1.3 Pembatasan Masalah
Dibatasi pada : 1. Asam lemak bebas minyak kelapa diperoleh dari salah satu industri pengolahan
minyak goreng di Medan yang merupakan hasil samping deodorizing pengolahan minyak kelapa menjadi minyak goreng
2. Metil ester asam lemak bebas minyak kelapa yang diperoleh dari reaksi esterifikasi antara asam lemak bebas minyak kelapa dengan metanol dengan
menggunakan katalis H
2
SO
4p
3. Senyawa alkanolamida disintesis melalui reaksi amidasi metil ester asam lemak bebas minyak kelapa dengan menggunkan sumber amin yang berbeda yaitu
etanolamin dan dietanolamina 4. Analisis hasil dilakukan melalui pemeriksaan gugus fungsi analisa FT-IR, titik
lebur menggunakan melting point, dan nilai CMC dengan metode cincin dunoy
1.4 Tujuan Penilitian
1. Untuk menintesis senyawa etanolamida campuran dari reaksi amidasi antara metil ester asam lemak bebas minyak kelapa dengan etanolamina dan dietanolamina
menggunakan katalis NaOMe, dimana metil ester asam lemak bebas minyak kelapa diperoleh melalui reaksi esterifikasi asam lemak bebas minyak kelapa
dengan metanol menggunakan katalis H
2
SO
4p.
2. Untuk mengetahui nilai CMC senyawa etanolamida dan dietanolamida campuran yng diperoleh.
1.5 Manfaat Penelitian
Memberikan informasi tentang sintesis senyawa organik dalam bidang oleokimia, khususnya senyawa etanolamida nantinya dapat dimanfaatkan sebagai surfaktan pada
bidang industri pangan dan non pangan.
1.6 Lokasi penilitan
Penilitian ini dilakukan di laboratorium Kimia Organik FMIPA USU. Analisis secara spektroskopi FT-IR di laboratorium Kimia Organik UGM, uji titik lebur di
laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU dan sifat HLB Critical Micelle Consentration CMC di laboratorium Farmasi Fisik di Fakultas Farmasi USU.
Universitas Sumatera Utara
1.7 Metodologi Penelitian
Penelitian ini dilakukan melalui eksperimen laboratorium. Asam lemak bebas minyak kelapa diperoleh dari salah satu industri pengolahan minyak goreng yang merupakan
hasil samping deodorizing. Selanjutnya asam lemak bebas campuran dari minyak kelapa direaksikan dengan metanol menggunakan katalis H
2
SO
4
pada kondisi refluks dengan suhu 70-80
o
C dan diperoleh senyawa metil ester asam lemak bebas minyak kelapa. Metil ester asam lemak bebas minyak kelapa yang diperoleh diamidasi dengan
etanolamin dan dietanoalamin menggunakan katalis Natrium Metoksida dalam pelarut metanol pada kondisi refluks dengan suhu 80-90
o
C. Metil ester asam lemak bebas minyak kelapa yang diperoleh dilakukan analisis gugus fungsi melalui
spektroskopi FT-IR dan senyawa alkanolamida yang diperoleh dilakukan analisis gugus fungsi melalui spektroskopi FT-IR, uji Critical Micelle Concentration CMC
dengan metode cincin dunoy dan Uji Titik lebur.
Universitas Sumatera Utara
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Oleokimia
Oleokimia merupakan cabang ilmu kimia yang mempelajari trigliserida yang berasal dari minyak dan lemak menjadi asam lemak dan gliserin serta turunan asam lemak
baik dalam bentuk ester, amida, sulfat, sulfonat, alkohol, alkoksi, maupun sabun. Oleokimia merupakan turunan gliserol dengan asam lemak yang berubah dalam
bentuk turunanya yang digunakan baik sebagai surfaktan, deterjen, polimer, aditif bahan bakar dan sebagainya. Diagram alur oleokimia digambarkan pada tabel 2.2.
Tabel.2.1. Diagram alur Oleokimia dan turunannya
Universitas Sumatera Utara
Bahan dasar oleokimia seperti gliserol, asam lemak, alkil asam lemak, amina asam lemak dan alkohol asam lemak dapat diperoleh dengan mengubah lipida
baik dari yang berasal dari hewan atau tumbuhan menjadi gliserol dan turunan asam lemak. Rictler Knaut, 1984.
Asam lemak adalah asam karboksilat yang diperoleh dari hidrolisa suatu lemak atau minyak, umumnya memiliki rantai hidrokarbon panjang dan tidak bercabang.
