17
4. Esterifikasi Senyawa Hasil Reduksi Sinamaldehida Dengan Benzoil Klorida
Sebanyak 2,03 gram 0,015 mol filtrat reduksi sinamaldehida dan 2,11 gram 0,015 mol benzoil klorida dimasukkan dalam labu leher tiga
yang dilengkapi dengan magnetic stirrer, campuran diaduk selama 20 menit pada suhu kamar . Kemudian dimasukkan tetes demi tetes piridina
sebanyak 5 mL, campuran direfluk selama 4 jam. Setelah refluk selesai, kemudian campuran tersebut ditambahkan dietil eter 3 mL dan aquades 3
mL dan diekstraksi. Campuran tersebut akan membentuk 2 lapisan, Lapisan bagian atas diambil dan dicuci dengan aquades 3 mL sebanyak 3
kali. Kemudian dimasukkan ke dalam rotary evaporator dan setelah selesai hasilnya disimpan untuk di lakukan identifikasi.
5. Analisis Senyawa Hasil Esterifikasi Menggunakan KLT
Hasil esterifikasi dan hasil reduksi sinamaldehida sebagai pembanding, ditotolkan pada lempeng silika gel. Pengembangan dilakukan
di dalam chamber yang telah dijenuhi kloroform : n-heksana 2:1. Noda dilihat di bawah lampu UV dan ditandai, kemudian dihitung Rf masing-
masing noda. 6. Elusidasi struktur senyawa hasil esterifikasi
Senyawa hasil esterifikasi dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi IR dan GC-MS.
D. Teknik Analisis Data 1. Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif pada penelitian ini dilakukan dengan : a. KLT untuk mengetahui pemisahan senyawa yang terbentuk dengan
membandingkan antara senyawa produk dengan pereaksi. b. Spektroskopi IR untuk mengetahui gugus fungsional yang terdapat
pada senyawa. c. Spektroskopi GC-MS untuk mengetahui masssa molekul relatif,
fragmentasi, dan kemurnian senyawa.
18
2.
Analisis Kuantitatif
Analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui persen rendemen senyawa yang dihasilkan. Perhitungan rendemen sinamil alkohol hasil
reduksi sinamaldehida dan sinamil benzoat hasil esterifikasi sinamil alkohol dengan benzoil klorida adalah sebagai berikut Winarto, 2013: 36
�������� = ����� ���� ℎ���� ����������
����� ���� ������ �������� � ��������� ��
Kategori