21
3.6.2.2 Pembuatan larutan serbuk kapsul
Diambil dua kapsul tempuyung, dibuka cangkangnya, dimasukkan semua serbuknya dalam labu tentukur 500 ml, ditambahkan akua demineralisata hingga
garis tanda, hal ini sesuai dengan cara pemakaian yang tertera pada kemasan. Penyiapan larutan serbuk kapsul untuk analisis kalsium awal
Diambil 100 ml dari larutan serbuk kapsul menggunakan labu tentukur, dimasukkan ke erlenmeyer 250 ml,untuk analisis kalsium awal pada larutan
serbuk kapsul, tanpa inkubasi dengan kalsium oksalat maupun kalsium karbonat.
Inkubasi larutan serbuk kapsul dengan kalsium oksalat
Diambil 200 ml dari larutan infusa lalu dipindahkan ke beaker glass 250 ml, lalu ditambahkan dengan 500mg kalsium oksalat dan diinkubasi pada suhu
37°C selama 4 jam, diaduk setiap 10 menit.
Inkubasi larutan serbuk kapsul dengan kalsium karbonat
Dengan cara yang sama dilakukan seperti inkubasi larutan serbuk kapsul dengan kalsium oksalat, tetapi yang ditambahkan adalah 500 mg kalsium
karbonat.
3.6.3 Pembuatan Larutan Uji I
Larutan uji ini terdiri dari enam larutan, yaitu dua larutan tanpa inkubasi, dua larutan setelah diinkubasi dengan kalsium oksalat, dua larutan setelah
diinkubasi dengan kalsium karbonat.Enam larutan ini disaring dengan kertas saring whatmann no.42.Masing-masing hasil saringan diambil sebanyak 100 ml
menggunakan labu tentukur, dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 10 ml asam nitrat 65 vv,didiamkan selama 24 jam, dan kemudian dipanaskan di
atas hot plate sampai jernih.
Universitas Sumatera Utara
22
3.6.4 Pembuatan Larutan Uji II
Sampel hasil larutan uji I dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL, erlemeyer dibilas tiga kali dengan akua demineralisata, dimasukkan ke dalam labu
tentukur,, kemudian dicukupkan dengan akua demineralisata sampai garis tanda.Disaring dengan kertas saring Whatmann No.42 dan ±10 mL larutan
pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring. Kemudian larutan selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan
kuantitatif terhadap logam kalsium dan kalium di dalamnya.
3.6.5 Analisis Kualitatif 3.6.5.1 Kalsium
Uji kristal kalsium dengan asam sulfat 1N
Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1 - 2 tetes diteteskan pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96 akan
terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium
akan terlihat kristal berbentuk jarum Vogel, 1979. 3.6.5.2 Kalium
Reaksi kualitatif dengan uji nyala
Kawat NiCr dicelupkan kedalam sampel lalu dipijarkan pada api bunsen, diamati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalium, akan
terbentuk warna ungu pada nyala bunsen Vogel, 1979.
Uji kristal kalium dengan asam pikrat
Larutan zat diteteskan 1 - 2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati dibawah mikroskop.
Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum-jarum besar.
Universitas Sumatera Utara
23
3.6.6 Analisis Kuantitatif 3.6.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi
Kategori