Pembuatan Biodiesel dari RBDPO dengan Katalis Limbah Cangkang Kepah

PEMBUATAN BIODIESEL DARI RBDPO DENGAN

KATALIS LIMBAH CANGKANG KEPAH

SKRIPSI

Oleh

ANDA PUTRA

100405052

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

JANUARI 2015

PEMBUATAN BIODIESEL DARI RBDPO DENGAN

KATALIS LIMBAH CANGKANG KEPAH

SKRIPSI

Oleh

ANDA PUTRA

100405052

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

JANUARI 2015

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:

PEMBUATAN BIODIESEL DARI RBDPO DENGAN KATALIS LIMBAH CANGKANG KEPAH

dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya.

Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.

Medan, Januari 2015

Anda Putra 10405052

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul “Pembuatan Biodiesel dari RBDPO dengan Katalis Limbah Cangkang Kepah”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.

Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada:

1. Dr. Ir. Mhd. Yusuf Ritonga, MT selaku Dosen Pembimbing yang telah membimbing penulis dari penentuan judul, penelitian, dan penyusunan laporan. 2. Dr. Ir. Hamidah Harahap, MSc, selaku Dosen Pembimbing Akademik yang telah membimbing penulis dalam hal akademik selama penulis kuliah di Teknik Kimia USU.

3. Ir. Renita Manurung, MT, selaku Koordinator Penelitian dan Skripsi. 4. Dr. Eng. Irvan, ST, MT, selaku Ketua Departemen Teknik Kimia USU. 5. Dr. Fatimah, ST, MT, selaku Sekretaris Departemen Teknik Kimia USU. 6. Pegawai Departemen Teknik Kimia USU, yang telah membantu penulis dalam

hal administrasi selama kuliah.

7. Rekan staf Laboratorium Operasi Teknik Kimia, terutama kepada Ibu Dr. Ir. Iriany, MSi sebagai kepala lab yang telah membina karakter penulis sebagai asisten lab yang baik dan bertanggung jawab.

8. Rekan mahasiswa Teknik Kimia USU, terutama kepada seluruh angkatan 2010 tanpa terkecuali yang telah menjadi sahabat penulis, mendukung dan membantu penulis mulai dari awal pertemuan kita pada hari pertama kuliah di kampus hingga akhirnya penulis bisa menyelesaikan skripsi saat ini.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan

Medan, Januari 2015

Penulis, Anda Putra

DEDIKASI

Penulis mendedikasikan skripsi ini

kepada keluarga besar penulis atas

dukungan dan kasih sayang mereka,

terutama kepada orang tua,

Sie Ka Seng dan Fadjar Su Eng.

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama: Anda Putra NIM: 100405052

Tempat/tgl lahir: Tanjung Balai, 20 April 1993 Nama orang tua: Sie Ka Seng, Fadjar Su Eng Alamat orang tua:

Jalan Besi Gg Intan No. 10A Medan Asal sekolah

 SD Swasta Sisingamangaraja, Tanjung Balai tahun 1998 – 2004

 SMP Swasta Sisingamangaraja, Tanjung Balai tahun 2004 – 2007

 SMA Swasta Sutomo 1, Medan tahun 2007-2010

Beasiswa yang pernah diperoleh: - Pengalaman organisasi/kerja:

1. HIMATEK USU periode 2013-2014 sebagai anggota Hubungan Masyarakat 2. Tinjau Pabrik di PT. Toba Pulp Lestari

3. Kerja Praktek di PT. PGSS, Sei Semayang tahun 2013

Artikel yang telah dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:

Jurnal Teknik Kimia Pembuatan Biodiesel dari RBDPO dengan Katalis Limbah Cangkang Kepah

ABSTRAK

Biodiesel merupakan bahan bakar rendah emisi pengganti diesel yang terbuat dari sumber daya terbarukan dan limbah minyak. Negara ini sekarang menjadi produsen minyak sawit mentah (CPO) terkemuka di dunia. Minyak kelapa sawit mentah (CPO) dapat diolah menjadi minyak goreng (RBDPO). Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memanfaatkan mempelajari katalis CaO dalam pembuatan biodiesel. Katalis basa heterogen CaO dapat dibuat dari cangkang meretrix venus melalui proses kalsinasi CaCO3 dengan suhu 900oC dan waktu 3,5 jam. Transesterifikasi adalah proses yang menggunakan alkohol dengan adanya katalis untuk memecah molekul dari minyak mentah menjadi metil atau etil ester dari minyak tersebut dan gliserol sebagai produk sampingan secara proses kimia. Pengaruh dari berbagai variabel proses seperti jenis katalis, waktu reaksi, jumlah katalis dan perbandingan mol alkohol / minyak diamati dalam percobaan ini. Spesifikasi biodiesel seperti kadar metil ester, densitas, viskositas, dan titik nyala disesuaikan dengan Standar Nasional Indonesia (SNI). Di bawah kondisi terbaik, yield maksimum dari biodiesel RBDPO adalah 84,0179% yang didapat dengan menggunakan perbandingan molar

RBDPO : metanol 12:1 pada suhu 60oC dengan waktu reaksi 2 jam dan katalis CaO

5%. Hasil yang diperoleh pada penelitian ini menunjukkan bahwa katalis heterogen CaO dari cangkang kepah cocok untuk dijadikan katalis dalam pembuatan biodiesel.

ABSTRACT

Biodiesel is a low-emission diesel fuel substitute made from renewable resources and waste oil. This country is now becoming producers of crude palm oil (CPO) in the world. Crude palm oil (CPO) can be processed into cooking oil (RBDPO). The objective of the study was to utilize study of CaO catalysts in biodiesel production. The solid oxide catalyst derived from mereterix venus shell through calcinations of CaCO3 with temperature of 900oC and 3.5 hours time. Transesterification is the process of using an alcohol, in the presence of a catalyst to chemically break the molecule of the raw renewable oil into methyl or ethyl esters of the renewable oil with glycerol as a by-product. Effect of various process variables such as type of catalyst, reaction time, amount of catalyst and molar ratio of alcohol/ oil were investigated. The biodiesel properties like methyl ester content, density, viscosity, and flash point was evaluated and was found to compare well with Indonesian Standard (SNI). Under the best condition, the maximum yield of 84.0179% RBDPO methyl ester was obtained by using 12:1 molar ratio of methanol to RBDPO oil at 60oC, for a reaction time 2 hours in the presence 5 wt% of CaO catalyst. The results of this work showed that heterogeneous catalysts CaO derived from mereterix venus

shell suitable to be used as catalysts in biodiesel production.

Keywords: biodiesel, RBDPO, calcium oxide, transesterification, heterogeneous catalyst

DAFTAR ISI

Halaman

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI ii

PENGESAHAN iii

PRAKATA iv

DEDIKASI vi

RIWAYAT HIDUP PENULIS vii

ABSTRAK viii

ABSTRACT ix

DAFTAR ISI x

DAFTAR GAMBAR xiii

DAFTAR TABEL xvi

DAFTAR LAMPIRAN xvii

DAFTAR SINGKATAN xviii

DAFTAR SIMBOL xix

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1Latar Belakang 1

1.2Perumusan Masalah 3

1.3Tujuan Penelitian 3

1.4Manfaat Penelitian 3

1.5Ruang Lingkup Penelitian 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5

2.1Biodiesel 5

2.2Bahan

2.2.1 Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO) 6

2.2.2 Metanol 8

2.2.3 Katalis Heterogen 8

2.3Transesterifikasi 9

2.4Analisa Ekonomi 12

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 14

3.1Lokasi dan Waktu Penelitian 14

3.2.1Bahan 14

3.2.2Peralatan 14

3.3Prosedur Penelitian 15

3.3.1Preparasi Abu Cangkang Kepah 15

3.3.2Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas 15

3.3.3Proses Transesterifikasi 16

3.4Analisa Biodiesel 17

3.4.1Analisa Kemurnian 17

3.4.2Analisa Densitas 17

3.4.3Analisa Viskositas 17

3.4.4Analisa Titik Nyala 18

3.5Analisa AAS pada katalis CaO 18

3.6Flowchart Percobaan 19

3.6.1Flowchart Preparasi Abu Cangkang Kepah 19

3.6.2Flowchart Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas 20

3.6.3Flowchart Proses Transesterifikasi 21

3.6.4Flowchart Analisis Densitas 22

3.6.5Flowchart Analisis Viskositas 23

3.6.6Flowchart Analisis Titik Nyala 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 25

4.1Hasil Analisis Bahan Baku 25

4.2Preparasi Abu Cangkang Kepah 26

4.3Pengaruh Variabel Percobaan terhadap Yield Biodiesel pada

Proses Transesterifikasi 28

4.3.1Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Yield Biodiesel 28 4.3.2Pengaruh Rasio Mol Alkohol / Minyak terhadap Yield Biodiesel 29 4.3.3Pengaruh Jumlah Katalis CaO terhadap Yield Biodiesel 31

4.4 Analisis Sifat Fisik Biodiesel dari RBDPO 32

4.4.1Analisis Densitas 32

4.4.2Analisis Viskositas Kinematik 34

4.4.3Analisis Titik Nyala 35

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 36

5.2Saran 36

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1 Area Perkebunan Kelapa Sawit Indonesia 7

Gambar 2.2 Reaksi Transesterifikasi 10

Gambar 3.1 Flowchart Preparasi Abu Cangkang Kepah 19 Gambar 3.2 Flowchart Tahap Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas 20

Gambar 3.3 Flowchart Proses Transesterifikasi 21

Gambar 3.4 Flowchart Analisis Densitas 22

Gambar 3.5 Flowchart Analisis Viskositas 23

Gambar 3.6 Flowchart Analisis Titik Nyala 24

Gambar 4.1 Hubungan antara Waktu Reaksi dengan Yield Biodiesel pada Kondisi Perbandigan Mol Alkohol / Minyak 12 : 1

dan Suhu Reaksi 60 oC 28

Gambar 4.2 Hubungan antara Rasio Alkohol / Minyak dengan Yield

Biodiesel pada Kondisi Waktu Reaksi 120 Menit dan Suhu

Reaksi 60 oC 30

Gambar 4.3 Hubungan antara Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah dengan Yield Biodiesel pada Kondisi Waktu Reaksi 120

Menit dan Suhu Reaksi 60 oC 31

Gambar 4.4 Hubungan antara Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah dengan Densitas Biodiesel pada Kondisi Waktu Reaksi 120

Menit dan Suhu Reaksi 60 oC 33

Gambar 4.5 Hubungan antara Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah dengan Viskositas Kinematik Biodiesel pada Kondisi Waktu Reaksi 120 Menit dan Suhu Reaksi 60 o_{C 33} Gambar L4.1 Hasil Analisis GC Komposisi Bahan RBDPO 50 Gambar L4.2 Hasil Analisis AAS Komposisi Katalis Abu Cangkang Kepah 51 Gambar L4.3 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu

Reaksi 60o_{C, Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah 4%,} Waktu Reaksi 120 Menit, dan Perbandingan Mol Alkohol

terhadap Minyak 6:1 51

Gambar L4.4 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60o_{C, Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah 5%,} Waktu Reaksi 120 Menit, dan Perbandingan Mol Alkohol

terhadap Minyak 6:1 52

Gambar L4.5 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60oC, Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah 6%, Waktu Reaksi 120 Menit, dan Perbandingan Mol Alkohol

terhadap Minyak 6:1 52 Gambar L4.6 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu

Reaksi 60oC, Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah 4%, Waktu Reaksi 120 Menit, dan Perbandingan Mol Alkohol

terhadap Minyak 9:1 53

Gambar L4.7 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60o_{C, Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah 5%,} Waktu Reaksi 120 Menit, dan Perbandingan Mol Alkohol

terhadap Minyak 9:1 53

Gambar L4.8 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60o_{C, Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah 6%,} Waktu Reaksi 120 Menit, dan Perbandingan Mol Alkohol

terhadap Minyak 9:1 54

Gambar L4.9 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60oC, Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah 4%, Waktu Reaksi 120 Menit, dan Perbandingan Mol Alkohol

terhadap Minyak 12:1 54

Gambar L4.10 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60oC, Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah 5%, Waktu Reaksi 120 Menit, dan Perbandingan Mol Alkohol

terhadap Minyak 12:1 55

Gambar L4.11 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60oC, Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah 6%, Waktu Reaksi 120 Menit, dan Perbandingan Mol Alkohol

terhadap Minyak 12:1 55

Gambar L4.12 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60oC, Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah 5%, Waktu Reaksi 90 Menit dan Perbandingan Mol Alkohol

terhadap Minyak 12:1 56

Gambar L4.13 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60oC, Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah 5%, Waktu Reaksi 150 Menit dan Perbandingan Mol Alkohol

terhadap Minyak 12:1 57

Gambar L4.14 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60o_{C, Jumlah Katalis CaO murni 5%, Waktu Reaksi} 90 Menit dan Perbandingan Mol Alkohol terhadap Minyak

12:1 58

Gambar L4.15 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60oC, Jumlah Katalis CaO murni 5%, Waktu Reaksi 120 Menit dan Perbandingan Mol Alkohol terhadap Minyak

12:1 59

Gambar L4.16 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60oC, Jumlah Katalis CaO murni 5%, Waktu Reaksi

150 Menit dan Perbandingan Mol Alkohol terhadap Minyak

12:1 60

Gambar L5.1 Foto Cangkang Kepah 61

Gambar L5.2 Foto Penggilingan dengan Ball Mill 61

Gambar L5.3 Foto Pengayakan Serbuk Cangkang Kepah 62

Gambar L5.4 Foto Pemanasan dengan Furnace 62

Gambar L5.5 Foto Cangkang Kepah Hasil Kalsinasi 62

Gambar L5.6 Foto Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas 63

Gambar L5.7 Foto RBDPO 63

Gambar L5.8 Foto Rangkaian Alat Transesterifikasi 63 Gambar L5.9 Foto Pemisahan Hasil Transesterifikasi dengan Corong

Pemisah 64

Gambar L5.10 Foto Metil Ester Hasil Pemisahan 64

Gambar L5.11 Foto Analisis Densitas 65

Gambar L5.12 Foto Analisis Viskositas 65

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1.1 Penelitian-penelitian Terdahulu Tentang Pembuatan

Biodiesel dengan Penggunaan Katalis Heterogen CaO 2 Tabel 2.1 Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar (Biofuel)

Jenis Biodiesel 6

Tabel 2.2 Komposisi Asam Lemak Alkil Ester dari Minyak Sawit 7

Tabel 2.3 Sifat Fisika Metanol 8

Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari RBDPO 25

Tabel 4.2 Sifat Fisika dari RBDPO 26

Tabel 4.3 Analisis EDXRF (energy dispersive X-ray fluorescence

spectroscopy) dari Cangkang Kepah 26

Tabel 4.4 Karakteristik dari Abu Cangkang Kepah 27

Tabel 4.5 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari RDBPO dengan Menggunakan Variasi Katalis CaO dan Waktu

Reaksi 28

Tabel 4.6 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari RBDPO dengan Menggunakan Katalis Abu Cangkang Kepah

dengan Variasi Rasio Mol Alkohol / Minyak 29 Tabel 4.7 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari RBDPO

dengan Menggunakan Katalis Abu Cangkang Kepah

dengan Variasi Jumlah Katalis 31

Tabel 4.8 Hasil Analisis Densitas Biodiesel 32

Tabel 4.9 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel 34

Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku RBDPO 43

Tabel L1.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku RBDPO 43

Tabel L1.3 Kadar Free Fatty Acid (FFA) RBDPO 44

Tabel L2.1 Hasil Analisis Densitas Biodiesel 45

Tabel L2.2 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel 45

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

LAMPIRAN 1 DATA BAHAN BAKU 43

L1.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku RBDPO 43 L1.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku RBDPO 43 L1.3 Kadar Free Fatty Acid (FFA) RBDPO 44

LAMPIRAN 2 DATA PENELITIAN 45

L2.1 Data Densitas Biodiesel 45

L2.2 Data Viskositas Kinematik Biodiesel 46

L2.3 Data Yield Metil Ester 46

LAMPIRAN 3 CONTOH PERHITUNGAN 47

L3.1 Perhitungan Kadar FFA RBDPO 47

L3.2 Perhitungan Kebutuhan Metanol 47

L3.3 Perhitungan Yield Biodiesel 48

L3.4 Perhitungan Densitas Biodiesel 48

L3.5 Perhitungan Viskositas Kinematik Biodiesel 49

LAMPIRAN 4 HASIL ANALISIS 50

L4.1 Hasil Analisis Komposisi Bahan Baku RBDPO 50 L4.2 Hasil Analisis Komposisi Katalis Abu Cangkang

Kepah 51

L4.3 Hasil Analisis Komposisi Biodiesel 51

LAMPIRAN 5 DOKUMENTASI PENELITIAN 61

L5.1 Foto Preparasi Abu Cangkang Kepah 61 L5.2 Foto Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas 63

L5.3 Foto Proses Transesterifikasi 63

DAFTAR SINGKATAN

AAS Atomic Absorption Spectrophotometry

BM Berat Molekul

cSt centistokes

FAME Fatty Acid Methyl Ester

FFA Free Fatty Acid

GC RBDPO

Gas Chromatography

Refined Bleached Deodorized Palm Oil

rpm rotary per minute

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Dimensi

T Suhu oC

N Normalitas larutan NaOH N

V Volume larutan NaOH terpakai ml

M Berat molekul FFA lemak sapi gr/mol

m Berat sampel kg

ρ Massa jenis kg/m3

sg Spesific gravity

t Waktu alir s

BAB I

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Polusi udara adalah salah satu masalah lingkungan yang sangat serius di seluruh dunia. Karena mesin diesel dari bus dan truk menghasilkan sejumlah besar NOx dan partikulat, bahan bakar alternatif yang bersih sangat diperlukan [1]. Sebagai bahan bakar yang efektif, minyak bumi telah digunakan untuk memenuhi kebutuhannya dari konsumsi energi. Tapi ketergantungan manusia sepenuhnya pada bahan bakar fosil dapat menyebabkan defisit besar di masa depan [2].

Bahan bakar minyak (BBM) hingga saat ini masih merupakan sumber energi utama di Indonesia. Berdasarkan data dari Sekretariat Panitia Teknis Sumber Energi, (2006), distribusi penggunaan sumber energi nasional untuk Bahan Bakar Minyak (BBM) sebesar 60%, gas 16%, batubara 12%, listrik 10% dan LPG 1% dari total 606,13 juta SBM (setara bahan bakar minyak). BBM yang dipakai pada saat ini berasal dari fosil yang merupakan sumber daya alam tak terbarukan, sehingga pada suatu saat akan semakin menipis dan sampai akhirnya akan habis. Minyak solar merupakan jenis BBM yang paling banyak digunakan oleh masyarakat Indonesia [3]. Biodiesel telah menjadi salah satu alternatif yang paling menjanjikan di dunia [4]. Produksi biodiesel telah menerima banyak perhatian baru-baru ini sebagai zat yang bisa terurai secara biologis dan bahan bakar yang tidak membuat polusi. Bahan bakar ini mengurangi tingkat pemanasan global seperti CO2, CO, dan Sox. Transportasi menjadi penyumbang utama gas rumah kaca, umumnya karbon dioksida (CO2), metana (CH4), nitrogen oksida (Nox), ozon (O3) dan lain-lain yang dikenal sebagai gas rumah kaca. Gas-gas ini berinteraksi dengan radiasi matahari dan menyebabkan ketidakseimbangan pada sistem iklim bumi dan meningkatkan suhu permukaan bumi. Kenaikan suhu permukaan bumi dikenal sebagai pemanasan global [5].

Bahan baku biodiesel yang berpotensi di Indonesia saat ini adalah minyak kelapa sawit dimana produksi kelapa sawit sangat tinggi di Indonesia [6]. Indonesia telah menjadi produsen minyak sawit terbesar di dunia, melebihi Malaysia. Pada tahun 2006, luas lahan sawit Indonesia mencapai 6,1 juta ha dengan total produksi

CPO sekitar 16 juta ton. Pada tahun 2007 terjadi peningkatan luas lahan menjadi 6,78 juta ha dengan produksi CPO mencapai 17,37 juta ton [7]. Kalsium oksida (CaO) telah terbukti memberikan hasil yang lebih menonjol dalam produksi biodiesel dibandingkan dengan katalis heterogen lain yang digunakan dalam reaksi transesterifikasi. Cangkang moluska adalah contoh bahan alami yang mempunyai performa yang tinggi. Cangkang kepah terdiri setidaknya 95% dari mineral seperti kalsium karbonat [8].