Dan kebanyakan trigliserida alami adalah trigliserida campuran, yaitu triester dengan komponen asam lemak yang berbeda Wilbraham, 1992. Rantai hidrokarbon dalam
suatu asam lemak dapat bersifat jenuh. Asam lemak yang tersebar paling merata dalam alam yaitu asam oleat, mengandung satu ikatan rangkap Fessenden, 19
Metil ester merupakan zat antara yang sangat penting dalam industri oleokimia. Pembuatan metil ester asam lemak telah dikembangkan dengan cara
pengadukan berkecepatan tinggi pada suhu kamar dengan waktu 15-30 menit, serta memberikan hasil reaksi pembentukan metil ester asam lemak sebesar 90-95 .
Mittelbach dan Trihart, 1998.
2.1.1 Ester
Ester adalah turunan asam karboksilat yang dibentuk oleh gugus alkoksi dan asil merupakan salah satu dari kelas-kelas senyawa organik yang sangat berguna, dapat
diubah melalui berbagai proses menjadi aneka ragam senyawa lain. Ester lazim dijumpai di alam Fessenden Fessenden, 1999. Ester diberi nama seperti penamaan
pada garam. Ester-ester umumnya mempunyai bau yang enak, seperti rasa buah dan wangi buah-buahan Hart, 1990.
Esterifikasi adalah proses reaksi antara asam lemak bebas ALB FFA dengan alkohol rantai pendek metanol atau etanol menghasilkan alkil ester asam lemak dan
air. Katalis yang digunakan untuk reaksi esterifikasi adalah asam, biasanya asam sulfat H
2
SO
4
atau asam fosfat H
2
PO
4
. Berdasarkan kandungan FFA dalam minyak nabati maka proses pembuatan biodiesel secara komersial dibedakan menjadi 2, yaitu:
1. Transesterifikasi dengan katalis basa sebagian besar menggunakan kalium hidroksida untuk bahan baku refined oil atau minyak nabati dengan kandungan
FFA rendah.
Universitas Sumatera Utara
2. Esterifikasi dengan katalis asam umumnya menggunakan asam sulfat untuk minyak nabati dengan kandungan FFA tinggi dilanjutkan dengan transesterifikasi
dengan katalis basa Maharani, 2010.
2.1.2 Amida
Suatu amida ialah senyawa yang mempunyai nitrogen trivalen terikat pada suatu gugus karbonil. Suatu amida diberi nama asam karboksilat induknya, dengan
mengubah imbuhan asam…-oat atau –at menjadi amida.
H
3
C
C O
NH
2
IUPAC = etanamida TRIVIAL = asetamida
Reaksi pembuatan amida adalah sebagai berikut :
Gambar 2.1. Reaksi Pembentukan amida
Amida disintesis dari derivat asam karboksilat dan amonia atau amina yang sesuai Fessenden and Fessenden,1999.
RC
O Cl
RC
O OR
RC O
NR 2
R
2
NH R
2
NH
R
2
NH asil klorida
anhdrida asam
ester C
O
R O
C
R O
RC O
NR 2
RC O
NR 2
Amida
Amida Amida
Universitas Sumatera Utara
2.1.3 Alkanolamida
Alkanolamida adalah surfaktan bukan ionik dimana gugus hidroksil yang dimilikinya tidak cukup hidrofilik untuk membuat alkanolamida larut dalam air dengan
sendirinya. Alkanolamida digunakan sebagai bahan pembusa foam boosting dalam pembuatan shampoo.
Jenis alkanolamida yang paling penting adalah dietanolamida. Senyawa N- etanol alkil amida adalah senyawa yang termasuk dalam golongan amida asam lemak
yang dapat dimanfaatkan sebagai surfaktan dalam produk detergen, kosmetik dan tekstil. Senyawa ini dapat dibuat dengan mereaksikan asam lemak sawit destilat
dengan senyawa yang mengandung gugus atau atom Nitrogen seperti alkanolamina Nuryanto dkk, 2002.
Alkanolamida banyak digunakan sebagai bahan foam boosting dan dalam campuran bahan surfaktan lain berguna sebagai cairan pencuci piring dan juga dalam
pembuatan shampo. Selain itu alkanolamida merupakan bahan pelembut rambut, penstabil busa, bahan perekat dan bersama sama dengan glikol stearat dapat
mengkilaukan rambut Said dan Salimon, 2001. Amida digunakan sebagai bahan baku setengah jadi untuk produksi fatty nitril dan fatty amina serta amida juga
diguanakan dalam industri obat-obatan. Palmitamida, steramida dan oleoamida digunakan sebagai bahan penyerasi pada penguatan karet alam dengan silika
Suryani, 2008. Senyawa alkanolamida dapat diperoleh melalui reaksi antara asam lemak
dengan etanolamina dan dietanolamina bereaksi dengan asam lemak berlangsung biasanya diatas 180
C, reaksi dengan monoetanolamina akan melepaskan air dan terbentuk alkanolamida dan etanolamida ester asam lemak sebagai produk samping,
seperti reaksi pada gambar 2.6.1. Kandungan amida pada suhu reaksi 180
o
C , rata-rata 94-95 Mutter, dkk.1968.
