27 Kadar kalsium terlarut merupakan kenaikan kadar kalsium setelah
diinkubasi dengan kalsium oksalat atau kalsium karbonat atau kadar kalsium setelah inkubasi dikurangi dengan kadar kalsium awal larutan sampel.
Kada r Ca terlarut gmL = Kenaikan Kadar Ca
=Kadar Ca terlarut setelah inkubasi – Kadar Ca awal
Persen kelarutan kalsium oksalat atau kalsium karbonat adalah kadar kalsium terlarut dibagi kadar kalsium awal dikalikan 100
Persen kelarutan = 100
awal Ca
Kadar terlarut
Ca Kadar
x
3.6.8 Penentuan Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku
X SY
=
2
2
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope X
SY x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope X
SY x
10
Universitas Sumatera Utara
28
3.6.9 Uji Perolehan Kembali Recovery
Menurut Harmita 2004, uji perolehan kembali atau recovery dapat dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition
method. Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah
penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu Ermer dan Miller, 2005.Larutan baku ditambahkan pada sampel yaitu 1 mL larutan baku kalsium
konsentrasi 1000 µgmL, 4 mL larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgmL. Kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi basah seperti yang telah
dilakukan sebelumnya. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus: Perolehan Kembali = C
F
- C
A
CA x 100 Keterangan:
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.6.10 Simpangan Baku Relatif
Menurut Harmita 2004, keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi
merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang
homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan
Universitas Sumatera Utara
29 adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Adapun rumus untuk menghitung
simpangan baku relatif adalah: RSD =
100
X SD
Keterangan: = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
Universitas Sumatera Utara
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI-Bogor terhadap Daun
Tempuyung adalah jenis Sonchus arvensis L. suku Compositae. Hasil identifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 20 halaman 87.
4.2 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalium dan kalsium dalam sampel. Data
dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan Lampiran 3 halaman 45.
Tabel 4.1
Hasil Analisis Kualitatif pada Sampel Infusa Daun Tempuyung Segar dan Larutan Kapsul Ekstrak Tempuyung yang Telah Didestruksi
No. Mineral
Pereaksi Hasil Reaksi
Hasil 1.
2.
Ca K
Asam sulfat 1 N Uji Nyala
Asam pikrat 1 Kristal jarum
Menghasilkan nyala ungu
Kristal jarum kasar +
+ +
Keterangan: + = Mengandung mineral
Tabel 4.1 menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa mengandung mineral kalsium dan kalium. Sampel positif mengandung mineral kalium dengan
penambahan asam pikrat 1 menghasilkan kristal jarum kasar, positif mengandung mineral kalsium karena menghasilkan endapan putih CaSO
4
berbentuk kristal jarum dengan penambahan asam sulfat 1N juga menghasilkan kalium pikrat serta menghasilkan nyala ungu dengan uji nyala dengan kawat
Universitas Sumatera Utara