Tabel 1.1 Penelitian-penelitian Terdahulu Tentang Pembuatan Biodiesel dengan Penggunaan Katalis Heterogen CaO

No. Judul Variabel Hasil Penelitian

1. Synthesis of Biodiesel From Low FFA Waste Frying Oil Using Calcium Oxide Derived From

Mereterix Mereterix as a Heterogeneous Catalyst [9]

Variabel tetap : suhu kalsinasi (1173 K); waktu reaksi (3 jam); rasio mol alkohol/ minyak (6,03 : 1); suhu reaksi (333 K)

Variabel berubah : waktu kalsinasi (2.5; 3.5 jam); jumlah katalis (1; 2; 3; 4; 5 gr)

Yield tertinggi: >89 % Konversi : >97%

2. Waste Shells of Mollusk and Egg as Biodiesel Production Catalysts [10]

Variabel tetap : katalis (10 % berat); rasio mol alkohol/ minyak (18 : 1); suhu reaksi (60 oC) Variabel berubah : jenis katalis (cangkang kepah; cangkang siput murbai; cangkang telur)

Yield tertinggi, 94,1 % dengan katalis cangkang telur pada rasio metanol/ minyak (18 : 1) dan waktu transesterifikasi 2 jam

3. Biodiesel Production Over Ca-Based Solid Catalysts Derived From Industrial Wastes [11]

Variabel tetap : suhu reaksi (60 oC); jumlah katalis (10 % berat) Variabel berubah : jenis katalis (cangkang kepah; cangkang siput murbai; cangkang telur); rasio metanol/ minyak (9 : 1; 12 : 1; 15 : 1; 18 : 1); waktu transesterifikasi (1; 2 jam); waktu kalsinasi (2 – 4 jam)

Yield tertinggi, 94,1 % dengan katalis cangkang telur pada rasio metanol/ minyak (12 : 1) dan waktu transesterifikasi 3 jam

1.2Perumusan Masalah

Dalam penelitian ini yang menjadi permasalahan adalah :

1. Bagaimana pengaruh katalis limbah cangkang kepah dalam pembuatan biodiesel dari RBDPO dengan proses transesterifikasi.

1.3Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk :

1. Mengetahui apakah katalis limbah cangkang kepah baik untuk dijadikan katalis dalam pembuatan biodiesel.

2. Memgetahui kondisi terbaik dari proses transesterifikasi untuk mendapatkan

yield metil ester tertinggi. 1.4Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat :

1. Memberikan informasi bahwa limbah cangkang kepah dapat dijadikan katalis dalam pembuatan biodiesel sehingga dapat mengurangi masalah limbah di lingkungan masyarakat.

2. Memberikan informasi bahwa pengaruh penggunaan katalis limbah cangkang kepah dan rasio mol alkohol/minyak dalam pembuatan biodiesel.

1.5Ruang Lingkup Penelitian

Penelitian pembuatan biodiesel dari RBDPO dengan katalis ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia dan Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Adapun bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu RBDPO (refined bleached deodorized palm oil) sebagai bahan baku dan CaCO3 dari limbah cangkang kepah yang dikalsinasi sebagai katalis dan CaO murni sebagai pembanding.

Variabel yang digunakan adalah :

Analisa bahan baku RBDPO dengan menggunakan GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry)

Kalsinasi CaCO3 dari limbah cangkang kepah :

1. Suhu = 900 oC [9]

2. Waktu = 3,5 jam [9]

Parameter yang dianalisa pada katalis cangkang kepah, adalah : analisa kadar CaO dengan Atomic Absorption Spectrometry (AAS)

Transesterifikasi : a. Variabel tetap :

1. Suhu reaksi = 60 oC [9]

2. Kecepatan pengadukan = 400 rpm

[12]

3. Waktu reaksi = 120 menit [11]

b. Variabel berubah :

1. Berat Katalis = 4, 5, 6 % [9]

2. Perbandingan rasio mol alkohol/minyak = 6:1, 9:1, 12:1 [11] 3. Waktu Reaksi = 90, 120, 150 menit [11]

Parameter yang dianalisis pada biodiesel adalah : 1. Analisa kemurnian (Gas Chromatography). 2. Analisis densitas.

3. Analisis viskositas. 4. Analisis titik nyala.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1Biodiesel

Biodiesel merupakan bahan bakar rendah emisi pengganti diesel yang terbuat dari sumber daya terbarukan dan limbah minyak. Biodiesel terdiri dari ester monoalkil dari asam lemak rantai panjang yang berasal dari bahan baku minyak terbarukan seperti minyak sayur atau lemak hewan [13]. Reaksinya membutuhkan katalis yang umumnya merupakan basa kuat, sehingga akan memproduksi senyawa kimia baru yang disebut metil ester [14].

Produksi biodiesel sangat meningkat karena manfaat akan lingkungan [15]. Biodiesel juga merupakan energi terbarukan yang dapat diperbaharui, bersifat

biodegradable, ramah lingkungan karena hampir tidak ada membuang gas karbon monoksida (CO), karbon dioksida (CO2), sulfur dioksida (SO2), hidrokarbon (HC) dan partikel-partikel lain yang mengganggu pernafasan [16].

Biodiesel terdiri dari asam lemak alkil ester dalam rantai lurus panjang yang diperoleh melalui reaksi transesterifikasi minyak nabati dan lemak hewani dengan alkohol beserta kehadiran katalis yang cocok [17].

Karakteristik biodiesel itu berbeda-beda tergantung dari sumbernya apakah nabati atau hewani. Hal ini pun berhubungan dengan struktur kimianya, seperti jumlah karbon dan jumlah ikatan karbon rangkap [18].

Dalam abad-abad terakhir ini, biodiesel telah mendapatkan popularitas di seluruh dunia sebagai sumber energi alternatif karena banyak manfaatnya [19]. 1. Biodiesel dihasilkan dari tanaman yang terbarukan. Biodiesel mengurangi emisi

karbon monoksida, ozon membentuk hidrokarbon, partikulat diesel yang berbahaya, hujan asam yang menyebabkan sulfur dioksida, asap dan jelaga.

2. Biodiesel merupakan satu-satunya bahan bakar alternatif yang digunakan di setiap mesin konvensional , mesin diesel yang tidak dimodifikasi.

3. Biodiesel dapat digunakan sendiri atau dicampur dalam rasio tertentu dengan bahan bakar minyak solar.

4. Biodiesel aman untuk ditangani dan diangkut karena bersifat biodegradable, sedikit beracun, dan memiliki titik nyala tinggi sekitar 300 F, dibandingkan dengan bahan bakar minyak solar, yang mempunyai titik nyala 125 F.

5. Biodiesel diproduksi dari sumber dalam negeri, menghasilkan kemandirian di daerah penting [19].

Tabel 2.1 Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar (Biofuel) Jenis Biodiesel [20]

2.2Bahan

2.2.1 Refined Bleached Deodorized Palm Oil (RBDPO)

Indonesia berusaha untuk mengambil keuntungan dari pasar dunia dari

biofuel, seperti banyak negara-negara berkembang. Negara ini memiliki perkebunan kelapa sawit yang luas dan sekarang mejadi produsen minyak sawit mentah (CPO) terkemuka di dunia, oleh karena itu baik diposisikan untuk mengembangkan produksi biodiesel. Pada tahun 2009, Indonesia memproduksi 20,9 juta ton CPO, dan bersama-sama dengan Malaysia memasok 85% dari permintaan global untuk minyak sawit [21].

No. Parameter Uji Persyaratan Satuan, Min/ Max

1 Massa jenis pada 40 oC 850 - 890 kg/m3 2 Viskositas kinematik pada 40 o_{C 2,3} – _{6,0 mm}2_{/s (cSt)}

3 Angka Setana 51 Min

4 Titik nyala 100 oC, min

5 Titik kabut 18 o_{C, maks}

6 Korosi lempeng tembaga (3 jam pada

50 oC) nomor 1

7 Residu karbon dalam percontoh asli Dalam 10 % ampas distilasi

0,05

0,3 %-massa, maks

8 Air dan sedimen 0,005 %-vol., maks

9 Temperatur distilasi 90 % 360 oC, maks

10 Abu tersulfatkan 0,02 %-massa, maks

11 Belerang 100 mg/kg, maks

12 Fosfor 10 mg/kg, maks

13 Angka asam 0,6 mg-KOH/g, maks

14 Gliserol bebas 0,02 %-massa, maks

15 Gliserol total 0,24 %-massa, maks

16 Kadar ester metil 96,5 %-massa, min

17 Angka iodium 115 %-massa (g-I2/ 100g),

maks

18

Kestabilan oksidasi

Periode induksi metode rancimat 360

menit Periode induksi metode petro oksi 27

Minyak kelapa sawit mentah (CPO) dapat diolah menjadi minyak goreng (RBDPO). Dalam proses pengolahan tersebut zat-zat pengotor seperti air, mineral-mineral logam, zat-zat lendir dan asam lemak bebas perlu dihilangkan melalui proses pemurnian. RBDPO hasil pemurnian CPO umumnya dikembangkan sebagai dasar pembuatan metil ester turunan minyak kelapa sawit melalui reaksi transesterifikasi dan produk ini digunakan sebagai biodiesel [22].

Gambar 2.1 Area Perkebunan Kelapa Sawit Indonesia [23]

Tabel 2.2 Komposisi Asam Lemak Alkil Ester dari Minyak Sawit [24] Kandungan Asam Lemak Alkil ester dari minyak sawit %

C12 0,3

C14 0,8

C16:0 44,3

C16:1 0,2

C18:0 5,0

C18:1 39,1

C18:2 10,1

C18:3 0,1

0 2,000 4,000 6,000 8,000 10,000 12,000

2004 2006 2008 2010 2012 2014

Ditanam Dipanen

2.2.2 Metanol

Alkohol yang biasanya digunakan untuk produksi biodiesel meliputi metanol, etanol, propanol, isopropanol, 2-propanol, n-butanol, dan isobutanol. Alkohol yang mempunyai massa molekul yang lebih tinggi memiliki densitas dan titik didih lebih tinggi. Di antara alkohol ini, methanol dan etanol yang termurah dan diproduksi dalam skala terbesar dan oleh karena itu, methanol dan etanol biasanya digunakan untuk produksi biodiesel di industri [25].

Metanol umumnya digunakan dalam produksi biodiesel sebagai reaktan. Umumnya, metanol lebih banyak ditemukan daripada etanol [26].

Metanol mempunyai sifat senyawa polar dengan rantai karbon terpendek sehingga bereaksi lebih cepat dengan trigliserida dan melarutkan semua jenis katalis baik basa maupun asam [27].

Tabel 2.3 Sifat Fisika Metanol [28] Sifat Fisika

Berwujud cair

Berat Molekul : 32,04 g/mol Titik didih : 64,5 o_C

Titik leleh : -97,8 oC

Tekanan uap : 12,3 kPa (20 oC)

2.2.3 Katalis Heterogen

Untuk menghindari operasi penyisihan katalis dan pembentukan sabun, banyak usaha telah dilakukan yaitu mencoba katalis asam padat atau katalis basa yang dapat digunakan menjadi katalis heterogen [29].

Katalis heterogen adalah kandidat yang menjanjikan untuk biodiesel produksi dari minyak nabati. Katalis heterogen biasanya juga murah [30]. Proses katalitik heterogen dapat mengatasi masalah katalis homogen karena katalis padat dapat dengan mudah dipulihkan dan juga dapat digunakan kembali. Selain itu, proses netralisasi yang menghasilkan sejumlah besar air limbah akan dihilangkan [10].