R C
O OH
+
NH
2
-CH
2
-CH
2
-OH R
C O
NH
2
-CH
2
-CH
2
OH +
RCOOH R
C O
NH-CH
2
-CH
2
-OC O
R
+ 2H
2
O H
2
O Alkanolamida
Asam lemak Etanolamina
Air
Etanolamida ester asam lemak Air
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2.2. Reaksi Pembuatan Alkanolamida menggunakan asam berlebih
Jika monoetanolamida asam lemak yang diinginkan diatas 99 maka perbandingan reaksinya adalah 2 mol asam lemak dan 1 mol monoetanolamina yang menghasilkan
senyawa ester asil amoniak asam lemak pada tahap pertama, kemudian
ditransesterfikasikan selanjutnya dengan 1 mol monoetanolamina.
v
Gambar 2.3. Reaksi pembentukan alkanolamida menjadi etanolamida berlebih
Reaksi dietanolamina dengan asam lemak secara substansial lebih kompleks, disamping amida terbentuk juga amina ester yang bereaksi dengan kelebihan
dietanolamina pada hasil reaksi secara otomatis menghasilkan garam amina asam lemak disamping amina bebas. Hasil reaksi ini dikatalis oleh basa pada suhu yang
rendah basa dengan dietanolamina menghasilkan kandungan dietanolamida kira-kira 90, karena kemurniannya yang tinggi maka amida yang dibuat dari metil ester asam
lemak dan juga etanolamida disebut superamida yang digunakan untuk pembuatan shampo. Dietanolamida asam lemak juga dapat dibuat secara langsung dari lemak dan
minyak.
+ 3NHCH
2
-CH
2
OH
2
-gliserol 3RCO-N
CH
2
-CH
2
-OH
CH
2
-CH
2
-OH
Dietanolamina Dietanolamida
CH
2
-O-C O
R CH-O-C
O
CH
2
-O-C O
R R
Trigliserida
R C
O OH
+
NH
2
-CH
2
-CH
2
-OH R
C O
NH
2
-CH
2
-CH
2
COOH 2R
-2H
2
O
Asam lemak Etanolamin
Etanolamida R-C
O NH-CH
2
-CH
2
-OC R
O + NH
2
-CH
2
-CH
2
-OH 2 R-C
O
NH-CH
2
-CH
2
-OH Etanolamida ester
Alkanolamida
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2.4. Reaksi pembentukan alkanolamida dari trigliserida
Gliserol yang diperoleh dapat didestilasi pada suhu 180
o
C dan jika ada yang sisa tidak akan ada yang mengganggu aplikasinya. Dietanolamida yang dibuat dari
minyak kelapa mengandung amida yang diinginkan 80, gliserol 9, garam asam lemak 7 dan dietanolamina bebas 2.
R-C N
CH
2
-CH
2
-OH CH
2
-CH
2
-OH O
+ x CH
2
O CH
2
R-C N
CH
2
-CH
2
--OCH
2
-CH
2 x2
-OH O
CH2-CH2--OCH2-CH2x
2
-OH Dietanolamida
etilen oksida
Alkanolamida rantai panjang
Gambar 2.5. Reaksi pembentukan alkanolamida rantai panjang dari reaksi alkanolamida dengan etilen oksida
Reaksi alkanolamida dengan etilen oksida memberikan hasil yang memiliki pola sifat yang sama tetapi kelarutan airnya lebih besar dan biasanya menjadi amida,
tergantung pada medan aplikasi pada gambar 2.6.
2.1.4. Reaksi Pembuatan Alkanolamida
Amida asam lemak pada industri oleokimia dapat dibuat dengan mereaksikan asam lemak atau metil ester asam lemak dengan suatu amina Maag, 1984. Amida asam
lemak dibuat secara sintesis pada industri oleokimia dalam proses batch, dimana ammonia dan asam lemak bebas bereaksi pada suhu 200
o
C dan tekanan 345-690 kpa selama 10-12 jam. Dengan proses tersebut dibuat amida primer seperti lauramida,
stearamida dan lainnya.
