4.2.2.2 Perhitungan ketidakpastian standar
4.2.2.2.1 Perhitungan ketidakpastian tipe A
Repeatability rep
Dari hasil pengolahan data, diperoleh nilai S
x0
0,0039 mgL. Nilai ini merupakan nilai ketidakpastian dalam pengukuran y, yang mempengaruhi respon larutan
standar kalibrasi y
i
dan respon larutan yang diukur y yang dilambangkan dengan
ux , y
i
.
Nilai ketidakpastian yang berasal dari kesalahan dalam memperoleh nilai larutan standar kalibrasi x
i
dilambangkan dengan ux ,x
i
, biasanya sangat kecil dibandingkan dengan ketidakpastian ux
,y
i
sehingga diabaikan.
Dari hasil pengolahan data pada tabel 3.3, tampak bahwa F
hitung
lebih kecil daripada F
tabel
, sehingga hipotesis nol diterima dan gterdapat hubungan antara y dan x. Hal ini berarti ketidakpastian karena hubungan linear x dan y tidak cukup
besar untuk mempengaruhi ketidakpastian standar gabungan sehingga diabaikan.
Oleh karena komponen ketidakpastian ux ,x
i
dan hubungan linearitas antara x dan y diabaikan, maka hanya kontribusi ketidakpastian S
x0
yang digunakan dalam perhitungan ketidakpastian standar gabungan, dan nilai ini sudah
termasuk nilai komponen ketidakpastian repeatability untuk semua sumber ketidakpastian pada analis dengan metode spektrofotometri.
4.2.2.2.2 Perhitungan ketidakpastian tipe B
Nilai-nilai x dan y mengandung ketidakpastian konstan yang dikarenakan x
i
dihasilkan dari sederetan pengenceran larutan stok dan juga karena y
i
dihasilkan dari pengukuran absorbansi dengan menggunakan spektrofotometer.
Universitas Sumatera Utara
Ketidakpastian standar kemurnia kristal FeNH
4 3
S0
4 2
.6H
2
O [uP
kristal
]
Dari hasil pengolahan data, diperoleh nilai uP
kristal
0,0058 gram. Nilai ini diperoleh dari nilai kemurnian kristal yang diberikan oleh supplier, yaitu 100 ±
1, yang diasumsikan sebagai distribusi seragam karena tidak ada informasi mengenai tingkat kepercayaan yang diberikan.
Ketidakpastian standar massa kristal [um
kristal
]
Dari hasil pengolahan data, diperoleh nilai um
kristal
0,00017 gram. Dimana perkalian dua pada persamaan ketidakpastian standar gabungan komponen-
komponennya, dikarenakan penimbangan dilakukan dengan cara mengurangkan massa kristal dan wadah gross dengan massa sisa sedikit kristal dan wadah
tare, yang mana keduannya mempunyai komponen-komponen ketidakpastian yang sama, yaitu drift dan pembulatan angka round pada neraca, seperti yang
ditunjukkan pada gambar 4.12. Kareena tidak dilakukan penelitian khusus untuk menentukan nilai ketidakpastian drift, nilai ini diperoleh dari katalog supplier
neraca yang digunakan. Sedangkan ketidakpastian round adalah setengah digit terakhir yang mampu dibaca oleh neraca.
Ketidakpastian standar labu takar 100 mL [uV
100
]
Dari hasil pengolahan data, diperoleh uV
100
0,13 mL. Nilai ini diperoleh dari penggabungan dua komponen ketidakpastian labu takar 100 mL, yaitu
ketidakpastian kalibrasi dan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu laboratorium. Nilai ktidakpastian kalibrasi diperoleh dari nilai yang tertera pada peralatan labu
takar 100 mL, yaitu 100 ± 0,08 mL. Karena tidak ada informasi lain tentang tingkat kepercayaan, dan karena asumsi supplier mengkalibrasi peralatan ini
dengan ketelitian yang tinggi, maka ketidakpastian ini diasumsikan sebagai distribusi segitiga. Sedangkan komponen ketidakpastian suhu diperoleh dengan
Universitas Sumatera Utara
mengalikan perbedaan suhu kalibrasi dengan siuhu laboratorium, yang bervariasi ±10
o
C suhu kalibrasi adalah 20
o
C, dengan koefisien ekspansi volume air. Karena variasi ini tidak diamati secara khusus, maka diasumsikan sebagai
distribusi seragam.