Katalisis yang menggunakan katalis heterogen padat berjalan lebih lambat daripada katalis homogen, namun dapat diintegrasikan dengan teknologi pengolahan kontinu. Berbagai macam katalis dalam transesterifikasi katalitik minyak nabati telah digunakan baru-baru ini, termasuk zeolit dan lain - lain [31].

Kelemahan menggunakan katalis heterogen adalah bahwa biaya utilitas dan energi yang tinggi. Reaksi heterogen dilakukan pada suhu dan tekanan yang lebih tinggi daripada reaksi homogen, diperlukan konsumsi energi yang lebih tinggi dan karena itu, energi berkaitan dengan biaya yang lebih tinggi [32].

Katalis basa heterogen CaO dapat dibuat melalui proses kalsinasi CaCO3 [33]. Produksi biodiesel dengan proses transesterifikasi heterogen dapat dicapai oleh semua katalis CaO terutama cangkang meretrix venus [11]. Kalsium oksida yang berasal dari cangkang meretrix venus telah terbukti menjadi katalis yang aktif dalam produksi biodiesel [10]. CaO dapat bereaksi dengan gliserol untuk membentuk Ca-digliserosida yang lebih larut dari CaO dan aktif dalam transesterifikasi minyak [34]. Ditemukan bahwa katalis ini terdiri atas kalsium (97%) dan beberapa zat-zat lain (Si, Na, Fe, Al, Sr, S, Mn) yang telah dianalisa oleh XRF [9]. Limbah industri ini menjanjikan sumber daya katalis yang murah dan bisa menghasilkan biodiesel yang murah [11]. CaO murni adalah katalis basa padat yang bagus untuk proses transesterifikasi menggunakan minyak yang memiliki kadar FFA rendah. CaO murni juga relatif murah dan tidak beracun [30]. CaO murni mempunyai kekuatan yang lebih besar dibandingkan dengan katalis pendukung. Hal ini disebabkan oleh dekomposisi termal dari karbonat dan dehidroksilasi kelompok OH selama kalsinasi. CaO murni adalah katalis yang paling cocok untuk produksi biodiesel. Namun, bisa menyebabkan pembentukan sabun yang tinggi [35].

2.3Transesterifikasi

Transesterifikasi adalah proses yang menggunakan alkohol (misalnya metanol, etanol, propanol atau butanol), dengan adanya katalis untuk memecah molekul dari minyak mentah menjadi metil atau etil ester dari minyak tersebut dan gliserol sebagai produk sampingan secara proses kimia [26].

Minyak tidak boleh mengandung lebih dari 1% FFA untuk reaksi transesterifikasi. Jika tingkat FFA melebihi jumlah ini, pembentukan sabun akan menghambat pemisahan ester dari gliserin dan juga mengurangi tingkat konversi ester [36].

O

CH2 – O – C – R1 CH2 – OH

O O O

CH – O – C – R2 + R – OH CH – O – C – R2 + R1 – C – R O O

CH2 – O – C – R3 CH2 – O – C – R3

(Trigliserida) (Alkohol) (Digliserida) (Ester asam lemak)

CH2 – OH CH2 – OH

O O

CH – O – C – R2 + R – OH CH – OH + R2 – C – R O O

CH2 – O – C – R3 CH2 – O – C – R3

(Digliserida) (Alkohol) (Monogliserida) (Ester asam lemak)

CH2 – OH CH2 – OH

O

CH – OH + R – OH CH – OH + R3 – C – R O

CH2 – O – C – R3 CH2 – OH

(Monogliserida) (Alkohol) (Gliserol) (Ester asam lemak) Gambar 2.2 Reaksi Transesterifikasi [37]

Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi transesterifikasi katalis heterogen antara lain :

a. Molar rasio (minyak:alkohol)

Salah satu variabel yang paling penting mempengaruhi hasil ester adalah rasio Molar alkohol dengan minyak. Rasio stoikiometri untuk transesterifikasi memerlukan tiga mol alkohol dan satu mol trigliserida untuk menghasilkan tiga mol asam lemak metil ester dan satu mol gliserol. Namun, transesterifikasi merupakan reaksi kesetimbangan di mana rasio Molar tinggi digunakan untuk mendorong reaksi ke kanan, meningkatkan kelarutan dan kontak antara trigliserida dan molekul alkohol [5].

b. Pengadukan

Campuran yang bereaksi membentuk dua lapisan dengan minyak pada lapisan bawah dan katalis pada lapisan atas. Oleh karena itu pencampuran dua lapisan itu perlu dilakukan [24]. Tanpa pencampuran, reaksi hanya terjadi pada antarmuka antara dua lapisan dan dianggap terlalu lambat untuk menjadi layak (Kumar, dkk.,

Katalis

Katalis

2010). Kecepatan pengadukan 375 rpm cukup untuk reaksi transesterifikasi katalis [12].

c. Kandungan Air

Produksi metil ester menurun dengan bertambahnya jumlah air dalam reaksi [38]. Air sangat mengurangi jumlah ester yang terbentuk. Kandungan air dalam minyak dapat dihilangkan dengan melakukan pemanasan minyak untuk meghilangkan kelembaban [39].

d. Katalis

Namun, untuk jumlah katalis yang tinggi, konversi tetap stabil dan hanya menambah biaya produksi [40].

e. Waktu Reaksi

Pada awalnya, reaksi lambat karena pencampuran dan penyebaran metanol dengan minyak dan kenaikan yield biodiesel sangat cepat dalam rentang waktu reaksi dari 0,5 sampai 1 jam. Seterusnya, waktu reaksi berlebihan akan berdampak berkurangnya hasil produksi biodiesel karena reaksi mundur serta menyebabkan lebih banyak asam lemak untuk membentuk sabun [41].

f. Suhu Reaksi

Suhu minimum yang digunakan adalah 50°C. Dibawah 50°C, viskositas minyak yang tinggi menyebabkan masalah dalam pengadukan. Suhu penyimpanan untuk minyak sawit sekitar 55°C untuk menjaga likuiditas. Suhu maksimum adalah 65°C karena titik didih metanol adalah 68°C [42].

g. Kandungan asam lemak

Tingkat konversi metil ester turun di bawah 90 % untuk kadar asam lemak bebas di atas 5 %. 5 % FFA akan menghasilkan campuran sabun padat yang mencegah pemisahan antara gliserin dari metil ester. Ketika asam lemak ada dalam minyak, air dihasilkan oleh reaksi dari asam lemak dengan metanol [43].

2.4 Analisis Ekonomi

Kepah merupakan jenis kerang-kerangan dimana mempunyai populasi yang banyak biasanya hidup di daerah laut. Cangkang kepah merupakan salah satu bahan sisa dari makanan laut dimana biasanya pengkonsumsi dari makanan laut tersebut membuangnya dan akibatnya menghasilkan limbah. Dalam cangkang kepah terkandung zat CaCO3 yang mempunyai potensi yang besar sebagai katalis dalam pembuatan biodiesel dan juga untuk mengurangi banyaknya limbah serta meminimalkan dampak ke lingkungan. Untuk menjadikan cangkang kepah sebagai katalis, cangkang kepah harus dikalsinasi terlebih dahulu untuk menghasilkan abu cangkang kepah, jadi abu cangkang kepah tersebut bisa dijadikan katalis heterogen untuk pembuatan biodiesel. Selain itu katalis heterogen juga sedang dikembangkang dan cangkang kepah cocok sebagai katalis heterogen.

Untuk itu, perlu dilakukan kajian potensi ekonomi biodiesel dari RBDPO dengan katalis abu cangkang kepah. Namun, dalam tulisan ini hanya akan dikaji potensi ekonomi secara sederhana. Sebelum melakukan kajian tersebut, perlu diketahui harga bahan baku yang digunakan dalam produksi.

 Biaya bahan baku untuk biodiesel dari katalis abu cangkang kepah:  Biaya pembelian RBDPO 9 run (1 L Rp 10.000)

= Rp 13.500

 Biaya listrik pembuatan abu cangkang kepah = 230 V x 30 A x 3,5 jam / 1000 x Rp 1.352

= Rp 41.979,6 [44]

 Biaya pembelian metanol

= 85,064 x 9 run = 765,676 ml (1 L Rp 15.000)

= Rp 11.485,14 [45]

 Biaya listrik pada hot plate

= 500 W x 18 jam / 1000 x Rp 1.352 x 9 run

= Rp 12.168 [44]

Total biaya bahan baku = Rp 79.132,74

 Biaya bahan baku untuk biodiesel dari katalis CaO murni:  Biaya pembelian RBDPO 9 run (1 L Rp 10.000)

= Rp 13.500

 Biaya listrik pre-treatment CaO murni = 230 V x 30 A x 2 jam / 1000 x Rp 1.352

= Rp 18.657,6 [44]

 Biaya pembelian metanol

= 85,064 x 9 run = 765,676 ml (1 L Rp 15.000)

= Rp 11.485,14 [45]

 Biaya listrik pada hot plate

= 500 W x 18 jam / 1000 x Rp 1.352 x 9 run

= Rp 12.168 [44]

 Biaya pembelian CaO murni = 45 gr x Rp 1.100

= Rp 49.500 [46]

Total biaya bahan baku = Rp 105.310,74

129,9 gr x 0,87038 gr/cm3 = 113.06 ml x 9 run = 1.017,54 ml ~ 1,02 L

Dapat dilihat bahwa, harga bahan baku dan proses untuk biodiesel dari katalis abu cangkang kepah dibawah dari biodiesel dari katalis CaO murni. Meskipun mempunyai zat CaO yang sama, tetapi abu cangkang kepah juga menghasilkan biodiesel yang lebih bagus daripada biodiesel dari katalis CaO murni. Hal ini tentu saja bisa membawa nilai ekonomis dalam pembuatan biodiesel. Untuk itu katalis abu cangkang kepah berpotensi untuk dikembangkan dalam industri penghasil biodiesel.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Lokasi Dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia dan Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.

3.2 Bahan dan Peralatan 3.2.1 Bahan

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain : 1. RBDPO

2. Limbah cangkang kepah 3. Kalsium Oksida Murni (CaO) 4. Aquadest

5. Indikator Phenolphthalein 6. Metanol (CH3OH)

7. Natrium hidroksida (NaOH)

3.2.2 Peralatan

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1. Bunsen

2. Batang pengaduk 3. Beaker glass

4. Cawan porselen 5. Corong gelas 6. Corong pemisah 7. Desikator 8. Erlenmeyer 9. Furnace

10.Gelas ukur 11.Hot plate

12.Labu leher tiga 13.Lumpang dan alu 14.Magnetic stirrer

15.Oven

16.Penjepit tabung 17.Piknometer 18.Pipet tetes

19.Refluks kondensor 20.Satu set alat distilasi 21.Satu set alat titrasi 22.Stopwatch

23.Termometer 24.Timbangan digital 25.Viskosimeter Ostwald

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Preparasi Abu Cangkang Kepah

1. Cangkang kepah dicuci dengan air keran beberapa kali hingga bersih. 2. Cangkang kepah dianginkan hingga kering.

3. Cangkang kepah dihancurkan menjadi lebih kecil dengan lumpang dan alu serta digiling menjadi serbuk dengan ball mill.

4. Serbuk cangkang kepah diayak dengan ayakan yang berukuran 140 mesh. 5. Hasil ayakan yang lolos dipanaskan dalam furnace selama 3,5 jam dengan

suhu 900 oC[9,11]

3.3.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

1. Sebanyak 20 gram sampel RBDPO dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml metanol 95%.

2. Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml. 3. Ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein lalu dititrasi dengan NaOH

0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa. 4. Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai.