Universitas Sumatera Utara
Amida primer juga dibuat dengan mereaksikan ammonia dengan metil ester asam lemak. Reaksi ini mengikuti konsep HSAB dimana H
+
dari ammonia merupakan hard acid yang mudah berikatan untuk bereaksi dengan hard base CH
3
O
-
untuk membentuk metanol. Sebaliknya NH
2 -
lebih soft-base dibandingkan dengan CH
3
O
-
akan terikat dengan R-CO
+
yang lebih soft acid dibandingkan H
+
membentuk amida.
R
C O
OCH
3
+ NH
3
RC
O NH
2
+ CH
3
OH
Metil ester asam lemak amoniak
amida metanol
Gambar 2.6. Reaksi Pembentukan Amida Primer
Pembuatan amida sekunder dilakukan dengan mereaksikan asam lemak dengan amina.
RCO
2
H +
RNH
2
150-200
o
C RCONHR
+ H
2
O Asam karboksilat
amina amida
Air
Gambar 2.7. Reaksi Pembentukan Amida Sekunder
Senyawa amina yang digunakan untuk reaksi tersebut antara lain etanolamin dan dietanolamina, yang jika direaksikan dengan asam lemak pada suhu tinggi, 150
o
C - 200
o
C akan membentuk suatu amida dan melepaskan air. Reaksi aminasi antara alkil klorida lebih mudah dengan gugus amina dibandingkan dengan terjadinya reaksi
esterifikasi dengan gugus hidroksil, juga sebelumnya telah teruji dengan adanya reaksi antara lauril anhidrida dengan propanolamin untuk membentuk senyawa N,N-dilauroil
propanolamin Cho dan Kim, 1985.
C
12
H
21
Cl +
C
12
H
21
NHCH
2 3
OH +
HCl trietanolamida
asam klorida N
CH
2
-CH
2
-OH OH-CH
2
-CH
2
CH
2
CH
2
OH Trietanolamina
Alkil halida
Adanya amina apabila direaksikan dengan ester baru terjadi pada suhu tinggi dan sangat lambat sekali apabila dilakukan pada suhu rendah dengan bantuan katalis
basa Lewis NaOCH
3
yang lebih kuat dari trietilamin. Reaksi amidasi antara amina dan
Universitas Sumatera Utara
ester dengan bantuan katalis NaOCH
3
baru dapat terjadi pada suhu 100
o
-120
o
C, sedangkan apabila tidak digunakan katalis maka reaksi baru dapat berjalan pada suhu
150
o
-250
o
C Gabriel, 1984. Seperti asam karboksilat, amida memiliki titik cair dan titik didih yang tinggi
karena adanya pembentukan ikatan hidrogen. Amida mampu membentuk ikatan hidrogen intermolekul selama masih terdapat hidrogen yang terikat pada nitrogen.
Senyawa ini juga sangat istimewa karena nitrogennya mampu melepaskan elektron dan mampu membentuk sebuah ikatan π dengan karbon karbonil. Pelepasan elektron
ini menstabilkan hibrida resonansinya. Ikatan atom karbon dengan nitrogen pada amida jauh lebih lemah, kalau atom karbon ini juga disambungkan pada suatu oksigen
dengan ikatan rangkap Bresnick, 1996.
2.1.5. Etanolamina
Etanolamin NH
2
-CH
2 2
-OH merupakan larutan yang tidak berwarna, larut dalam air dan bisa digunakan dalam pembuatan secrubbing penghilangan hidrogen H
2
S dan CO
2
yang berasal dari minyak petroleum dan bisa juga digunakan sebagai dry cleaning, dalam pembuatan cat dan bahan bidang farmasi obat-obatan.
Sifat-sifat dietanolamina adalah sebagai berikut : a. Rumus molekul : C
2
H
7
NO b. Berat molekul
: 61,08 gmol c. Densitas
: 1,02 grcm
3
d. Kelarutan : air, metanol, dan aseton
e. Viskositas 25
o
C : 18,95 cps f. Titik leleh
: 25
o
C
2.1.6. Dietanolamina
Dietanolamina adalah senyawa yang terdiri dari gugus amina dan dialkohol. Dialkohol menunjukkan adanya dua gugus hidroksil pada molekulnya. Dietanolamina juga
dikenal dengan nama bis hydroxyethylamine, diethylolamine, hydroxtdiethylamine, diolamine dan 2,2-iminodiethanol.
Sifat-sifat dietanolamina adalah sebagai berikut: a. Rumus molekul
: C
4
H
11
NO
2
b. Berat molekul : 105,1364 gmol
Universitas Sumatera Utara
c. Densitas : 1,088 gcm
3
d. Titik leleh : 28ºC 1atm
e. Titik didih : 268,8ºC 1atm
f. Kelarutan : air, metanol, dan aseton
g. Viskositas 30
o
C : 351,9 cp
Anonim II, 1976.
