9
R C
O OH
+ R OH
+ H
2
O R
C O
OR Ester
Asam Karboksilat Alkohol
Gambar 6. Reaksi Antara Asam Karboksilat Dengan Alkohol
Laju esterifikasi suatu asam karboksilat bergantung pada halangan sterik dalam alkohol dan asam karboksilatnya. Kuat asam dari asam
karboksilat hanya memainkan peranan kecil dalam laju pembentukan ester Fessenden dan Fessenden, 1982.
b. Reaksi antara asil klorida dengan suatu alkohol Reaksi antara klorida asam dengan alkohol dikenal dengan nama
alkoholis. Reaksi esterifikasi klorida asam dengan alkohol sangat dipengaruhi oleh hambatan ruang sterik hinderence. Urutan kereaktivitasan alkohol
dalam reaksi esterifikasi alkohol dengan klorida asam adalah alkohol 1
o
alkohol 2
o
alkohol 3
o
Riswiyanto, 2009: 295. Gambar 7 adalah reaksi antara alkohol dan asil klorida dengan piridina.
ROH + RCCl +
N RCOR +
NH Cl
O O
Gambar 7. Reaksi Antara Alkohol Dengan Asil Klorida
Gambar 8 adalah mekanisme reaksi pembentukan ester menggunakan piridina.
R C
Cl Cl
+ R-OH R
C OR
O Cl
R C
OR O
+ H Cl
N C
O R
OR + N
H Cl
.. :
.. ..
: ..
.. ..
Gambar 8. Reaksi Pembentukan Ester Dengan Menggunakan Piridina
10 c. Reaksi antara suatu anhidrida asam dengan alkohol
Reaksi dengan anhidrida asam berlangsung lebih lambat dibandingkan reaksi dengan asil klorida dan biasanya campuran reaksi yang terbentuk perlu
dipanaskan Fessenden dan Fessenden, 1982. Berikut ini adalah reaksi antara suatu anhidrida asam dengan alkohol.
R C
O O
C O
R + R
OH R
C O
OR R
C O
OH Anhidrida
Alkohol Ester
Asam Karboksilat +
Gambar 9. Reaksi Anhidrida Asam Dengan Alkohol
5. Kromatografi lapis Tipis KLT
Kromatografi lapis tipis KLT merupakan salah satu jenis kromatografi analitik, KLT sering digunakan untuk identifikasi awal, karena
keuntungan menggunakan KLT yaitu murah dan sederahana. Khopkar, 2008:164. Kromatografi lapis tipis dapat memisahkan senyawa dengan
kecepatan tinggi, sensitif, dan mudah untuk memperoleh kembali senyawa- senyawa yang terpisahkan. Adsorben dilapiskan pada lempeng kaca yang
berperan sebagai penunjang fase diam. Fase gerak akan merayap pada fase diam sehingga terbentuk kromatogram Khopkar, 2008: 164. Bila pelarut
telah mencapai batas akhir pada plat. Pelarut dibiarkan menguap pada plat kemudian diidentifikasi dengan cara fisika dan kimia Hardjono
Sastrohamidjojo, 2007: 27. Dalam mengidentifikasi noda-noda dapat menggunakan harga Rf retordation factor yang didefinisikan sebagai
Rf =
����� ������ �������� ����� ������ �����
Faktor yang mempengaruhi gerakan noda dan harga Rf antara lain Sastrohamidjojo, 2007: 35-36:
a. Struktur kimia dari senyawa yang dipisahkan,
11 b. Sifat penyerap dan derajat aktivitasnya biasanya aktivitas dicapai
dengan pemanasan dalam oven, c. Ketebalan dan kerataan lapisan penyerap,
d. Derajat kemurnian pelarut fasa gerak, e. Derajat kejenuhan dari uap dalam bejana pengembang,
f. Teknik percobaan, g. Jumlah cuplikan yang digunakan noda berlebihan memungkinkan
terbentuk ekor dan efek ketidakseimbangan lainnya sehingga dapat mengakibatkan kesalahan pada harga Rf,
h. Suhu, i. Kesetimbangan.
6. Spektroskopi IR
Spektroskopi inframerah merupakan metode analisis baik kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan atas serapan radiasi infamerah. Radiasi
inframerah memiliki panjang gelombang radiasi dari 0,78 sampai 1000 μm
atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 10 cm
-1
. Spektrum inframerah dikelompokkan atas dasa spektrum inframerah dekat dengan bilangan
gelombang 6000 sampai 2000 cm
-1
. Spektrum inframerah jauh dengan bilangan 2000 sampai 10 cm
-1
. Akan tetapi yang lebih sering diapakai adalah inframerah dengan bilangan gelombang 4000 sampai 670 cm
-1
I Wayan Muderawan, 2009.
Berdasarkan intensitasnya pita-pita inframerah dalam sebuah spektrum dikelompokkan menjadi 3 yaitu kuat s, strong, sedang m,
medium , dan lemah w, weak. Suatu pita lemah yang tumpang tindih dengan
pita kuat disebut bahu sh, shoulder Fessenden dan Fessenden, 1986: 316. Informasi mengenai struktur suatu senyawa dapat diperoleh dari analisis
daerah vibrasi suatu spektrum IR. Spektrum IR adalah gambar antara persen transmitasi T lawan bilangan gelombang Sitorus, 2009: 34. Ada
beberapa faktor yang mempengaruhi frekuensi vibrasi yaitu Kemp, 1975: 17- 26 :