Kadar asam lemak bebas sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan berikut :

Kadar asam lemak bebas = N x V x M

1000 x gr sampel

x 100%

N = Normalitas larutan NaOH V = Volume larutan NaOH terpakai

M = Berat molekul FFA [47]

3.3.3 Proses Transesterifikasi

1. Ditimbang katalis sebanyak 3% dari 150 gram RBDPO lalu dimasukkan ke dalam beaker glass.

2. Ditambahkan metanol dari rasio molar metanol/RBDPO 6:1 ke dalam beaker glass lalu diaduk.

3. Campuran katalis dan metanol dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang di lengkapi dengan termometer, magnetic stirrer, dan refluks kondensor lalu dimasukkan sampel RBDPO yang telah dipanaskan tersebut.

4. Campuran dipanaskan sampai temperatur 60 o_{C di atas hot plate dan} dibiarkan bereaksi selama 60 menit pada temperatur konstan.

5. Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama 2 jam pada temperatur kamar.

6. Lapisan bawah (gliserol) dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester. Metil ester dicuci dengan air hangat dalam corong pemisah untuk membuang residu katalis dan sabun. Pencucian ini dilakukan berulang kali dan dilakukan secara perlahan-lahan hingga lapisan air pencuci telah jernih.

7. Setelah dicuci, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam beaker glass

dan dipanaskan pada suhu 100 oC kemudian diukur volumenya dan di analisa. 8. Prosedur di atas diulangi dengan variasi berat katalis 4,5,6 % dan rasio mol

alkohol/minyak 6:1, 9:1, 12:1 dan variasi waktu 90, 120, 150 menit. [9,11,12]

3.4 Analisa Biodiesel 3.4.1 Analisa Kemurnian

Analisa kemurnian dimana ini dilakukan dengan kromatografi gas (Gas Chromatography) dan sampel yang dianalisa adalah sampel yang menghasilkan biodiesel maksimum [11].

3.4.2 Analisa Densitas

1. Piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang dan dicatat massanya. 2. Piknometer diisi dengan air hingga penuh lalu ditimbang dan dicatat

massanya. Massa air dalam piknometer adalah selisih dari massa piknometer berisi air dengan piknometer kosong.

3. Volume piknometer dihitung dengan membagi massa air dengan densitas air pada suhu pengukuran. Selanjutnya piknometer diisi dengan metil ester dan ditimbang massanya.

4. Massa metil ester diperoleh dari selisih massa piknometer berisi metil ester dengan massa piknometer kosong.

5. Densitas metil ester diperoleh dengan pembagian massa metil ester dengan volume piknometer [48].

3.4.3 Analisa Viskositas

1. Aquadest dituang sebanyak 5 ml ke dalam viskosimeter dan suhunya dicatat. 2. Kemudian dihisap dengan karet penghisap sampai cairan berada di atas tanda

garis “a” pada bulatan pipa kecil.

3. Cairan dibiarkan turun, waktu selama cairan turun dari tanda “a” ke tanda “b” dihitung dengan stopwatch dan dicatat.

4. Prosedur 2 dan 3 diulangi sampai tiga kali.

5. Ditentukan konstanta viskosimeter dan diisi sebanyak 5 ml metil ester ke dalam viskosimeter.

6. Pengukuran waktu dilakukan sebanyak tiga kali dan dihitung viskositas sampel dari waktu alir yang diperoleh [49].

3.4.4 Analisa Titik Nyala

1. Metil ester dimasukkan ke dalam cawan dan dipasang termometer.

2. Metil ester dipanaskan dengan bunsen dan nyala api diletakkan 10 cm di atas permukaan metil ester.

3. Proses pemanasan terus dilakukan sampai nyala api terbakar.

4. Temperatur metil ester pada saat mulai terbakar disebut titik nyala [20].

3.5 Analisa AAS pada katalis CaO

Analisa dimana ini untuk mengetahui kadar CaO yang terdapat di dalam katalis kepah [11].

3.6 Flowchart Percobaan

3.6.1 Flowchart Preparasi Abu Cangkang Kepah

Gambar 3.1 Flowchart Preparasi Abu Cangkang Kepah Mulai

Cangkang kepah dicuci dengan air keran beberapa kali

Cangkang kepah yang telah bersih dianginkan hingga kering

Setelah kering, cangkang kepah dihancurkan dengan lumpang dan alu serta digiling dengan ball

mill

Hasil gilingan diayak dengan ayakan 140 mesh

Hasil ayakan dipanaskan dalam furnace selama 3,5 jam dengan suhu 900 oC

3.6.2 Flowchart Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

Gambar 3.2 Flowchart Tahap Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas Sebanyak 20 gram sampel RBDPO dimasukkan ke dalam labu

erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml metanol 95%

Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml

Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai

Selesai Mulai

Ditambah 3 tetes indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan

NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa

Apakah ada sampel RBDPO yang lain ?

Tidak

3.6.3 Flowchart Proses Transesterifikasi

Mulai

Ditimbang katalis sebanyak 5 % dari 150 gram RBDPO lalu dimasukkan ke dalam beaker glass

Campuran dipanaskan sampai temperatur 60 oC di atas

hot plate selama 60 menit Ditambahkan metanol dari rasio mol

metanol/ RBDPO 12:1 ke dalam

beaker glass

Campuran katalis dan metanol dimasukkan ke dalam labu leher tiga

Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama 2 jam pada suhu kamar

Lapisan bawah (gliserol) dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester

Apakah lapisan pencuci sudah jernih ?

Metil ester dicuci dengan air hangat untuk membuang residu katalis dan sabun dan dilakukan berulang kali

A

B

Ya Tidak

Gambar 3.3 Flowchart Proses Transesterifikasi

3.6.4 Flowchart Analisa Densitas

Gambar 3.4 Flowchart Analisa Densitas Selesai

Metil ester dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan hingga suhu metil ester mencapai 100 oC lalu diukur volume dan dianalisa

Apakah ada variabel lain yang

divariasikan ?

A B

Piknometer dikalibrasi dengan air untuk mencari volume piknometer (mair/ρair)

Dimasukkan metil ester ke dalam piknometer dan ditimbang massanya

Dihitung densitas metil ester (msampel/volum piknometer) Mulai

Selesai Tidak

Ya Dilakukan variasi berat katalis 4, 5, 6 %, variasi waktu 90 ,120 ,150

3.6.5 Flowchart Analisa Viskositas

Gambar 3.5 Flowchart Analisa Viskositas Dilakukan pengukuran sebanyak 3 kali Dihisap dengan karet penghisap sampai melewati

batas atas tanda garis “a”

Selesai

Cairan dibiarkan turun dan diukur waktu saat turun dari batas atas (tanda “a”) ke batas bawah (tanda “b”)

Mulai

Diisi sebanyak 5 ml aquadest ke dalam viskosimeter

Ditentukan konstanta viskosimeter

Diisi sebanyak 5 ml metil ester ke dalam viskosimeter

Pengukuran waktu dilakukan sebanyak 3 kali seperti pada pengukuran waktu alir aquadest

3.6.6 Flowchart Analisa Titik Nyala

Gambar 3.6 Flowchart Analisa Titik Nyala

Metil ester dimasukkan ke dalam cawan dan dipasang termometer

Metil ester dipanaskan dengan bunsen dan nyala api diletakkan 10 cm di atas permukaan metil

ester

Proses pemanasan terus dilakukan sampai nyala api terbakar Mulai

Selesai

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Analisis Bahan Baku

Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku berupa RBDPO yang dibeli dari pajak sukaramai.

Berikut adalah tabel hasil analisis dengan GC (Gas Chromatography) untuk mengetahui komposisi asam-asam lemak yang terkandung di dalamnya.

Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari RBDPO Parameter Hasil Uji (%)

Asam Laurat (C12:0) 0,4

Asam Miristat (C14:0) 0,7

Asam Palmitat (C16:0) 34,7

Asam Palmitoleiat (C16:1) 0,1

Asam Stearat (C18:0) 3,8

Asam Oleat(C18:1) 41,0

Asam Linoleat (C18:2) 18,2

Asam Linolenat (C18:3) 0,7

Asam Arakidat (C20:0) 0,3

Asam Eikosenoat (C20:1) 0,2

Berdasarkan data komposisi asam lemak dari RBDPO maka dapat ditentukan bahwa berat molekul RBDPO (dalam bentuk trigliserida) adalah 855,096 gr/mol sedangkan berat molekul FFA RBDPO adalah 272,356 gr/mol. Berdasarkan hasil analisis GC, komponen asam lemak yang dominan pada sampel RBDPO adalah asam lemak tidak jenuh berupa asam oleat sebesar 41,0%, asam lemak dominan kedua yaitu asam lemak jenuh berupa asam palmitat sebesar 34,7% dan asam lemak dominan ketiga yaitu asam lemak tidak jenuh berupa asam linoleat sebesar 18,2%.

Selain mengidentifikasi komponen asam lemak dalam RBDPO, dilakukan juga identifikasi sifat fisika dari RBDPO seperti densitas, viskositas dan kadar FFA. Data-data yang telah diperoleh disajikan dalam tabel 4.2.

Tabel 4.2 Sifat Fisika dari RBDPO Sifat Fisika Jumlah

Densitas, kg/m3 926,37

Viskositas kinematik, mm2/s 49,22

FFA, % 0,408534

Kadar air 0,1

4.2 Preparasi Abu Cangkang Kepah

Pada percobaan ini limbah cangkang kepah digiling terlebih dahulu dengan ball mill dan diayak dengan ayakan 140 mesh, kemudian diaktivasi dengan kalsinasi pada suhu tinggi. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Nair, dkk., (2012), kondisi optimum proses kalsinasi CaO dari limbah cangkang kepah diperoleh pada suhu 900oC dan waktu 3,5 jam.

Untuk perlakuan yang tidak sama pada cangkang kepah seperti suhu kalsinasi yang lebih tinggi dan waktu yang lebih lama mengurangi luas permukaan dan meningkatkan diameter pori [30].