Dietanolamida pertama kali diperoleh dengan mereaksikan dua mol dietanolamina dengan satu mol asam lemak. Senyawa ini diberi nama Krichevsky
amida sesuai dengan nama penemunya. Bahan baku yang digunakan dalam produksi dietanolamida dapat berupa asam lemak, trigliserida atau metil ester. Dietanolamida
biasanya diproduksi secara kimia konvensional pada temperatur 150ºC selama 6-12 jam Herawan, dkk, 1999.
+
metil ester asam lemak
dietanolamida R-COOCH
3
CH
2
CH
2
OH
CH
2
CH
2
OH
3HN
dietanolamin + CH
3
OH
metanol 3RC-N
CH
2
-CH
2
-OH CH
2
-CH
2
-OH O
2.3. Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak dapat juga dibedakan berdasarkan perbedaan titik leleh nya, pada suhu kamar lemak berwujud padat, sedangkan minyak berwujud cair
Wilbraham,1992. Lemak dan minyak adalah triester dari gliserol, yang dinamakan trigliserida. Lemak dan minyak sering dijumpai yaitu sebagai mentega dan lemak
hewan. Minyak umumnya berasal dari tumbuhan, contohnya minyak jagung, minyak zaitun, minyak kacang dan lain-lain. Minyak dan lemak mempunyai struktur dasar
yang sama Hart, 1990.
Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok dari golongan lipida. Satu sifat yang khas dari golongan lipida termasuk lemak dan minyak adalah daya
larutnya dalam pelarut organik atau sebaliknya ketidak-larutanya dalam pelarut air Sudarmadji, S dan Haryono, B. 1989.
Universitas Sumatera Utara
Asam lemak yang mempunyai berat molekul yang paling besar di dalam molekul gliserida merupakan bagian yang reaktif. Sehingga asam lemak mempunyai
pengaruh yang paling besar terhadap lemak dan minyak. Asam lemak ini masih dibedakan antara asam lemak yang jenuh dan tak jenuh. Asam-asam lemak jenuh yang
telah dapat diidentifikasi sebagai bagian dari lemak mempunyai atom C
4
hingga C
26
. Asam palmitat C
16
terdapat paling banyak, senyawa tersebut merupakan bagian dari hampir semua lemak.
Asam-asam lemak yang rantai karbonya mengandung ikatan rangkap disebut asam lemak tak jenuh. Derajat ketidak jenuhan dari asam lemak tergantung pada
jumlah rata-rata dari ikatan rangkap di dalam asam lemak. Pada asam lemak tak jenuh masih dibedakan antara asam yang mempunyai bentuk tunggal. Bentuk yang lain
adalah asam conjugated dimana anatara atom-atom C yang tertentu terdapat ikatan tunggal dan ikatan rangkap berganti-ganti Sastrohamidjojo, 2005.
2.3.1 Minyak Kelapa
Minyak kelapa berdasarkan kandungan asam lemak digolongkan kedalam asam laurat, karena kandungan asam lauratnya paling besar jika dibandingkan dengan asam
lemak lainya. Komposisi asam lemak minyak kelapa dalam tabel 2.1. Minyak kelapa berasal dari buah kelapa Cocos nucifera dan merupakan salah
satu sumber yang penting dari minyak laurat setelah minyak kelapa sawit. Minyak kelapa digunakan dalam industri makanan dan industri oleokimia. Selanjutnya minyak
ini digunakan sebagai turunan alkohol seperti dodekanol atau cocoalkohol Gunstone, 2004.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 2.2. Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Asam lemak jenuh :
Asam Lemak Jenuh
Jenis asam lemak Persentase
Asam Kaprilat 5,5 – 9,5
Asam Kaprat 4,5 - 9,5
Asam Laurat 44,0 – 52,0
Asam Miristat 13,0 – 19,0
Asam Palmitat 7,5 – 10,5
Asam Stearat 1,0 – 3,0
Asam Arachidat 0,0 – 0,4
Asam Kaproat 0,0 – 0,8
Asam Lemak Tidak Jenuh
Ketaren, 2008
Asam lemak bentuk cis mempunyai titik cair yang lebih rendah dibandingkan dengan bentuk trans dengan panjang rantai yang sama. Panjang rantai karbon juga
mempengaruhi titik cair. Pada asam lemak jenuh, titik cair semakin meningkat dengan semakin panjangnya rantai karbon. Pada asam lemak tidak jenuh, titik cair akan
semakin menurun dengan bertambahnya ikatan rangkap, sehingga asam lemak jenuh mempunyai titik cair yang lebih tinggi dibandingkan dengan asam lemak tidak jenuh
dengan jumlah karbon yang sama.
