13
7. Spektroskopi Massa
Spektroskopi massa adalah suatu metode analisis dimana molekul terion kemudian ion-ion terpisah berdasarkan massanya. Teknik ini
digunakan untuk mengetahui berat molekul dan rumus molekul. Selain itu juga dapat memberikan informasi tentang struktur molekul. Spektra massa
melibatkan dua proses yang berbeda. Pertama adalah ionisasi sampel, kemudian diikuti pemisahan dan deteksi ion-ion Pine, 1987: 1120.
Pada spektroskopi massa molekul organik ditembak dengan berkas elektron bertenaga tinggi sehingga molekul organik berubah menjadi ion-ion
bermuatan positif yang disebut sebagai ion induk. Ion induk dapat pecah menjadi ion-ion yang lebih kecil lagi menjadi ion anak, proses ini sering
disebut fragmentasi Sastrohamidjojo, 2007: 163. Proses fragmentasi dari radikal kation akan menghasilkan fragmen netral dan fragmen bermuatan
positif. Lepasnya elektron dan molekul menghasilkan radikal kation dan proses ini dinyatakan sebagai M
M
+
. M
+
m
1
+
+ m
2
.
atau m
1
+
.
+ m
2
Spektrum massa merupakan gambar antara limpahan reaktif lawan perbandingan massamuatan me. Partikel-partikel netral yang dihasilkan
dalam fragmentasi, yaitu molekul tak bermuatan m
2
atau radikal m
2
.
tidak dapat dideteksi dalam spektrometer massa Hardjono, 2007: 163.
Pemecahanfragmentasi ion molekuler terjadi bila tenaga yang digunakan untuk menumbuk lebih besar dari pada tenaga berkas elektron 10-15 eV,
biasanya tenaga yang digunakan adalah 70 eV Hardjono, 2007: 167.
B. Penelitian yang Relevan
Penelitian yang dilakukan oleh Aning Riwanti 2014 dengan mereduksi senyawa vanilin menggunakan reduktor NaBH
4
. Produk yang dihasilkan berupa serbuk berwarna putih dan memiliki titik leleh 101-102
o
C.
14 Penelitian ini relevan pada penggunaan reduktor NaBH
4
dan kondisi reaksi yang digunakan.
Penelitian yang telah dilakukan oleh Titik Taufikkurohmah 2005 yang telah berhasil mensintesis p-Metoksisinamil p-Metoksisinamat
PMS
2
O melalui reaksi esterifikasi antara asil klorida PMS-Cl dengan alkohol PMS-OH. Penelitian ini relevan pada penggunaan asil klorida dengan
suatu alkohol. Penelitian yang dilakukan oleh Asep Riswoko 2006 yang telah
menghasilkan selulosa ester melalui reaksi esterifikasi antara selulosa dengan gugus asil klorida dengan bantuan piridina pada suhu 50-80
o
C. Penelitian ini relevan dengan penggunaan piridina untuk mengikat HCl agar tidak bereaksi
dengan alkohol.
C. Kerangka Berfikir
Senyawa sinamil benzoat merupakan senyawa ester. Sinamil benzoat diperoleh dari hasil reaksi esterifikasi antara sinamil alkohol hasil reduksi
sinamaldehid dengan benzoil klorida dengan bantuan basa lemah seperti piridina. Sinamil alkohol didapatkan dengan mereduksi gugus aldehida pada
sinamldehida. Reduktor yang digunakan untuk mereduksi adalah NaBH
4
. Pada penelitian ini diawali dengan reduksi sinamaldehida menjadi
sinamil alkohol dengan menggunakan reduktor NaBH
4
. Hasil dari reduksi ini kemudian diidentifikasi dengan menggunakan KLT, spektroskopi IR, dan
spektroskopi GC-MS. Tahap berikutnya yaitu sintesis sinamil benzoat, sintesis ini dilakukan antara sinamil alkohol hasil reduksi sinamaldehida dengan
benzoil klorida menggunakan piridina. Cairan hasil esterifikasi ini di identifikasi dengan menggunakan KLT, spektroskopi IR, dan spektroskopi GC-
MS.
Kategori