Adapun unsur dari abu cangkang kepah yang dianalisa oleh Empikul dkk (2009) tetapi dengan suhu 800oC dan waktu 4 jam disajikan dalam tabel 4.3. Dari tabel 4.3 dapat dilihat bahwa katalis abu cangkang umumnya mengandung kalsium yaitu sebesar 98,6% .

Tabel 4.3 Analisis EDXRF (energy dispersive X-ray fluorescence spectroscopy) dari Cangkang Kepah [10]

Katalis Ca Si S Sr Lain-lain

Cangkang Kepah 98,6 0,6 0,4 0,3 0,1

Analisis AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) untuk mengetahui komposisi yang terkandung di dalam abu cangkang kepah disajikan dalam tabel 4.4. Katalis abu cangkang kepah tersebut mempunyai kadar air sebesar 0,12% dimana menurut Shakhashiri (2007), air dapat bereaksi dengan CaO dari abu cangkang kepah

menghasilkan Ca(OH)2 dimana Ca(OH)2 dapat secara cepat bereaksi dengan CO2 dari udara untuk membentuk CaCO3 kembali. Jadi abu cangkang kepah tersebut memiliki kandungan air yang rendah dimana hampir tidak mempengaruhi CaO untuk membentuk CaCO3. Kalsium oksida mempunyai pH sebesar 12,45 dimana merupakan titik kelarutan maksimal dari kalsium oksida [34]. Pengecekan pH dengan pH meter dimana abu cangkang kepah dilarutkan kedalam air dan memperlihatkan bahwa pH tersebut sebesar 12,3 yang mana membuktikan bahwa abu cangkang kepah tersebut masih mengandung CaO, bukan CaCO3 meskipun beda pH tersebut sebesar 0,15.

Tabel 4.4 Karakteristik dari Abu Cangkang Kepah Parameter Satuan Hasil Uji Metode Uji

CaO % 68,35 IK.01.P.05 (AAS)

Kadar Air % 0,12 Ove

pH - 12,3 pH meter

Dari tabel 4.4, dapat dilihat kandungan CaO yang dihasilkan dari abu cangkang kepah pada suhu kalsinasi 900oC dan waktu 3,5 jam sebesar 68,35%, kadar air sebesar 0,12 dan pH sebesar 12,3. Dengan demikian, abu cangkang kepah dapat dijadikan sebagai katalis heterogen dalam pembuatan biodiesel.

Abu cangkang kepah tersebut dicampurkan dengan metanol dan didiamkan selama 24 jam agar metanol bereaksi dengan zat kalsium oksida dari abu cangkang kepah. Jika tidak dilakukan perendaman abu cangkang kepah terhadap metanol, maka abu cangkang kepah tersebut tidak bereaksi dengan metanol dan telah bertemu trigliserida dari RBDPO dan reaksi tidak berjalan dengan bagus.

4.3 Pengaruh Variabel Percobaan terhadap Yield Biodiesel pada Proses Transesterifikasi

4.3.1 Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Yield Biodiesel

Adapun hasil penelitian pembuatan biodiesel dari RBDPO dengan menggunakan variasi katalis CaO dan waktu reaksi dapat dilihat pada tabel 4.5 di bawah ini.

Tabel 4.5 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari

RBDPO dengan Menggunakan Variasi Katalis CaO dan Waktu Reaksi Rasio Mol Alkohol / Minyak Waktu (menit) Suhu (o_C)

Jumlah

Katalis (%) Jenis Katalis

12:1 90 60 5 Abu Cangkang Kepah

12:1 120 60 5 Abu Cangkang Kepah

12:1 150 60 5 Abu Cangkang Kepah

12:1 90 60 5 CaO Murni

12:1 120 60 5 CaO Murni

12:1 150 60 5 CaO Murni

Hubungan antara waktu reaksi terhadap yield biodiesel dengan variasi jenis katalis CaO pada perbandingan rasio mol alkohol / minyak 12 : 1, jumlah katalis 5% dan suhu reaksi 60 oC dapat dilihat pada gambar 4.3.

Gambar 4.1 Hubungan antara Waktu Reaksi dengan Yield Biodiesel pada Kondisi Perbandingan Mol Alkohol / Minyak 12 : 1 dan Suhu Reaksi 60 oC

45 55 65 75 85

60 90 120 150 180

Y

ield

(%

)

Waktu Reaksi (Menit)

abu cangkang kepah CaO murni

Dari gambar 4.3 dapat dilihat bahwa katalis CaO dari abu cangkang kepah menghasilkan yield yang lebih tinggi daripada katalis CaO murni dan waktu reaksi yang optimum adalah 120 menit.

Untuk meningkatkan kekuatan dari satu oksida logam, campuran oksida logam yang lain dicampurkan [50]. Meskipun penggunaan katalis CaO yang sama banyak, tetapi katalis CaO dari abu cangkang kepah mempunyai logam minor seperti (Si, Na, Fe, Al, Sr, S, Mn) dimana bisa membantu meningkatkan yield dari biodiesel. Konversi meningkat seiring waktu reaksi di awal, reaksi lambat karena penyebaran alkohol ke minyak. Setelah beberapa saat, reaksi sangat cepat. Waktu reaksi berlebih akan menyebabkan penurunan yield karena reaksi bolak balik dari transesterifikasi [51].

Dari gambar 4.3 dapat dilihat bahwa kondisi terbaik yang didapatkan adalah pada suhu reaksi 60o_{C, jumlah katalis Abu cangkang kepah 5%, jenis katalis CaO} murni, waktu reaksi 120 menit, dan perbandingan rasio mol alkohol dan minyak 12:1 yang memberikan yield biodiesel sebesar 84,0179%. Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan oleh Kawashima dkk (2008) dan Encinar dkk (2010).

4.3.2 Pengaruh Rasio Mol Alkohol / Minyak terhadap Yield Biodiesel

Adapun hasil penelitian pembuatan biodiesel dari RBDPO dengan menggunakan katalis abu cangkang kepah dengan variasi rasio mol alkohol / minyak dapat dilihat pada tabel 4.6 di bawah ini.

Tabel 4.6 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari RBDPO dengan Menggunakan Katalis Abu Cangkang Kepah dengan Variasi Rasio Mol Alkohol / Minyak

Rasio Mol Alkohol / Minyak

Waktu (menit)

Jumlah Katalis (%) Suhu (

o_C)

6:1 120 4 60

6:1 120 5 60

6:1 120 6 60

9:1 120 4 60

9:1 120 5 60

9:1 120 6 60

12:1 120 4 60

12:1 120 5 60

Hubungan antara suhu reaksi terhadap yield biodiesel dengan berbagai variasi jumlah katalis abu cangkang kepah pada kondisi waktu reaksi 120 menit dan suhu reaksi 60 oC dapat dilihat pada gambar 4.4.

Gambar 4.2 Hubungan antara Rasio Alkohol / Minyak dengan Yield Biodiesel pada Kondisi Waktu Reaksi 120 Menit dan Suhu Reaksi 60 o_C

Dari gambar 4.4 dapat dilihat bahwa semakin tinggi rasio alkohol / minyak yang digunakan maka yield yang dihasilkan akan semakin besar.

Yield biodiesel dapat ditingkatkan dengan memggunakan lebih banyak metanol untuk menggeser kesetimbangan ke sisi kanan. Yield metil ester akan bertambah seiring dengan peningkatan rasio mol metanol terhadap minyak dari 6:1 ke 12:1 [51].

Dari gambar 4.4 dapat dilihat bahwa kondisi terbaik yang didapatkan adalah pada suhu reaksi 60oC, jumlah katalis abu cangkang kepah 5%, waktu reaksi 120 menit, dan perbandingan rasio mol alkohol dan minyak 12:1 yang memberikan yield

biodiesel sebesar 84,0179%. Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan oleh Encinar dkk (2010).

20 30 40 50 60 70 80 90

3 6 9 12 15

Y

ield

(%

)

Rasio Alkohol / Minyak

4% 5% 6%

4.3.3 Pengaruh Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah terhadap Yield Biodiesel

Adapun hasil penelitian pembuatan biodiesel dari RBDPO dengan menggunakan katalis abu cangkang kepah dengan variasi jumlah katalis dapat dilihat pada tabel 4.7 di bawah ini.

Tabel 4.7 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari RBDPO dengan Menggunakan Katalis Abu Cangkang Kepah dengan Variasi Jumlah Katalis

Rasio Mol Alkohol / Minyak

Waktu (menit)

Suhu (o_C)

Jumlah Katalis (%)

6:1 120 60 4

6:1 120 60 5

6:1 120 60 6

9:1 120 60 4

9:1 120 60 5

9:1 120 60 6

12:1 120 60 4

12:1 120 60 5

12:1 120 60 6

Hubungan antara jumlah katalis Abu cangkang kepah terhadap yield biodiesel dengan berbagai variasi rasio alkohol / minyak pada kondisi waktu reaksi 120 menit dan suhu reaksi 60 o_{C dapat dilihat pada gambar 4.5.}

Gambar 4.3 Hubungan antara Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah dengan Yield

Biodiesel pada Kondisi Waktu Reaksi 120 Menit dan Suhu Reaksi 60 oC

20 30 40 50 60 70 80 90

3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5

Y

ield

(%

)

Katalis Abu Cangkang Kepah (%)

6 : 1 9 : 1 12 : 1

Dari gambar 4.5 dapat dilihat bahwa terlalu tinggi jumlah katalis Abu cangkang kepah yang digunakan maka yield yang dihasilkan akan semakin kecil. Pada percobaan yang dilakukan dimana pada jumlah katalis yang terlalu tinggi campuran hasil transesterifikasi menjadi sangat kental dan yield sebaliknya menurun. Peningkatan jumlah katalis tidak menjamin peningkatan dari hasil produksi karena cairan menjadi sangat kental di beberapa titik sehingga mengalami penurunan dalam hal efisiensi reaksi. [52]. Terdapat jumlah katalis yang optimum cukup untuk mencapai hasil yang tinggi dari biodiesel [53]. Biasanya, ketika kita meningkatkan jumlah katalis, itu akan membantu untuk mempercepat reaksi dan memberikan hasil yang lebih baik. Setiap Reaksi melewati nilai katalis optimum akan mengurangi yield dari biodiesel [54].

Dari gambar 4.5 dapat dilihat bahwa kondisi terbaik yang didapatkan adalah pada jumlah katalis Abu cangkang kepah 5%, suhu reaksi 60o_{C, waktu reaksi 120} menit, dan perbandingan rasio mol alkohol dan minyak 12:1 yang memberikan yield

biodiesel sebesar 84,0179%. Hasil penelitian ini telah sesuai dengan yang dilaporkan oleh Lee dkk (2009), Najem (2014), Hossain dan Mazen (2010).

4.4 Analisis Sifat Fisik Biodiesel dari RBDPO 4.4.1 Analisis Densitas

Adapun hasil analisis densitas biodiesel dengan variasi jumlah katalis dapat dilihat pada tabel 4.8 di bawah ini.

