4.1.2 Perhitungan ketidakpastian untuk analisis penentuan asam lemak
bebas dengan metode titrasi netralisasi 4.1.2.1
Perhitungan komponen – komponen ketidakpastian standar
4.1.2.1.1 Perhitungan ketidakpastian tipe A
Ketidakpastian tipe A berasal dari pengolahan statistik data perlakuan metode yang dihasilkan yaitu berupa repeatability hasil pengukuran. Repeatability hasil
pengukuran dihitung dengan menggunakan persamaan deviasi standar berikut :
Berdasarkan perlakuan metode, pada lampiran 1 dilakukan dua kali penentuan konsentrasi, yaitu konsentrasi larutan standar dan konsentrasi larutan
sampel. Oleh karena itu, standar deviasi masing-masing konsentrasi tersebut digabung dengan menggunakan persamaan deviasi standar mean gabungan
berikut :
Karena deviasi
standar ini bervariasi terhadap tingkat konsentrasi analit,
maka digunakan persamaan deviasi standar relatif berikut untuk menentukan repeatability pengukurannya, yaitu :
4.1.2.1.2 Perhitungan ketidakpastian tipe B
Dalam hal ini, ketidakpastian tipe B berasal dari ketidakpastian yang muncul karena kontribusi konstan dari pengukuran massa dan volume yang dilakukan
Universitas Sumatera Utara
dalam perlakuan metode. Rincian persamaan-persamaan yang digunakan adalah sebagai berikut :
Ketidakpastian standar massa KHP [um
KHP
]
Ketidakpastian standar kemurnian massa KHP [uP
KHP
]
Ketidakpastian standar berat molekul KHP [uF
KHP
]
Ketidakpastian standar volume NaOH yang digunakan dalam titrasi [uV
T
]
Universitas Sumatera Utara
4.1.2.1.3 Perhitungan ketidakpastian standar gabungan
Persamaan untuk menghitung konsentrasi larutan NaOH adalah sebagai berikut :
Jika persamaan tersebut diadaptasikan dengan perhitungan ketidakpastian gabungan aturan 2, persamaan 2.4, maka perhitungan ketidakpastian konsentrasi
larutan NaOH adalah sebagai berikut :
4.1.2.1.4 Perhitungan ketidakpastian terekspansi
UC
NaOH
= k
p
x C
NaOH
Dimana nilai k
p
diperoleh dengan menggunakan persamaan 2.5
Universitas Sumatera Utara
4.2 Pembahasan 4.2.1
Penentuan ketidakpastian analisis dilakukan dengan penentuan asam lemak bebas metode titrasi netralisasi berdasarkan AOCS Ca5a-40
4.2.1.1 Sumber-sumber ketidakpastian
Analisis sumber-sumber ketidakpastian akan lebih mudah dipahami dengan cara menggambarkan diagram Ishikawa, seperti yang tampak pada gambar 4.2 - 4.4.
Tahap pertama untuk menggambarkan diagram Ishikawa adalah dengan menggambarkan empat parameter yang terdapat pada persamaan 2.9 sebagai
cabang utama tampak pada gambar 4.2. Kemudian ketidakpastian masing- masing parameter tersebut ditambahkan ke dalam diagram, seperti yang terlihat
pada gambar 4.3. Komponen ketidakpastian repeatability yang terdapat pada parameter massa dari titrimetri standar KHP dan volume titrasi dari NaOH.
4.2.1.2 Perhitungan ketidakpastian standar
4.2.1.2.1 Perhitungan ketidakpastian tipe A
Repeatability hasil pengukuran rep Berdasarkan hasil pengolahan data diperoleh deviasi standar relatif RSD sebesar
0,1 . Nilai repeatability ini sudah termasuk nilai repeatability untuk seluruh sumber – sumber ketidakpastian, yaitu massa KHP, standar kemurnian massa
KHP, standar berat molekul, standar volume NaOH yang digunakan dalam titrasi. Oleh karena itu, komponen ketidakpastian repeatability untuk masing – masing
sumber ketidakpastian tersebut tidak dihitung kembali.
Universitas Sumatera Utara
Kategori