16 7. HCl p.a Merck
8. CH
2
CL
2
p.a. Merck 9. CaCl
2
p.a Merck 10. Akuades
11. Plat KLT Merck Si gel 60 GF
254
C. Prosedur Penelitian 1. Reduksi Sinamaldehida Menggunakan Natrium Borohidirida
Sinamaldehida sebanyak 10,56 gram 0,08 mol dimasukkan dalam labu leher tiga 250 mL yang dilengkapi dengan water bath dan pengaduk
magnet. Sebanyak 0,76 gram 0,02 mol NaBH
4
dilarutkan dalam 40 mL etanol absolut dan dimasukkan ke dalam labu leher tiga. Campuran diaduk
selama 40 menit menggunakan magnetic stirrer pada suhu kamar. Kemudian campuran diasamkan dengan HCl 6 M disertai pengadukan
sampai pH = 4,5. Campuran kemudian disaring sehingga didapatkan residu dan filtrat. Filtrat yang diperoleh kemudian diekstraksi tiga kali,
masing-masing menggunakan CH
2
Cl
2
sebanyak 15 mL. Fasa organik dikeringkan dengan CaCl
2
kemudian disaring. Filtrat disimpan untuk dilakukan karakterisasi.
2. Analisis Senyawa Hasil Reduksi Dengan KLT
Hasil reduksi
sinamaldehida dan
sinamaldehida sebagai
pembanding, ditotolkan pada lempeng silika gel. Pengembangan dilakukan di dalam chamber yang telah dijenuhi kloroform : n-heksana 2:1. Noda
dilihat di bawah lampu UV, ditandai, kemudian dihitung Rf masing- masing noda.
3. Elusidasi Struktur Senyawa Hasil Reduksi
Senyawa hasil reduksi sinamaldehida dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi IR dan GC-MS.
17
4. Esterifikasi Senyawa Hasil Reduksi Sinamaldehida Dengan Benzoil Klorida
Sebanyak 2,03 gram 0,015 mol filtrat reduksi sinamaldehida dan 2,11 gram 0,015 mol benzoil klorida dimasukkan dalam labu leher tiga
yang dilengkapi dengan magnetic stirrer, campuran diaduk selama 20 menit pada suhu kamar . Kemudian dimasukkan tetes demi tetes piridina
sebanyak 5 mL, campuran direfluk selama 4 jam. Setelah refluk selesai, kemudian campuran tersebut ditambahkan dietil eter 3 mL dan aquades 3
mL dan diekstraksi. Campuran tersebut akan membentuk 2 lapisan, Lapisan bagian atas diambil dan dicuci dengan aquades 3 mL sebanyak 3
kali. Kemudian dimasukkan ke dalam rotary evaporator dan setelah selesai hasilnya disimpan untuk di lakukan identifikasi.
5. Analisis Senyawa Hasil Esterifikasi Menggunakan KLT
Hasil esterifikasi dan hasil reduksi sinamaldehida sebagai pembanding, ditotolkan pada lempeng silika gel. Pengembangan dilakukan
di dalam chamber yang telah dijenuhi kloroform : n-heksana 2:1. Noda dilihat di bawah lampu UV dan ditandai, kemudian dihitung Rf masing-
masing noda. 6. Elusidasi struktur senyawa hasil esterifikasi
Senyawa hasil esterifikasi dikarakterisasi dengan menggunakan spektroskopi IR dan GC-MS.
D. Teknik Analisis Data 1. Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif pada penelitian ini dilakukan dengan : a. KLT untuk mengetahui pemisahan senyawa yang terbentuk dengan
membandingkan antara senyawa produk dengan pereaksi. b. Spektroskopi IR untuk mengetahui gugus fungsional yang terdapat
pada senyawa. c. Spektroskopi GC-MS untuk mengetahui masssa molekul relatif,
fragmentasi, dan kemurnian senyawa.
Kategori