Tabel 4.8 Hasil Analisis Densitas Biodiesel Rasio Mol

Alkohol / Minyak

Waktu (menit)

Suhu (o_C)

Jumlah Katalis (%)

6:1 120 60 4

6:1 120 60 5

6:1 120 60 6

9:1 120 60 4

9:1 120 60 5

9:1 120 60 6

12:1 120 60 4

12:1 120 60 5

Hubungan antara jumlah katalis abu cangkang kepah terhadap densitas biodiesel dengan berbagai variasi perbandingan rasio mol alkohol / minyak pada kondisi waktu reaksi 120 menit dan suhu 60 oC dapat dilihat pada gambar 4.6.

Gambar 4.4 Hubungan antara Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah dengan Densitas Biodiesel pada Kondisi Waktu Reaksi 120 Menit dan Suhu Reaksi 60 oC

Dari gambar 4.6 dapat dilihat bahwa semakin tinggi jumlah katalis abu cangkang kepah yang digunakan maka densitas yang dihasilkan akan semakin kecil. Densitas dari biodiesel akan menurun disebabkan karena peningkatan konversi asam lemak oleh peningkatan jumlah katalis [55].

Densitas adalah berat satuan volume cairan. Peralatan injeksi bahan bakar beroperasi pada sistem pengukuran volume [56]. Konsumsi bahan bakar biodiesel akan tinggi bila mempunyai densitas yang tinggi [57].

Dari penelitian tersebut terdapat densitas yang berbeda-beda karena komposisi dari biodiesel yang masih mengandung mono, di, tri – gliserida ataupun pengotor yang tersisa. Meskipun zat-zat tersebut memliki densitas yang berbeda, metode pemurnian secara fisis tidak memungkinkan terpisah secara sempurna yang hanya mengandalkan penglihatan dan memakan waktu yang lama.

Menurut Standar Nasional Indonesia (SNI 7182 : 2012), densitas biodiesel pada suhu 40oC adalah 850-890 kg/m3. Dari hasil penelitian untuk berbagai variasi yang dilakukan diperoleh densitas berkisar 855-885 kg/m3. Dengan demikian biodiesel yang diperoleh telah memenuhi standar densitas biodiesel.

852 856 860 864 868 872 876 880 884 888

3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5

De

n

sitas (kg/

m

3 )

Katalis Abu Cangkang Kepah (%)

6 : 1 9 : 1 12 : 1

4.4.2 Analisis Viskositas Kinematik

Adapun hasil analisis viskositas kinematik biodiesel dengan variasi jumlah katalis dapat dilihat pada tabel 4.9 di bawah ini.

Tabel 4.9 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel Rasio Mol

Alkohol / Minyak

Waktu (menit)

Suhu (o_C)

Jumlah Katalis

(%) trata-rata (detik

6:1 120 60 4 203,52

6:1 120 60 5 175,12

6:1 120 60 6 160,34

9:1 120 60 4 172,57

9:1 120 60 5 164,24

9:1 120 60 6 154,71

12:1 120 60 4 201,55

12:1 120 60 5 169,61

12:1 120 60 6 158,68

Hubungan antara jumlah katalis abu cangkang kepah terhadap viskositas kinematik biodiesel dengan berbagai variasi perbandingan alkohol / minyak pada kondisi waktu reaksi 120 menit dan suhu reaksi 60 oC dapat dilihat pada gambar 4.7.

Gambar 4.5 Hubungan antara Jumlah Katalis Abu Cangkang Kepah dengan Viskositas Kinematik Biodiesel pada Kondisi Waktu Reaksi 120 Menit dan Suhu

Reaksi 60 oC

Dari gambar 4.7 dapat dilihat bahwa semakin tinggi jumlah katalis abu cangkang kepah yang digunakan maka viskositas kinematik yang dihasilkan akan

4.5 5.0 5.5 6.0 6.5

3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5

V isk ositas K in em atik (m m 2/s)

Katalis Abu Cangkang Kepah (%)

6 : 1 9 : 1 12 : 1

semakin kecil. Viskositas kinematik dari biodiesel akan menurun disebabkan karena peningkatan konversi asam lemak oleh peningkatan jumlah katalis [55].

Viskositas adalah tingkat resistensi bahan untuk mengalir, bahan kental tinggi mengalir dengan susah payah, sementara yang kurang kental mengalir dengan mudah [58]. Semakin tinggi viskositas, semakin besar kecenderungan bahan bakar untuk menimbulkan penumpukan minyak di mesin sedangkan viskositas yang rendah tidak memberikan pelumasan yang cukup untuk pompa injeksi bahan bakar [59].

Seperti pembahasan mengenai analisis densitas, analisis viskositas juga memiliki nilai yang yang berbeda karena komposisi dari biodiesel yang masih mengandung mono, di, tri – gliserida ataupun pengotor yang tersisa.

Menurut Standar Nasional Indonesia (SNI 7182 : 2012), viskositas kinematik biodiesel pada suhu 40oC adalah 2,3-6,0 mm2/s. Dari hasil penelitian untuk berbagai variasi yang dilakukan diperoleh viskositas kinematik berkisar 4,55-5,99 mm2_/s. Dengan demikian biodiesel yang diperoleh telah memenuhi standar viskositas kinematik biodiesel.

4.4.3 Analisis Titik Nyala

Menurut Standar Nasional Indonesia (SNI 7182 : 2012), titik nyala biodiesel adalah minimum 100o_{C. Dari hasil analisis sampel biodiesel pada kondisi terbaik} diperoleh titik nyala sebesar 122oC. Dengan demikian biodiesel yang diperoleh telah memenuhi standar titik nyala biodiesel.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian yang telah dilakukan adalah :

1. Proses kalsinasi yang dilakukan pada cangkang kepah memberikan kandungan CaO sebesar 68,35% dimana cangkang kepah dapat dijadikan katalis dalam pembuatan biodiesel.

2. Katalis CaO ini memiliki aktivitas katalitik yang cukup tinggi, dimana dapat menghasilkan biodiesel kondisi terbaik dengan yield sebesar 84,0179%.

3. Pada proses transesterifikasi dengan dengan variasi jenis katalis CaO dan variasi waktu didapat bahwa katalis yang terdapat dalam cangkang kepah lebih baik daripada katalis murni dan waktu reaksi yang optimum adalah 120 menit.

4. Pada proses transesterfikasi, variabel kondisi terbaik diperoleh pada kondisi perbandingan rasio mol alkohol / minyak 12 : 1 dan jumlah katalis CaO yang digunakan 5%.

5. Analisis fisik yang dilakukan pada biodiesel dengan kondisi terbaik meliputi analisis kemurnian, densitas, viskositas, dan titik nyala memperoleh hasil berturut-turut yaitu 97,98%, 875,47 kg/m3, 4,99 cSt, dan 122oC. Hasil yang telah diperoleh tersebut menyatakan bahwa biodiesel yang dihasilkan telah sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI).

5.2 Saran

Adapun saran yang dapat diberikan dari penelitian yang telah dilakukan adalah :

1. Sebaiknya dilakukan uji konduktivitas elektrik pada katalis abu cangkang kepah yang dilarutkan dalam air untuk mengetahui apakah katalis abu cangkang kepah masih mengandung CaO atau sudah menjadi CaCO3.

2. Sebaiknya dicoba re-use katalis abu cangkang kepah untuk melihat efektivitasnya dalam pembuatan biodiesel

DAFTAR PUSTAKA

[1] Kim, Hak-Joo, Bo-Seung Kang, Min-Ju Kim, Young Moo park, Deog-Keun Kim, Jin-Sek Lee dan Kwan-Young Lee, “Transesterification of Vegetable Oil to Biodiesel Using Heterogeneous Base Catalyst”, Catalysis Today, hal. 315-320, 2004. [2] Atadashi, I.M, M.K. Aroua dan A. Abdul Aziz, “High quality biodiesel and its diesel engine application”, Renewable and Sustainable Energy Reviews, Vol.14 (7), hal. 1999-2008, 2010.

[3] Padil, Slamet Wahyuningsih dan Amir Awaluddin, “Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa melalui Reaksi Metanolisis Menggunakan Katalis CaCO3 yang dipijarkan”, 2010.

[4] Chand. N., “Plant oils. Fuel of the future, J. Sci. Ind. Res. 61”, hal. 7–16, 2002. [5] Kumar, Ved dan Padam Kant, “Biodiesel: Beneficial For Environment and Human Health”, 2013.

[6] Destianna, Mescha, Agustinus Zandy, Nazef dan Soraya Puspasari, “Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel”, Institut Teknologi Bandung, 2007.

[7] Yatim, M.J, “Pra Rancangan Pabrik Pembuatan Sabun Transparan dari Minyak Kelapa Sawit (RBDPO) dan VCO Dengan Kapasitas 120.000 Ton/Tahun”, Universitas Sumatera Utara, 2011.

[8] Taufiq-Yap, Y.H., H.V. Lee dan P.L. Lau, “Transesterification of jatropha curcas oil to biodiesel by using short necked clam (orbicularia orbiculata) shell derived catalyst”, Multi-Science, Vol. 30, 2012.

[9] Nair, Praful, B. Singh, S.N. Upadhyay dan Y.C. Sharma, “Synthesis of biodiesel from low FFA waste frying oil using calcium oxide derived from Mereterix mereterix as a heterogeneous catalyst”, Journal of Cleaner Production, Vol. 29-30, hal. 82-90, 2012.

[10] Empikul, N. Viriya, P. Krasae, B. Puttasawat, B. Yoosuk, N. Chollacoop dan K. Faungnawakij, “Waste shells of mollusk and egg as biodiesel production catalysts”, Bioresource Technology, Vol. 101, hal. 3765-3767, 2009.

[11] Empikul, N. Viriya, P. Krasae, W. Nualpaeng, B. Yoosuk dan K. Faungnawakij, “Biodiesel production over Ca-based solid catalysts derived from industrial wastes”, Fuel, Vol. 92, hal. 239-244, 2011.

[12] Ezeanayanso, C.S., E.M. Okonkwo, E.B. Agbaji, V.I. Ajibola dan O.J. Okunola, “Evaluation of Homogeneous Catalysis and Supercritical Methodology for Biodiesel Production from Jatropha Curcas, Azadirachta Indica and Hevea Brasiliensis Oil Seeds”, Journal of Petroleum Technology and Alternative Fuels”, Vol. 2 (10), hal : 190-199, 2011.

[13] Leung, Dennis Y.C, Xuan Wu dan M.K.H. Leung, “A Review on Biodiesel Production Using Catalyzed Transesterification”, Applied Energy, Vol. 87 (4), hal. 1083-1095, 2010.

