.
4.2.2 Tempat Penelitian
Lokasi melakukan penelitian adalah laboratorium di Pusat Pengajian Sains Kimia dan Teknologi Makanan di UKM,Bangi, Malaysia karena peralatan dan
bahan yang diperlukan untuk melakukan eksperimen ini tersedia disana. Selain itu,untuk membeli peralatannya sendiri biayanya agak mahal.
Universitas Sumatera Utara
4.3 Populasi dan Sampel Penelitian 4.3.1 Populasi
Populasi yang diambil adalah air minum dari depot.depot air isi ulang di Kecamatan Medan Selayang,Medan. Berdasarkan dari survei awal yang dilakukan
di Dinas Kesehatan Kota Medan dan survei di lapangan, jumlah populasi keseluruhan depot air isi ulang di kecamatan ini adalah sebanyak 10 depot.
4.3.2 Sampel 4.3.2.1 Teknik Penarikan Sampel
Teknik penarikan sampel dalam penelitian ini adalah total sampling yaitu keseluruhan populasi menjadi sampel dalam penelitian ini. Karena jumlah
populasi yang sedikit, jadi metode total sampling digunakan.
4.3.2.1 Besar Sampel
Dengan menggunakan metode total sampling, maka besar sampel diambil keseluruhan populasi yaitu 10 depot air minum isi ulang.Menurut Supranto J
2000 untuk penelitian eksperimen dapat dirumuskan: t – 1 r – 1 15
Pada penelitian ini terdapat 10 depot air minum isi ulang di kecamatan Medan Selayang, maka nilai t adalah 10. Jadi, jumlah replikasi untuk penelitian
ini adalah: 10 – 1r – 1 15
9r – 9 15 r 2.66
r ≥ 3 = 3 kali replikasi Keterangan :
t = banyaknya kelompok perlakuan r = jumlah replikasi
Universitas Sumatera Utara
4.4 Metode Pengumpulan Data 4.4.1 Cara Pengambilan, Pengawetan dan Penyimpanan Sampel
Sampel air dibeli dari depot.depot air minum isi ulang. Sampel diambil dengan menggunakan botol plastik. Semua botol plastik dibasuh terlebih dahulu
dan dibilas dengan menggunakan aquadest. Sampel di ambil sebanyak 200 ml supaya representatif dan cukup untuk melakukan analisa ulangan. Pengawetan
sampel tidak perlu dilakukan tetapi perlu disimpan didalam kulkas dan sampel dianalisa dalam masa 28 hari Fawell et al ,2006.
4.4.2 Alat dan Bahan
Alat: 1. Timbangan analitik : bisa menimbang secara akurat sehingga 0.0001g
2. Kromatografi ion Metrohm 850 Professional IC yang terdiri dari: Guard column dan kolom pemisah anion Metrosep A Supp 5 1504.0
Anion supressor device Spuid syringes
Pompa pump : supaya kecepatan alir eluent tetap pada 0.7 mLmin Simple loop 50µL
Detektor konduktivitas 850 Professional IC 1 Sistem data
Gambar 4.1 Unit Kromatografi Ion dan Komponennya
Universitas Sumatera Utara
3. Botol sampel: botol polyethylene 4. Pipet
5. Labu ukur 100 mL Bahanreagen:
1. Sampel air 2. Akuadest
3. Larutan eluent 3.2 mmolL Na
2
CO
3
, 1.0 mmolL NaHCO
3
4. Larutan standar baku .1000 mgL: larutan baku standar dibeli dari pembekal mengandungi anion berikut yaitu;
Fluor F
.
Klorida Cl
.
Nitrit NO
2 .
Bromida Br
.
Nitrat NO
3 .
Fosfat PO
4 3.
Sulfat S0
4 2.
Larutan standar baku stabil sehingga satu bulan dan disimpan didalam kulkas pada temperatur 4°C.
4.4.2 Cara kerja
AKalibrasi 1. Larutan standar kalibrasi disediakan pada 3 konsentrasi yang berbeda yaitu 5
mgL, 2 mgL dan 1 mgL.