Ketidakpastian standar labu takar 500 mL [uV
500
]
Dari hasil pengolahan data, diperoleh uV
500
0,61 mL. Nilai ini diperoleh dari penggabungan ketidakpastian kalibrasi dan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu
laboratorium. Nilai ketidakpastian kalibrasi diperoleh dari nilai toleransi yang tertera pada peralatan labu takar 500 mL, yaitu 500 ± 0,15, yang dikalibrasi pada
suhu 20
o
C, yang diasumsikan sebagai distribusi segitiga. Sedangkan komponen ketidakpastian suhu diperoleh dengan mengalihkan perbedaan suhu kalibrasi
dengan suhu laboratorium dengan koefisien ekspansi volume air.
Ketidakpastian standar pipet volume 5 M [uV
5
]
Dari hasil pengolahan data, diperoleh uV
5
0,0073 mL. Nilai ini diperoleh dari penggabungan ketidakpastian kalibrasi dan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu
laboratorium. Nilai ketidakpastian kalibrasi diperoleh dari nilai toleransi yang tertera pada peralatan pipet volume 5 mL, yaitu 5 ± 0,001mL, yang dikalibrasi
pada suhu 20
o
C. Sedangkan komponen ketidakpastian suhu diperoleh dengan mengalikan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu laboratorium dengan koefisien
ekspansi volume air.
Universitas Sumatera Utara
Ketidakpastian standar labu takar 50 mL yang digunakan untuk membuat larutan standar kalibrasi [uV
i_50
]
Dari hasil pengolahan data, diperoleh uV
i_50
0,064 mL. Nilai ini diperoleh dari penggabungan ketidakpastian kalibrasi dan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu
laboratorium. Nilai ketidakpastian kalibrasi diperoleh dari nilai toleransi yang tertera pada peralatan labu takar 50 mL, yaitu 50 ± 0,005mL, yang dikalibrasi
pada suhu 20
o
C. Sedangkan komponen ketidakpastian suhu diperoleh dengan mengalikan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu laboratorium dengan koefisien
ekspansi volume air.
Ketidakpastian standar volume yang diambil untuk membuat larutan standar kalibrasi pertama [uV
1_st
]
Dari hasil pengolahan data, diperoleh uV
1_st
0,0043 mL. Nilai ini diperoleh dari penggabungan ketidakpastian kalibrasi dan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu
laboratorium. Nilai ketidakpastian kalibrasi diperoleh dari nilai toleransi yang tertera pada peralatan pipet volume 1 mL, yaitu 1 ± 0,01mL, yang dikalibrasi
pada suhu 20
o
C. Sedangkan komponen ketidakpastian suhu diperoleh dengan mengalikan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu laboratorium dengan koefisien
ekspansi volume air.
Ketidakpastian standar volume yang diambil untuk membuat larutan standar kalibrasi kedua [uV
2_st
]
Dari hasil pengolahan data, diperoleh uV
2_st
0,0085 mL. Nilai ini diperoleh dari penggabungan ketidakpastian kalibrasi dan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu
laboratorium. Nilai ketidakpastian kalibrasi diperoleh dari nilai toleransi yang tertera pada peralatan pipet volume 2 mL, yaitu 2 ± 0,02mL, yang dikalibrasi
pada suhu 20
o
C. Sedangkan komponen ketidakpastian suhu diperoleh dengan
Universitas Sumatera Utara
mengalikan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu laboratorium dengan koefisien ekspansi volume air.
Ketidakpastian standar volume yang diambil untuk membuat larutan standar kalibrasi ketiga [uV
3_st
], keempat [uV
4_st
], dan kelima [uV
5_st
].