Sebagian besar minyak nabati berbentuk cair karena mengandung sejumlah asam lemak tidak jenuh, yaitu asam oleat, asam linoleat, dan linolenat dengan titik cair
yang lebih rendah. Secara alamiah asam lemak jenuh yang mengandung atom karbon C
8
berwujud cair,sedangkan jika lebih besar dari C
8
akan berwujud padat Ketaren, 2008.
Asam palmitoleat 0,0 – 1,3
Asam Oleat 5,0 – 8,0
Asam Linoleat 1,5 – 2,5
Universitas Sumatera Utara
Minyak kelapa berdasarkan kandungan asam lemak digolongkan kedalam asam laurat, karena kandungan asam lauratnya paling besar jika dibandingkan dengan
asam lemak lainnya. Berdasarkan tingkat ketidakjenuhnya yang dinyatakan dengan bilangan iodine iodine value, maka minyak kelapa dapat dimasukkan kedalam
golongan non drying oils, karena bilangan iodine minyak tersebut bekisar antara 7,5- 10,5. Dari tabel 2.1 dapat dilihat bahwa asam lemak jenuh minyak kelapa lebih kurang
90 persen. Minyak kelapa mengandung 84 trigliserida dengan tiga molekul asam lemak jenuh, 12 persen trigliserida dengan dua asam lemak jenuh dan 4 persen
trigliserida dengan satu asam lemak jenuh. Minyak kelapa yang belum dimurnikan mengandung sejumlah kecil komponen
bukan minyak, misalnya fosfatida, gum sterol 0,06- 0,08, tokoferol 0,003 dan asam lemak bebas kurang dari 5 , sterol yang terdapat di dalam minyak nabati
disebut phitosterol dan mempunyai dua isomer yaitu beta sitoterol C
29
H
50
O dan stigmasterol C
29
H
48
O. Sterol bersifat tidak berwarna, tidak berbau stabil dan berfungsi sebagai stabilizer dalam minyak. Tokoferol titik cair 158-160
o
C, Beta tokoferol titik cair 138-140
o
C dan gamma-tokoferol. Minyak kelapa mentah crude coconut oil sama seperti minyak inti sawit
palm kernel oil yang memilki kadar asam lemak bebas yang tinggi 1-6. Kedua minyak nabati diatas sering disebut sebagai minyak lauric oil kaya akan asam lemak
rantai pendek 50 C
6:O
-C
12:O
Young. 1983. Refining secara fisika dan kimia dapat diterapkan pada pengolahan minyak namun demikian untuk minyak kelapa yang
dilakukan refining secara kimia,karena kandungan FFA awal yang tinggi sehingga refining secara fisika untuk minyak yang kaya asam laurat lebih disukai. Tandy, dkk.
1984. Adapun tahap pengolahan minyak untuk dapat dimakan adalah seperti Gambar 2.8 dan 2.9 Morad, dkk. 2006.
Refining adalah suatu proses teknologi industri untuk memperoleh minyak yang dapat dimakan dari minyak mentah melalui proses seperti Degumming,
Bleaching, Deodorazing, dan Neutralisasi.
Universitas Sumatera Utara
a. Degumming
Suatu tahap refining minyak dan lemak dengan penambahan asam pospat pada minyak mentah untuk memisahkan pospolipida.
b. Bleaching
Proses penghilangan warna, komponen yang teroksidan , gum,sabun, logam- logam melalui proses pencampuran minyak dengan adsorben silika atau
bleaching earth. Adsorben yang mengandung pengotor kemudian dipisahkan dengan penyaringan .
c. Deodoriting
Suatu proses penghilangan asam lemak , bau, rasa dan pengotor yang tidak stabil, dan juga beberapa komponen warna dengan cara destilasi pada suhu dan tekanan
tinggi Morad, dkk. 2006 d. Netralisasi
Proses pemisahan asam lemak bebas, pospalida, logam-logam dan komponen warna dengan penambahan basa NaOH kemudian dipisahkan dengan
sentrifugasi.
Minyak kelapa sawit
Pembuangan getah
Penjernihan warna
Penghilangan bau
Destilat asam lemak Minyak kelapasawwit
Pemurnian warna, penghilangan bau
minyak sawit RBDPO Minyak kelapa
Pembuangan getah
Penjernihan warna
Penghilangan bau
Destilat asam lemak minyak kelapa
CFAD pemurnia warna,penghilangan
bau minyak kelapa RBDCO
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2.8 Proses pengolahan minyak kelapa Gambar 2.9. Proses pengolahan minyak kelapa Sawit
Asam lemak bebas diperoleh dari proses hidrolisa, yaitu penguraian lemak atau trigliserida oleh molekul air yang menghasilkan asam lemak bebas dan gliserol.
