16 di dalam nyala. Gangguan kimia disebabkan karena adanya reaksi kimia selama
atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi Khopkar, 1990.
2.5 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa
parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya Harmita, 2004. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi
metode analisis adalah sebagai berikut: a.
Kecermatan Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan
ditentukan dengan dua cara, yaitu metode simulasi dan metode penambahan baku. Metode simulasi Spiked-placebo recovery merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita, 2004.
Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi
tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa
penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
Universitas Sumatera Utara
17 menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat
ditemukan kembali Harmita, 2004. b.
Keseksamaan presisi Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai
keterulangan repeatability atau ketertiruan reproducibility Harmita, 2004.
c. Selektivitas Spesifisitas
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang ada di dalam sampel Harmita, 2004. d.
Linearitas dan rentang Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel Harmita, 2004. e.
Batas deteksi Limit of detection dan batas kuantitasi Limit of quantitation Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
18
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan
pada bulan November 2014 - Februari 2015.
3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun tempuyung segar yang diperoleh secara purposif di lingkungan Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara dan sediaan kapsul ekstrak daun tempuyung yang diproduksi oleh UD Rachma Sari yang tersedia di pasaran.
3.2.2 Pereaksi
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu natrium karbonat, asam pikrat, asam nitrat 65, asam,
asam sulfat 96, etanol 96, ammonium oksalat, kalsium klorida, kalsium karbonat, akua demineralisata, larutan baku kalium 1000 µgmL dan larutan baku
kalsium 1000 µgmL.
3.3 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan adalah spatula, neraca analitik, gelas ukur, beaker glass, erlemeyer, pipet tetes, corong, penyaring, kertas saring biasa, kertas
saring whatmann no.42, batang pengaduk, panci infusa, hot plate, labu ukur, kertas label, inkubator, dan seperangkat alat Spektofotometer Serapan Atom.
Universitas Sumatera Utara