Untuk membuat larutan standar kalibrasi ketiga sampai kelima digunakan pipet volume 5 mL sehimgga ketidakpastian standar kalibrasi ketiganya sama. Dari
hasil pengolahan data, diperoleh uV
3_st
, uV
4_st
, dan uV
5_st
0,0085 mL. Nilai ini diperoleh dari penggabungan ketidakpastian kalibrasi dan perbedaan suhu
kalibrasi dengan suhu laboratorium. Nilai ketidakpastian kalibrasi diperoleh dari nilai toleransi yang tertera pada peralatan pipet volume 5 mL, yaitu 5 ± 0,05mL,
yang dikalibrasi pada suhu 20
o
C. Sedangkan komponen ketidakpastian suhu diperoleh dengan mengalikan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu laboratorium
dengan koefisien ekspansi volume air.
Ketidakpastian standar labu takar 50 mL [uV
50
]
Nilai ketidakpastian standar uV
50
ini sama dengan nilai ketidakpastian standar uV
i_50
, yaitu 0,064 mL.
Ketidakpastian standar volume larutan sampel yang diambil untuk analisis spektrofotometri [uV
50
]
Untuk pengukuran volume ini, digunakan gelas ukur 100 mL dengan toleransi 100 ± 1mL, yang dikalibrasi pada suhu 20
o
C. Dari hasil pengolahan data, diperoleh uV
40
0,41 mL. Nilai ini diperoleh dari penggabungan ketidakpastian kalibrasi dan perbedaan suhu kalibrasi dengan suhu laboratorium. Nilai
ketidakpastian kalibrasi diperoleh dari nilai toleransi yang tertera pada peralatan
Universitas Sumatera Utara
gelas ukur 100 mL. Sedangkan komponen ketidakpastian suhu diperoleh dengan mengalikan perbedaan suhu laboratorium dengan koefisien ekspansi volume air.
Ketidakpastian standar pengukuran absorbansi dengan menggunakan spektrofotometer
Pada dasarnya semua ketidakpastian pengukuran absorbansi dipengaruhi oleh tiga sumber ketidakpastian utama, yaitu drift, repeatability, dan pembulatan angka
round nilai absorbansi spektrofotometer dapat dilihat pada gambar 4.7 dan 4.8. Namun, karena ketidakpastian repeatability telah digunakan dalam perhitungan de
viasi standar hasil, maka hanya ketidakpastian drift dan pembulatan angka nilai absorbansi spektrofotometer yang dihitung. Karena spektrofotometer yang sama
untuk mengukur semua absorbansi larutan, maka ketidakpastian pembulatan angka nilai absorbansi spektrofotometer untuk semua nilai absorbansi adalah
sama.
Ketidakpastian pembulatan [uA
round
]
Nilai ketidakpastian ini adalah setengah dari digit terakhir nilai absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer , yaitu 0.0005 AU. Dengan menggunakan distribusi
seragam , diperoleh ketidakpastian standar uA
round
,yaitu 0.00029 AU.
Ketidakpastian drift A
drift
Drift spektrofotometer yang tercantum pada katalog supplier , yaitu ± 0.002 AU per jam pada tingkat absorbansi mendekati 0.0 AU , dan ± 0.005 AU per jam
pada tingkat absorbansi mendekati 1.0 AU.
Universitas Sumatera Utara
Nilai ketidakpastian
drift untuk semua pengukuran absorbansi diperoleh melalui interpolasi nilai absorbansi eksperimental dengan ketidakpastian drift
pada absorbansi mendekati 0.0 AU dan absorbansi mendekati 1.0 AU. Ketidakpastian standar drift diperoleh dengan menggunakan distribusi seragam,
sehingga diperoleh ketidakpastian standar absorbansi larutan standar pertama uA
1_drift
0.0013 AU, larutan standar kedua uA
2_drift
0.0013 AU, larutan standar ketiga uA
3_drift
0.0014 AU, larutan standar keempat uA
4_drift
0.00015 AU, larutan standar kelima uA
5_drift
0.0016 AU, dan larutan sampel uA
sampel_drift
0.0014 AU.
4.2.2.2.3 Perhitungan ketidakpastian standar gabungan
Kategori