Asam lemak bebas terbentuk karena proses oksidasi dan hidrolisa enzim selama pengolahan dan penyimpanan. Dalam hal ini pemisahan asam lemak bebas minyak
kelapa juga sama dengan proses pengolahan kelapa sawit, yakni seperti pada gambar 2.9. dimana pada bagan tertulis minyak kelapa sawit sama dengan proses pemisahan
minyak kelapa. Dimana pangan, asam lemak dengan kadar lebih besar dari 0,2 dari berat lemak akan mengakibatkan rasa yang tidak diinginkan dan kadang-kadang dapat
meracuni tubuh Sudarmadji, 1989. Pada pengolahan minyak kelapa biasa atau minyak goreng secara tradisional dihasilkan minyak kelapa bermutu kurang baik. Hal
tersebut ditandai dengan adanya kadar air dan asam lemak bebas yang cukup tinggi di dalam minyak kelapa. Bahkan warnanya agak kecoklatan sehingga cepat menjadi
tengik.
Kontak yang terlalu lama dengan udara pada suhu tinggi harus dicegah karena akan mengurangi daya pucat akibat oksidasi. Asam lemak bebas juga meningkat bila
klarifikasi terlalu lama. Kadar air pada minyak masih terlalu tinggi sehingga harus dikurangi sampai dibawah 0,1 untuk mencegah reaksi hidrolisis secara otokatalitik
yang dapat menyebabkan peningkatan kadar Asam lemak bebas . Untuk itulah minyak harus dikeringkan dan pengeringan sebaiknya dilakukan dalam vakum. Sebelum
penimbunan, minyak harus didinginkan lebih dahulu sampai dibawah suhu 50°C untuk mencegah terjadinya oksidasi pada waktu pemasukan minyak kedalam tangki
timbun. Selain itu, pabrik harus bersih karena pabrik yang kotor dapat menaikkan asam lemak bebas.
2.3.3. Surfaktan
Surfaktan adalah senyawa yang memiliki dua gugus yaitu hidrofobik dan hidrofilik dalam satu molekul, sehingga disebut sebagai senyawa amphilik Gautam dan Tyagi,
2005. Surfaktan dapat dikelompokkan sebagai anionik, kationik atau netral, bergantung pada sifat dasar gugus hidrofiliknya. Sabun dengan gugus karboksilatnya,
Universitas Sumatera Utara
adalah surfaktan anionik, “benzalkonium” klorida N-benzil amonium kuartener klorida yang bersifat antibakteri adalah contoh surfaktan kationik. Surfaktan netral
mengandung suatu gugus non-ion seperti suatu karboksilat yang dapat berikatan hidrogen dengan air.
Surfaktan merupakan zat aktif permukaan yang mempunyai peranan penting untuk menurunkan tegangan permukaan bahan yang dikenai. Aktivitas kerja suatu
surfaktan karena sifat ganda dari molekul tersebut. Molekul surfaktan memilki bagian yang cinta akan lemak minyak. Bagian polar molekul surfaktan dapat bermuatan
positif, negatif atau netral Lehninger, 1988. Seperti telah dibicarakan diatas telah dikenal surfaktan alami seperti
monogliserida, diglesrida dan turunan asam fosfolipid seperti lesitin, termasuk turunan ester asam lemak dengan poliol yang dibuat secara sintesis seperti ester sorbitol, ester
sukrosa, ester glikosa dan lainnya, maka dikenal juga surfaktan yang merupakan ester asam lemak yang teretoksilasi. Surfaktan ini biasanya dibuat dengan mereaksikannya
metil ester asam lemak dengan epokisda seperti reaksi berikut Hama, 1997.
RCOOCH
3
+ O
RCOEO
N
OCH
3
Metil ester asam lemak Etilen Oksida
Metil Ester Etoksilat
Metil ester etoksilat juga dapat dibuat dari metil ester epoksida dengan menggunakan katalis yang bersifat basa melalui proses etoksilasi dan transesterifikasi
Cox dan Weerasooriya, 1997. Surfaktan menurunkan tegangan permukaan air dengan mematahkan ikatan-ikatan hidrogen pada permukaan. Surfaktan melakukan
hal ini dengan menaruh kepala-kepala hidrofiliknya pada permukaan air dengan ekor- ekor hidrofobiknya terentang menjauhi permukaan air Fessenden Fessenden,
2006. Surfaktan dietanolamida merupakan salah satu jenis surfaktan yang banyak
digunakan dalam pembuatan beragam personal care product, washing cleaning product dan produk kosmetika. Sementara ini, surfaktan dietanolamida diproduksi
dengan menggunakan minyak kelapa. Jenis asam lemak bebas dari minyak kelapa yang dapat digunakan dalam pembuatan surfaktan dietanolamida adalah asam laurat.
