30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI-Bogor terhadap Daun
Tempuyung adalah jenis Sonchus arvensis L. suku Compositae. Hasil identifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 20 halaman 87.
4.2 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalium dan kalsium dalam sampel. Data
dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan Lampiran 3 halaman 45.
Tabel 4.1
Hasil Analisis Kualitatif pada Sampel Infusa Daun Tempuyung Segar dan Larutan Kapsul Ekstrak Tempuyung yang Telah Didestruksi
No. Mineral
Pereaksi Hasil Reaksi
Hasil 1.
2.
Ca K
Asam sulfat 1 N Uji Nyala
Asam pikrat 1 Kristal jarum
Menghasilkan nyala ungu
Kristal jarum kasar +
+ +
Keterangan: + = Mengandung mineral
Tabel 4.1 menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa mengandung mineral kalsium dan kalium. Sampel positif mengandung mineral kalium dengan
penambahan asam pikrat 1 menghasilkan kristal jarum kasar, positif mengandung mineral kalsium karena menghasilkan endapan putih CaSO
4
berbentuk kristal jarum dengan penambahan asam sulfat 1N juga menghasilkan kalium pikrat serta menghasilkan nyala ungu dengan uji nyala dengan kawat
Universitas Sumatera Utara
31 NiCr. Berdasarkan hasil reaksi pengendapan maupun reaksi kristal dari masing-
masing kedua mineral tersebut membuktikan larutan sampel mengandung mineral kalsium dan kalium.
4.3 Analisis Kuantitatif 4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalisum Dan Kalium
Kurva kalibrasi kalsium dan kalium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari kedua larutan baku pada panjang gelombang masing-masing.
Hasil pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiganya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,02678X + 0,0007957 untuk kalsium dan Y = 0,04567X +
0,0013476 untuk kalium. Kurva kalibrasi larutan baku kalsium dan kalium dapat dilihat pada
Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.
Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kalsium
Universitas Sumatera Utara
32
Gambar 4.2 Kurva kalibrasi kalium
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r kalium sebesar
0,9995 dan kalium sebesar 0,9 λλ5 r ≥ 0,λ7 menunjukkan adanya korelasi linier
yang menyatakan adanya hubungan antara X Konsentrasi dan Y Absorbansi Ermer dan Miller, 2005. Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalium
dan kalsium serta perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6 dan 7 halaman 51 sampai dengan 54.
4.3.2 Analisis Kadar Mineral dan Kelarutan Kalsium OksalatKalsium Karbonat Pada Sampel
Penentuan kadar mineral dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi mineral dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis
regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Agar konsentrasi mineral pada sampel berada pada rentang kurva kalibrasi maka masing-masing
sampel diencerkan terlebih dahulu dengan faktor pengenceran yang berbeda-beda. Faktor pengenceran untuk penentuan kadar mineral pada infusa adalah sebesar
125 kali, sedangkan faktor pengenceran untuk penentuan kadar mineral larutan
Universitas Sumatera Utara
33 serbuk kapsul adalah sebesar 100 kali. Infusa dan larutan serbuk kapsul tanpa
inkubasi dengan kalsium oksalatkalsium karbonat diukur kadar kalsium dan kaliumnya. Sedangkan infusa dan larutan serbuk kapsul setelah diinkubasi dengan
kalsium oksalatkalsium karbonat diukur hanya kadar kalsiumnya. Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10 sampai dengan Lampiran 11 halaman
59 sampai dengan 62. Analisis dilanjutkan dengan menggunakan metode statistik one-way
ANOVA dengan SPSS dapat dilihat pada Lampiran 13 sampai dengan Lampiran 14 halaman 74 sampai dengan 77.
Tabel 4.2 Hasil Analisis Kadar Kalsium Pada Sampel
No Sampel Awal
gml Setelah inkubasi
dengan CaC
2
O
4
gml setelah inkubasi
dengan CaCO
3
gml Uji rata-
rata 1.
Infusa 399,6867
±4,7026 415,2557
±3,6613 704,5582
±6,2026 Beda
2. Kapsul
60,1350 ±1.2992
62,2633 ±1,328
103,8100 ±1,5054
Beda Berdasarkan tabel 4.2 dapat dilihat bahwa terdapat perbedaan rata-rata
antara kadar kalsium awal, setelah penambahan kalsium oksalat, dan setelah penambahan kalsium karbonat pada infusa dan larutan serbuk kapsul. Hal ini
membuktikan bahwa infusa tempuyung dan larutan serbuk kapsul dapat melarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat.
Tabel 4.3 Kandungan Kalium pada Sampel
No. Sampel
Kandungan Kalium gmL
1. Infusa Daun tempuyung segar 10
1266,5956±19,4680 2.
Larutan Serbuk Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung 2 Kapsul500 ml
141,51 ±1,5856
Berdasarkan tabel 4.3 dapat dilihat bahwa infusa daun tempuyung segar 10, mengandung kalium
sebesar 1266,5λ56±1λ,4680 gml. Sedangkan larutan
Universitas Sumatera Utara
34 serbuk kapsul tempuyung mengandung kalium sebesar 141,51±1,5658 gml.
Kandungan kalium lebih tinggi pada infusa daripada larutan serbuk kapsul.
Data yang didapat kemudian dihitung berapa kadar kalsium oksalat dan
kalsium karbonat yang terlarut dan persentasi kelarutan kalsium oksalat dan
kalsium karbonat
.