Pembuatan larutan baku fluoride,klorida,nirit,bromida,nitrat,fosfat dan sulfat 100 mgl
Dengan menggunakan pipet, ambil 10 ml larutan baku 1000mgl dan masukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan aquadest sampai ke
tanda ukur.
Universitas Sumatera Utara
Pembuatan larutan baku fluoride, klorida,nirit,bromida,nitrat,fosfat dan sulfat 10 mgl
Dengan menggunakan pipet,ambil 10 ml larutan baku 100 mgl dan masukkan ke dalam labu ukur 100ml. Tambahkan aquadest sampai ke
tanda ukur. Pembuatan
larutan standar
kalibrasi fluoride,
klorida,nirit,bromida,nitrat,fosfat dan sulfat 5 mgl, 2 mgl dan1 mgl Tiga larutan standar fluoride dengan konsentrasi 5 mgl, 2 mgl dan 1 mgl
disediakan dengan cara pengenceran larutan baku 10 mgl.Dengan menggunakan pipet diambil 50 ml, 20 ml, dan 10 ml larutan baku 10 mgl
ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan aquadest sampai tepat tanda batas sehingga memperoleh 5 mgl, 2 mgl, dan 1 mgl larutan standar.
2. Sebanyak 0.1.1.0 mL larutan standar dengan konsentrasi 1 mgL diinjeksi ke dalam loop.Masa retensi menit ditentukan dan tinggi puncak µScm atau luas
µScm x menit direkodkan. Langkah ini diulangi dengan menggunakan larutan standar dengan konsentrasi 2 mgL dan 5 mgL.Plotkan tinggi puncak atau luas
terhadap konsentrasi untuk mendapatkan kurva kalibrasi data didapat langsung dari sistem data tanpa perlu dilakukan pengiraan.
B Prosedur 1. Sampel air sebanyak 0.1.1mL tergantung kepada jenis loop
2. Tinggi puncak µScm dan masa retensi menit direkodkan. 3.Langkah 1.2 diulang untuk sampel air yang lain.
CPengiraan 1. Daripada tinggi puncak µScm atau luas µScm x menit yang direkodkan
dari anion dalam sampel air, bandingkan dengan kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasinya. Dalam penelitian ini hasil didapat langsung dari
sistem data tanpa perlu dilakukan pengiraan.
Universitas Sumatera Utara
Alur Cara Kerja Analisa Kadar Fluor dan Anion Lain Menggunakan Kromatografi Ion
Sistem distabilkan system equilibration
1. Kromatografi ion dihidupkan 2.Kadar aliran eluent ditetapkan pada 0.7 mLmin
3.Detektor disesuaikan diantara 10.30 µScm 4. Biarkan sehingga sistem mencapai keseimbangan
Kalibrasi
1. Larutan standar disuntik atau diinjeksikan pada loop 2.Masa retensi menit ditentukan
3. Tiga konsentrasi yang berbeda larutan standar 1 mgL, 2mgL dan 5 mgL disuntikkan
4. Tinggi puncak µScm atau luasµScm x menit anion direkodkan 5.Kurva kalibrasi plotkan tinggi puncak atau luas setiap anion terhadap
konsentrasi
Analisa sampel
1. Sampel air disuntikkan ke loop 2.Tinggi puncak µScm atau luasµScm x menit direkodkan
Pengiraan
1. Tinggi puncak atau luas setiap anion sampel air dibandingkan dengan kurva kalibrasi untuk mendapatkan konsentrasi. Dalam penelitian,
konsentrasi anion didapat langsung dari sistem data
Universitas Sumatera Utara
4.5 Pengolahan dan Analisis Data
Data kadar fluor dari setiap depot diambil dengan 3 kali pengulangan dengan jarak 3 hari didapatkan. Rata.rata dari 3 sampel bagi setiap depot air minum isi
ulang tersebut akan dihitung. Nilai rata.rata kadar fluor ini akan menjadi kadar fluor air minum isi ulang bagi setiap depot tersebut.Hasil pengolahan dan data
akan ditampilkan dalam bentuk tabel dan grafik yang bersesuaian
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 HASIL PE ELITIA DA PEMBAHASA
5.1 Hasil Penelitian