BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
Setelah dilakukan penelitian penentuan nilai ketidakpastian dengan menggunakan metode analisis kimia, yaitu analisis dilakukan dengan penentuan asam lemak
bebas metode titrasi netralisasi berdasarkan AOCS Ca5a-40, analisis dilakukan dengan penentuan kadar ion besi Fe
2+
dengan menggunakan metode spektrofotometri uv-vis.
4.1.1 Perhitungan Ketidakpastian untuk Analisis Fe
2+
dengan Metode Spektrofotometri
4.1.1.1 Perhitungan komponen – komponen ketidakpastian standar
4.1.1.1.1 Perhitungan ketidakpastian tipe A
Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar logam Fe
2+
dilakukan dengan membuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2; 0,4;
0,6; 0,8; dan 1,0 mgL, kemudian diukur absorbansinya dengan alat spektrofotometri UV-VIS. Data absorbansi untuk larutan standar Fe
2+
dapat dilihat pada tabel 4.1 di bawah ini.
Tabel 4.1. Data absorbansi larutan standar Fe
2+
Konsentrasi mgL Absorbansi
0,0 0,0003
0,2 0,0570
0,4 0,1170
0,6 0,1720
0,8 0,2250
1,0 0,2790
Universitas Sumatera Utara
Hasil pengukuran absorbansi kemudian diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh kurva kalibrasi larutan standar logam Fe
2+
pada gambar 4.1 berikut.
y = 0,2789x + 0,558
r = 0,9996
0,05 0,1
0,15 0,2
0,25 0,3
0,2 0,4
0,6 0,8
1 1,2
A b
so rb
a n
si Io
n Be
si
Konsentrasi Ion Besi mgL
Gambar 4.1.Grafik Least Square Linear untuk Analisis Fe
2+
dengan Metode Spektrofotometri
Perhitungan persamaan garis regresi
Untuk menentukan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square sebagai berikut :
Tabel 4.2. Tabel data perhitungan persamaan garis regresi
No Xi Yi Xi-
X
Yi-
Y
Xi-
X
2
Yi-
Y
2
Xi-
X
Yi-
Y
1 0,0
0,0003 -0,5
-0,1414 0,25
0,0200 0,07070
2 0,2 0,0570 -0,3 -0,0847 0,09 0,0072 0,02541
3 0,4 0,1170 -0,1 -0,0247 0,01 0,0006 0,00247
4 0,6 0,1720 0,1 0,0303 0,01 0,0009
0,00303 5 0,8 0,2250 0,3 0,0833
0,09 0,0069 0,02499
6 1,0 0,2790 0,5 0,1373 0,25 0,0189
0,06865 ∑ 3,0 0,8503 0,0 0,0001 0,70 0,0545 0,19525
X
=
= = 0,5
Y
=
=
6 8503
,
= 0,1417
Universitas Sumatera Utara
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :
Y = ax + b 4.1 dimana :
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan mengunakan metode least square sebagai berikut :
a =
2
X Xi
Y Yi
X Xi
4.2 a =
7 ,
19525 ,
a = 0,2789
Sehingga diperoleh harga slope a = 0,2789 Harga intersep b diperoleh melalui substitusi a kepersamaan berikut :
Y = aX + b 4.3 b =
Y
- a
X
b = 0,19525 – 0,27890,5 b = 0,19525 – 0,13945
b = 0,0558
Sehingga diperoleh harga intersep b = 0,0558 Maka pesamaan garis regresi yang diperoleh adalah :
Y = 0,2789X + 0,0558 4.4
Koefisien Korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
r =
n i
n i
n i
Y Yi
X Xi
Y Yi
X Xi
2 2
4.5 Koefisien korelasi untuk logam Besi Fe
2+
adalah: r =
0545 ,
70 ,
19525 ,
r = 19532
, 19525
, r = 0,9996
Perhitungan konsentrasi larutan sampel
Dengan menggunakan persamaan 4.4, dapat dihitung konsentrasi larutan sampel X
yang diukur absorbansinya Y , yaitu :
Ketidakpastian ux ,y pada nilai x
karena variasi dalam y
i
Ketidakpastian konsentrasi Fe
2+
dalam larutan sampel X karena pengaruh
variasi absorbansi larutan kalibrasi dapat ditentukan dengan mensubstitusikan nilai pada tabel 3.1. kedalam persamaan :
4.6 Karena dari S
xy
= dan
diperoleh , maka diperoleh :
Universitas Sumatera Utara
Ketidakpastian x0, xi pada nilai x0 karena variasi dalam xi
Persamaan yang digunakan untuk menentukan ketidakpastian konsentrasi Fe
2+
dalam larutan sampel yang diukur absorbansinya karena pengaruh variasi konsentrasi larutan standar kalibrasi adalah sebagai berikut :
Hubungan Linear antara xi dan yi
Untuk menguji hubungan linear antara x
i
dan y
i
digunakan uji F dengan persamaan yang digunakan untuk memperoleh nilai F
hitung
sebagai berikut : F = MS
LOF
MS
PE
Tahap – tahap perhitungan nilai F
hitung
adalah sebagai berikut : Perhitungan penjumlahan kuadrat total SS
T
, dikoreksi untuk mean
Perhitungan penjumlahan kuadrat karena kesalahan murni SS
PE
Perhitungan penjumlahan kuadrat karena regresi SS
REG
Perhitungan penjumlahan kuadrat karena tidak linear SS
LOF
SS
LOF
= SS
T
– SS
REG
- SS
PE
Dalam hal ini, hipotesis nol adalah terdapat hubungan linear antara x
i
dan y
i
. Dan keseluruhan hasil perhitungan diringkas pada tabel 4.3.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.3. Tabel ANAVA untuk uji Linearitas
Sumber Variasi SS
Derajat Bebas MS
F Karena Regresi
Variasi mean grup pada garis
Dalam grup Total
SS
REG
= 0,072 SS
LOF
= 1,5 x 10
- 5
SS
PE
= 6,4 x 10
-5
SS
T
= 0,072 1
3
10 14
0,072 1,5 x 10
-5
6,4 x 10
-5
0,80
Massart et al. 1988
4.1.1.1.2 Perhitungan Ketidakpastian tipe B
Kategori