Kadar kalsium oksalat dan kalsium karbonat terlarut adalah
kenaikan kadar kalsium setelah dilarutkan kalsium oksalat dan kalsium karbonat
suhu 37°C selama 4 jam. Persentasi kelarutan adalah kadar kalsium oksalat dan
kalsium karbonat terlarut dibagi kadar kalsium awal pada sampel dikali 100.
Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 15 pada halaman 78 sampai dengan 79.
Tabel 4.4 Kadar Terlarut dan Persen Kelarutan Kalsium Oksalat dan Kalsium
Karbonat Pada Sampel No
Sampel Kadar Kalsium
gml Kadar
CaC
2
O
4
CaCO
3
terlarut gml Persen
kelarutan
1 Infusa tanpa
inkubasi dengan CaC
2
O
4
399,6867 15,569
4,23 Infusa setelah
inkubasi dengan CaC
2
O
4
415,2557
2. Kapsul tanpa
inkubasi dengan CaC
2
O
4
60,1350 2,1283
3,54 Kapsul setelah
inkubasi dengan CaC
2
O
4
62,2633
3. Infusa tanpa
inkubasi dengan CaCO
3
399,6867 304,8715
76,28 Infusa setelah
inkubasi dengan CaCO
3
704,5582
4. Kapsul tanpa
inkubasi dengan CaCO
3
60,1350 43,675
72.63 Kapsul setelah
inkubasi dengan CaCO
3
103.8100
Universitas Sumatera Utara
35 Berdasarkan tabel 4.4 dapat dilihat kadar kalsium oksalat yang terlarut
adalah sebesar 15,5690 gml dengan persentasi kelarutan sebesar 4,23. Kadar
kalsium oksalat yang terlarut pada larutan serbuk kapsul adalah sebesar 2,1283 gml dengan persentasi kelarutan 3,54. Sedangkan kadar kalsium karbonat
yang terlarut pada infusa adalah sebesar 304, 8715 gml dengan persen kelarutan
sebesar 76,28. Kadar kalsium karbonat yang terlarut pada larutan serbuk kapsul adalah sebesar 43,6750
gml dengan persen kelarutan sebesar 72,63. Daya melarutkan kalium terhadap endapan kalsium oksalat dan kalsium
karbonat disebabkan oleh letak kalium di dalam deret volta sebelah kiri kalsium, sehingga kalium akan menyingkirkan kalsium untuk bergabung dengan senyawa
karbonat, oksalat, atau urat dan senyawa kalsium menjadi larut. Semakin ke kiri suatu unsur dalam derat volta, sifat reduktornya semakin kuat. Artinya suatu unsur
akan mampu mereduksi ion-ion dari unsur di sebelah kirinya Rahayu, 2009. Baik kadar kalsium oksalat dan kalsium karbonat terlarut, persen kelarutan
kalsium oksalat dan kalsium karbonat pada infusa lebih tinggi daripada larutan serbuk kapsul. Hal ini kemungkinan disebabkan kadar kalium dalam infusa daun
tempuyung segar lebih tinggi daripada larutan serbuk kapsul ekstrak tempuyung. Kandungan kalium yang tinggi dalam tempuyung dapat menghancurkan kalsium
oksalat dan kalsium karbonat
dalam batu ginjal. Kalium akan menyingkirkan kalsium akan bergabung dengan senyawa karbonat, oksalat, atau asam urat yang
merupakan senyawa terlarut dalam air Winarto dan Tim Karyasari, 2004.
Universitas Sumatera Utara
36
4.3.3 Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi
Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium dan kalsium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk ketiga mineral tersebut. Batas deteksi dan batas
kuantitasi kalsium dan kalium dapat dilihat pada Tabel 4.5.
Tabel 4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium dan Kalium
No. Mineral
Batas Deteksi µgmL Batas Kuantitasi µ gmL
1. 2.
Kalsium Kalium
0,4098 0,4008
1,3363 1,3660
Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk pengukuran kalsium
dan kalium masing-masing sebesar 0,4098 µgmL dan 0,4008 µgmL.
Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi.
Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 16 halaman 80 sampai dengan 81.
4.4 Uji Perolehan Kembali Recovery
Hasil uji perolehan kembali recovery kadar kalium dan kalsium setelah penambahan masing-masing larutan baku kalium dan kalsium dalam sampel dapat
dilihat pada Tabel 4.6 berikut ini.
Tabel 4.6 Persen Uji Perolehan Kembali Recovery Kadar Kalsium dan Kalium
No. Mineral yang
dianalisis Recovery
Syarat rentang recovery 1.
2. Kalsium
Kalium 94,16
100,44 80-120
80-120
Berdasarkan Tabel 4.6, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali recovery berturut-turut untuk kandungan kalsium 94,16 dan untuk
Universitas Sumatera Utara
37 kandungan kalium 100,44. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan
kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium dan kalium. Hasil uji perolehan kembali recovery ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan,
jika rata-rata hasil perolehan kembali recovery berada pada rentang 80 - 120 Ermer dan Miller, 2005. Hasil uji perolehan kembali recovery kadar kalsium
dan kalium setelah penambahan masing-masing larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 83 sampai dengan 84.
4.5 Simpangan Baku Relatif
Kategori