23
3.6.6 Analisis Kuantitatif 3.6.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi
Pembuatan kurva kalibrasi kalsium
Larutan baku kalsium 1000 µ gmL sebanyak 5 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL lalu diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis
tanda. Dari larutan tersebut 100 µgmL dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; dan 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan
diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2 µ gmL; 4 µgmL; 6 µ gmL; 8 µ gmL; dan 10 µ gmL,
lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
Pembuatan kurva kalibrasi kalium
Larutan baku kalium 1000 µgmL sebanyak 5 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL lalu diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis
tanda. Dari larutan tersebut 100 µgmL dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; dan 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan
diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2,0 µgmL; 4,0 µ gmL; 6,0 µ gmL; 8,0 µgmL; dan
10,0 µgmL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.6.6.2 Analisis kadar mineral pada sampel Analisis kadar kalsium awal pada sampel
Larutan uji yang digunakan untuk analisis kadar kalsium awal adalah infusa dan larutan serbuk kapsul tanpa inkubasi dengan kalsium oksalatkarbonat
Universitas Sumatera Utara
24 infusa dipipet sebanyak 0,1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL
Faktor pengenceran = 100,1 = 100 kali, sedangkan untuk larutan serbuk kapsul dipipet 0,2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mLFaktor pengenceran =
250,2 = 125 kali, masing-masing diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom
pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan
baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Analisis kadar kalium pada larutan sampel
Dilakukan cara yang sama dengan analisis kadar kalsium awal, namun diukur pada panjang gelombang 766,5 nm.
Analisis kadar kalsium pada larutan sampel setelah inkubasi dengan kalsium oksalat
Larutan uji yang digunakan untuk analisis kadar kalsium awal adalah infusa dan larutan serbuk kapsul setelah inkubasi dengan kalsium oksalat.
Dilakukan analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan kalsium oksalat dengan cara yang sama dengan analisis kadar kalsium awal.
Analisis kadar kalsium pada larutan sampel setelah inkubasi dengan kalsium karbonat
Larutan uji yang digunakan untuk analisis kadar kalsium awal adalah infusa dan larutan serbuk kapsul setelah inkubasi dengan kalsium karbonat.
Dilakukan analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan kalsium karbonat dengan cara yang sama dengan analisis kadar kalsium awal.
Universitas Sumatera Utara
25
Perhitungan kadar kalsium dan kalium pada sampel
Menurut Gandjar dan Rohman 2008, penentuan kadar dengan persamaan regresi
y=ax+b dalam
sampel dapat
dihitung dengan
cara: mL
Vs Fp
x mL
V x
µgmL X
µgmL Logam
Kadar
X = konsentrasi analit dalam larutan sampel V= volume total larutan sampel yang diperiksa
Fp= Faktor pengenceran dari hasil dekstruksi Vs= Volume sampel
3.6.7 Analisis Data Secara Statistik 3.6.7.1 Penolakan hasil pengamatan
