Kromatogram dan Spektrum Massa Senyawa Hasil Esterifikasi
28
Sinamaldehida C
O H
B H
H H
CH
2
O +
C O
H Na
H Na
+
+ BH
3
H H
2
O H
CH OH
H Sinamil alkohol
+ H
2
O
: ..
-
+
: : ..
.. :
:
+
: ..
Penyerangan karbonil aldehida oleh ion hidrida pada natrium borohidrida kemudian setelah adanya penambahan asam, oksigen terprotonasi untuk
membentuk alkohol primer netral. Ion hidrogen sebenarnya melekat pada molekul air sebagai H
3
O
+
. Setelah itu campuran disaring, filtrat diekstraksi dengan diklorometana
15 mL sebanyak 3 kali. Terbentuk fasa organik dan fasa air, lalu dipisahkan. Pada ekstraksi pertama, hasilnya belum terpisah, lalu ditambahkan NaCl
jenuh 10 mL. Penambahan NaCl jenuh ini berfungsi sebagai salting out. Salting out
adalah peristiwa adanya zat terlarut tertentu yang mempunyai kelarutan lebih besar dibanding zat utama, akan menyebabkan penurunan
kelarutan zat utama atau terbentuknya endapan karena ada reaksi kimia. Pada saat ekstraksi kedua, campuran dapat memisah dan pada ekstraksi ketiga
campuran sudah tidak memisah lagi, lalu ditambahkan sedikit NaCl jenuh. Pada saat ekstraksi kedua kemungkinan masih ada sisa NaCl jenuh sehingga
masih dapat memisah. Fasa organik yang merupakan sinamil alkohol berada di atas karena penggunaan NaCl jenuh sebagai salting out ρ
NaCl jenuh = 2,165 gcm
3
menyebabkan fasa organik berada di atas. Seharusnya fasa organik berada di bawah karena terdistribusi dalam fasa diklorometana ρ air
= 1,00 gcm
3
; ρ CH
2
Cl
2
= 1,33 gcm
3
. Ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali dengan tujuan mengambil fasa organik yang masih terdapat dalam fasa air.
29 Proses selanjutnya yaitu penambahan CaCl
2
pada fasa organik. Penambahan CaCl
2
dalam bentuk serbuk padat ini secukupnya dan berfungsi untuk mengambil air yang masih ada dalam campuran. Kemudian campuran
disaring untuk memisahkan padatan CaCl
2
dan filtratnya. Filtrat dimasukkan ke dalam rotary evaporator untuk menghilangkan pelarut yang masih
tertinggal yakni pelarut etanol dan diklorometana. Hasil reduksi ini berupa cairan berwarna kuning jerami dan berbau tajam dengan massa 8,34 gram.
Menurut MSDS sinamil alkohol berbentuk padatan berwarna putih kekuningan memiliki titik leleh 33
o
C, maka pada suhu ruangan sinamil alkohol mudah meleleh.