11 b. Sifat penyerap dan derajat aktivitasnya biasanya aktivitas dicapai
dengan pemanasan dalam oven, c. Ketebalan dan kerataan lapisan penyerap,
d. Derajat kemurnian pelarut fasa gerak, e. Derajat kejenuhan dari uap dalam bejana pengembang,
f. Teknik percobaan, g. Jumlah cuplikan yang digunakan noda berlebihan memungkinkan
terbentuk ekor dan efek ketidakseimbangan lainnya sehingga dapat mengakibatkan kesalahan pada harga Rf,
h. Suhu, i. Kesetimbangan.
6. Spektroskopi IR
Spektroskopi inframerah merupakan metode analisis baik kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan atas serapan radiasi infamerah. Radiasi
inframerah memiliki panjang gelombang radiasi dari 0,78 sampai 1000 μm
atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 10 cm
-1
. Spektrum inframerah dikelompokkan atas dasa spektrum inframerah dekat dengan bilangan
gelombang 6000 sampai 2000 cm
-1
. Spektrum inframerah jauh dengan bilangan 2000 sampai 10 cm
-1
. Akan tetapi yang lebih sering diapakai adalah inframerah dengan bilangan gelombang 4000 sampai 670 cm
-1
I Wayan Muderawan, 2009.
Berdasarkan intensitasnya pita-pita inframerah dalam sebuah spektrum dikelompokkan menjadi 3 yaitu kuat s, strong, sedang m,
medium , dan lemah w, weak. Suatu pita lemah yang tumpang tindih dengan
pita kuat disebut bahu sh, shoulder Fessenden dan Fessenden, 1986: 316. Informasi mengenai struktur suatu senyawa dapat diperoleh dari analisis
daerah vibrasi suatu spektrum IR. Spektrum IR adalah gambar antara persen transmitasi T lawan bilangan gelombang Sitorus, 2009: 34. Ada
beberapa faktor yang mempengaruhi frekuensi vibrasi yaitu Kemp, 1975: 17- 26 :
12 a. Penggabungan couple vibrasi,
b. Ikatan hidrogen, c. Efek elektronik,
d. Konjugasi menurunkan frekuensi C=O str dan C=C str, apakah konjugasi menghasilkan
α, β atau cincin armoatik, e. Sudut ikatan,
f. Efek medan. Tabel 1 berikut ini merupakan daerah serapan gugus fungsi utama
pada spektroskopi inframerah Field, et. al, 2008 : Tabel 1. Daerah serapan gugus fungsi utama pada spektroskopi
inframerah
Gugus fungsi ν
cm
-1
Intensitas
C=O Aldehida 1740-1720
Kuat C=O Asam karboksilat
1725-1700 Kuat
C=O Ester 1735-1750
Kuat C-O Ester
1300-1000 Kuat
-OH alkohol, fenol 3650-3600
Sedang -C-H Aromatik
3159-3050 Kuat
C=C Aromatik 1650-1450
Lemah -CH
3
1450-1375 Sedang
-CH
2
- 1465
Sedang Aldehida
2900-2800 2800-2700
Lemah Lemah
Alkena 3100-3000
1000-650 Sedang
Kuat Aromatik
3159-3050 900-690
Kuat Kuat
-C-H Alkana 3000-2850
Kuat
13
7. Spektroskopi Massa
Spektroskopi massa adalah suatu metode analisis dimana molekul terion kemudian ion-ion terpisah berdasarkan massanya. Teknik ini
digunakan untuk mengetahui berat molekul dan rumus molekul. Selain itu juga dapat memberikan informasi tentang struktur molekul. Spektra massa
melibatkan dua proses yang berbeda. Pertama adalah ionisasi sampel, kemudian diikuti pemisahan dan deteksi ion-ion Pine, 1987: 1120.
Pada spektroskopi massa molekul organik ditembak dengan berkas elektron bertenaga tinggi sehingga molekul organik berubah menjadi ion-ion
bermuatan positif yang disebut sebagai ion induk. Ion induk dapat pecah menjadi ion-ion yang lebih kecil lagi menjadi ion anak, proses ini sering
disebut fragmentasi Sastrohamidjojo, 2007: 163. Proses fragmentasi dari radikal kation akan menghasilkan fragmen netral dan fragmen bermuatan
positif. Lepasnya elektron dan molekul menghasilkan radikal kation dan proses ini dinyatakan sebagai M
M
+
. M
+
m
1
+
+ m
2
.
atau m
1
+
.
+ m
2
Spektrum massa merupakan gambar antara limpahan reaktif lawan perbandingan massamuatan me. Partikel-partikel netral yang dihasilkan
dalam fragmentasi, yaitu molekul tak bermuatan m
2
atau radikal m
2
.
tidak dapat dideteksi dalam spektrometer massa Hardjono, 2007: 163.
Pemecahanfragmentasi ion molekuler terjadi bila tenaga yang digunakan untuk menumbuk lebih besar dari pada tenaga berkas elektron 10-15 eV,
biasanya tenaga yang digunakan adalah 70 eV Hardjono, 2007: 167.
B. Penelitian yang Relevan
Penelitian yang dilakukan oleh Aning Riwanti 2014 dengan mereduksi senyawa vanilin menggunakan reduktor NaBH
4
. Produk yang dihasilkan berupa serbuk berwarna putih dan memiliki titik leleh 101-102
o
C.