Kandungan asam laurat pada minyak inti sawit tidak jauh berbeda dengan kandungan
Universitas Sumatera Utara
asam laurat pada minyak kelapa. Oleh karena itu,minyak sawit juga dapat dimanfaatkan dalam pembuatan surfaktan dietanolamida.
Sedangkan surfaktan yang memilki ikatan amida seperti N-lauril- β-alanin juga
telah dikembangkan dengan mereaksikan amina dengan metil ester asam lemak dengan menggunakan enzim lipase Izumi,1997. Surfaktan basa amina yang
diturunkan dari gliserol untuk membentuk senyawa 1-O-1-aminoasil-3-O- miristoilgliserol juga telah dikembangkan Valivety, 1997. Selanjutnya Griffin secara
skematis memberikan hubungan antara HLB dengan penggunaan surfaktan sebagai bahan pemantap, weiting agent, detergen dan bahan pelarut seperti pada gambar
berikut :
18
15
12
9
6
3 Zat-zat larutan
Detergen
OW zat pengemulsi
WO zat pengemulsi
Kebanyakan zat anti busa Zat pembasah dan penyebar
Gambar 2.10. Suatu skala menunjukkan harga HLB surfaktan
Universitas Sumatera Utara
Klasifikasi kimia yang paling berguna dari surfaktan didasarkan pada sifat hidrofil dan lipofilnya. Dibawah ini ada empat klasifikasi dasar dari surfaktan yaitu :
1. Surfaktan anionik , memiliki gugus hidrofil yang bermuatan negatifseperti gugus karboksilat RCOO
-
M
+
, sulfonasi RSO
3 -
M
+
, sulfat ROSO
3 -
M
+
atau phospat ROPO
3 -
M
+
. 2. Surfaktan kationik, gugus hidrofil memiliki muatan positif. Sebagai contoh
ammonium halida kwartener R
4
N
+
X
-
. 3. Surfaktan nonionik, dimana gugus hidrofil tidak memiliki muatan tetapi
turunannya memilki kelarutan yang besar terhadap air dibandingkan gugus polar tertinggi seperti senyawa R-OCH
2
CH
2
O-R adalah gugus poliol termasuk gula. 4. Surfaktan amfoter zwitter ion memliki muatan positif dan muatan negatife,
sebagai contoh sulfobetain RN
+
CH
3 2
CH
2
CH
2
SO
3 -
Martin, N. A. 1989.
2.4. Konsentrasi Missel kritis
Bila penambahan surfaktan melebihi konsentrasi kritis tertentu, maka urfaktan akan mengalami agregasi dan membentuk struktur misel. Penambahan surfaktan tersebut
tidak akan mempengaruhi tegangan permukaan walaupun konsentrasi surfaktan terus ditingkatkan. Konsentrasi kritis terbentuknya misel ini disebut sebagai critical micelle
concentration CMC. Tegangan permukaan akan menurun hingga CMC tidak akan menurunkan tegangan permukaan, yang menunjukkan bahwa permukaan cairan telah
menjadi jenuh, dimana misel telah terbentuk dan berada dalam kesetimbangan dinamis dengan monomernya.
Tegangan permukaan γ suatu cairan dapat didefinisikaan sebagai banyaknya kerja yang dibutuhkan untuk memperluas permukaan cairan per satu
satuan luas. Pada satuan cgs, dinyatakan dalam erg cm
-1
, sedangkan dalam satuan SI, γ dinyatakan dalam N m
-1
. Molekul yang ada di dalam cairan akan mengalami gaya tarik menarik gaya van der Waals yang sama besarnya ke segala arah. Namun,
molekul pada permukan cairan akan mengalami resultan gaya yang mengarah ke dalam cairan itu sendiri karena tidak ada lagi molekul diatas permukan dan akibatnya
luas pemukaaan cairan cenderung untuk menyusut.
Universitas Sumatera Utara
Tegangan permukaan dapat diukur dengan metode cincin Du Nuoy. Pengukuran tegangan permukaan dengan metode cincin Du Nouy didasarkan atas
penentuan gaya yang dibutuhkan untuk mengangkat cincin dari permukaan cairan. Gaya ini diukur dengan jelas mencelupkan cincin yang digantung pada lengan neraca
dan perlahan-lahan mengangkatnya sampai cincin tersebut meninggakan cairan. Metode ini tidak hanya dapat digunakan untuk mengukur tegangan antarmuka cairan-
cairan seperti misalnya tegangan antarmuka minyak-air atau kloroform-air Tang, 2011.
2.5. Katalis