[14] Gerpen, J.V, 2005, “Biodiesel Processing and Production, Fuel Processing Technology”, Vol. 86 (10) , hal. 1097-1107, 2005.

[15] Nage, Sharda D., K.S. Kulkarni, A.D. Kulkarni dan Niraj S. Topare, “Biodiesel Production by a Continuous Process Using a Heterogeneous Catalyst. Journal of Current Chemical & Pharmaceutical Sciences”, Vol. 2 (1), hal. 12-16, 2012.

[16] Bowman, M., D. Hilligoss dan S. Rasmussen, “Biodiesel: A Renewable and Biodegradable Fuel”, PerkinElmer, hal. 103-106, 2006.

[17] Rezaei R., M. Mohadesi, G.R. Moradi, “Optimization of biodiesel production using waste mussel shell catalyst”, Fuel, Vol. 109, hal. 534-541, 2013.

[18] Conley, Shawn P, “What is Biodiesel?”, BioEnergy, 2012.

[19] Shah, Shweta, Shweta Sharma dan M.N. Gupta, “Enzymatic transesterification for biodiesel production”, Indian Journal of Biochemistry & Biophysics, Vol. 40, hal. 392-399, 2003.

[20] Keputusan Direktur Jenderal, “Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar Nabati (Biofuel) Jenis Biodiesel Sebagai Bahan Bakar Lain yang dipasarkan di Dalam Negeri”, Kementerian Energi dan Sumber Daya Mineral Republik Indonesia Direktorat Jenderal Energi Baru, Terbarukan dan Konservasi Energi, No. 723 K/10/DJE/2013, 2013.

[21] Teoh, C.H.,“Key sustainability issues in the palm oil sector. A discussion paper for multistakeholders consultations”, World Bank Group, Washington, DC, 2010. [22] Sebayang, “Pemamfaatan Minyak Sereh Sebagai Zat Aditif Pada Blending Bahan Bakar Solar Dan Bio Diesel Untuk Penurunan Emisi Gas Buang Pada Kenderaan Bermotor” Universitas Sumatera Utara, 2014.

[23] Wiyono, Ibnu Edy dan Jonn Slette. 2013, “Indonesia Oilseeds and Products Annual”, Global Agricultural Information Network, 2013

[24] May, Choo Yuen, Yung Chee Liang, Cheng Sit Foon, Ma Ah Ngan, Chuah Cheng Hook dan Yusof Basiron, “Key Fuel Properties of Palm Oil Alkyl Esters”, Fuel, Vol. 84, hal. 1717-1720, 2005.

[25] Antczak, Miroslawa Szczesna, Aneta Kubiak, Tadeusz Antczak dan Stanislaw Bielecki, “Enzymatic biodiesel synthesis – Key factors affecting efficiency of the process”, Renewable Energy, Vol. 34, hal. 1185-1194, 2008.

[26] Demirbas, Ayhan, “Biodiesel Production from Vegetable Oils Via Catalytic and Non-Catalytic Supercritical Methanol Transesterification Methods”, Progress in Energy and Combustion Science, Vol. 31, hal. 466-487, 2005.

[27] Zhang, Y., M.A. Dube, D.D. Mclean dan M. Kates, “Biodiesel Production From Waste Cooking Oil: 1. Process Design and Technological Assessment”, Bioresource Technology, Vol. 89 (1), hal. 1-16, 2003.

[28] Sciencelab, “Methyl Alchohol MSDS”, Chemicals & Laboratory Equipment, http://sciencelab.com, Diakses pada tanggal 29 Desember 2013.

[29] Hillion, Gerard, Bruno Delfort, Dominique le Pennec, Laurent Bournay, Jean-Alain Chodorge, “Biodiesel Production By a Continuous Process Using a Heterogeneous Catalyst”, Fuel Chem, Vol. 48 (2), hal. 637, 2003.

[30] Endalew, Abebe K., Yohannes Kiros dan Rolanda Zanzi. 2011, “Heterogeneous Catalysis for Biodiesel Production from Jatropha Curcas Oil (JCO)”, Energy, hal. 1-8, 2011.

[31] Kolesarova, Nina, Miroslav Hutnan, Viera Spalkova dan Michal Lazor, “Biodiesel By-Products as Potential Substrates for Biogas Production”, 37th International Conference of SSCHE, 2010.

[32] Bobade, V.V., K.S. Kulkarni dan A.D. Kulkarni, “Application of Heterogeneous Catalyst for the Production of Biodiesel”, International Journal of Advanced Engineering Technology, Vol. 2 (2), hal. 184-185, 2011.

[33] Stadelman, W.J., Debbie Newkirk, Lynne Newby, “Eggs and egg products”, In: Francis, F.J. (Ed.), Encyclopedia of Food Science and Technology, Edisi ke 2, hal. 593-599, 2000.

[34] Granados, M.Lopez, M.D. Zafra Poves, D. Martin Alonso, R. Mariscal, F. Cabello Galisteo, R. Moreno-Tost, J. Santamaria dan J.L.G. Fierro, “Biodiesel from Sunflower Oil by Using Activated Calcium Oxide”, Applied Catalysis B: Environmental, Vol. 73 (3-4), hal. 317-326, 2007.

[35] Evandro, L. Dall’Oglio, Paulo T. de Sousa Jr., Pedro Tiago de Jesus Oliveira, Leonardo Gomes de Vasconcelos, Carlos Adriano Parizotto dan Carlos Alberto Kuhnen,“Use of Heterogeneous Catalysts In Methylic Biodiesel Production Induced by Microwave Irradiation”, Quim, Nova, Vol. XY, No.00, hal. 1-7, 2014.

[36] Freedman, B., dan E. H. Pryde, “Fatty esters from vegetable oils for use as a diesel fuel”, In Vegetable Oils Fuels: Proc. of the Intl, Conf. on Plant and Vegetable Oils as Fuels, hal : 117–122, St. Joseph, Mich : ASAE, 1982.

[37] Ghaly, A.E., D. Dave, M.S. Brooks dan S. Budge, “Production of Biodiesel by Enzymatic Transesterification: Review”, American Journal of Biochemistry and Biotechnology, Vol. 6 (2), hal. 54-76, 2010.

[38] Arun, Naveenji, Muthukumaran Sampath, S. Siddharth, Prasaanth R.A., “Studies of Base Catalyzed Transesterification of Karanja Oil”, International Journal of Energy and Environment, Vol. 2 (2), hal. 351-356, 2011.

[39] Shimada Yuji, Yomi Wanatanabe, Taichi Samukawa, Akio Sugihara, Hideo Noda, Hideki Fukuda dan Yoshio Tominaga, “Conversion of Vegetable Oil to Biodiesel Using Immobilized Candida Antarctica Lipase”, Journal of the American Oil Chemists Society, Vol 76 (7), hal. 789-793, 1999.

[40] Kiakalaieh, A. Talebian, N.A.S. Amin, A. Zarei dan H. Jaliliannosrati, “Biodiesel Production from High Free Fatty Acid Waste Cooking Oil by Solid Acid Catalyst”, Proceedings of the 6th International Conference on Process Systems Engineering (PSE ASIA), 2013.

[41] Liu, Kang dan Rui Wang, “Biodiesel Production by Transesterification of Duck Oil With Methanol in The Presence of Alkali Catalyst”, Petroleum & Coal, Vol. 55 (1), hal. 68-72, 2013.

[42] Darnoko, D. dan Munir Cheryan, “Kinetics of Palm Oil Transesterification in a Batch Reactor”, JAOCS, Vol. 77, No. 12, hal. 1263-1268, 2000.

[43] Canakci, M. dan J. Van Gerpen, “Biodiesel Production Via Acid Catalysis” American Society of Agricultural Engineers, Vol. 42 (5), hal. 1203-1210, 1999.

[44] Menteri ESDM, “Peraturan Menteri Energi dan Sumber Daya Mineral Republik Indonesia Tentang Tarif Tenaga Listrik oleh PT. PLN”, www.esdm.go.id, diakses pada 22 Januari 2015.

[45] CV. Rudang Jaya, Laboratory Chemicals, www.yellowpages.co.id, diakses pada 22 Januari 2015.

[46] CV. Multi Kreasi, Laboratory Chemicals, www.yellowpages.co.id, diakses pada 22 Januari 2015.

[47] Aziz, Isalmi, Siti Nurbayti dan Badrul Ulum, “Esterifikasi Asam Lemak Bebas Dari Minyak Goreng Bekas”, Vol. 2, No. 2, hal. 384-388, 2011.

[48] Murni, “Pengaruh Temperatur Solar Terhadap Performa Mesin Diesel Direck Injection Putaran Konstan”, Vol. 33, No.1, hal. 37-41, 2012.

[49] Sutiah, K. Sofjan Firdausi dan Wahyu Setia Budi, “Studi Kualitas Minyak Goreng Dengan Parameter Viskositas Dan Indeks Bias”, Vol. 11, No. 2, hal. 53-58, 2008.

[50] Kawashima, A., K. Matsubara, K. Honda, “Development of Heterogeneous Base Catalysts for Biodiesel Production. Bioresource Technology”, Vol. 99, hal. 3439-3443, 2008.

[51] Encinar, J.M., J.F. Gonzales, G. Martinez dan A. Pardal, “Transesterification of Vegetables Oil In Subcritical Methanol Conditions”, 18th _{European Biomass} Conference and Exhibition, 2010.

[52] Lee, Dae-Won., Park, Young-Moo dan Lee, Kwan-Young, “Heterogeneous Base Catalysts for Transesterification in Biodiesel Synthesis”, Catal Surv Asia, Vol.13, hal : 63-77, 2009.

[53] Najem, Samir Aldeen Khurshid, “Biodiesel Production by Using Heterogeneous Catalyst”, 2014.

[54] Hossain, A.B.M.S. dan M.A. Mazen, “Effects of Catalyst Types and Concentrations on Biodiesel Production From Waste Soybean Oil Biomass as Renewable Energy and Environmental Recycling Process”, Australian Journal of Crop Science, hal. 550-555, 2010.

[55] Nakkash, Nada B. dan Sarah R.Al-Karkhi, “Production of Biodiesel Fuel from Oleic Acid and Comparison of its Properties with Petroleum Diesel”, Iraqi Journal of Chemical and Petroleum Engineering, Vol. 13, No.4, hal. 13-25, 2012.

[56] Sivaramakrishnan K., dkk., “Determination of Higher Heating Value of Biodiesels”, International Journal of Engineering Science and Technology (IJEST), Vol. 3, No. 11, 2011.

[57] Xue, Jinlin, Tony E. Grift dan Alan C. Hansen, “Effect of Biodiesel on Engine Performances and Emissions”, Vol. 15, hal. 1098-1116, 2011.

[58] Okoro, Linus N., Fadila I. Sambo, Mukhtar Lawal dan Cliffor Nwaeburu, “Thermodynamic and Viscometric Evaluation of Biodiesel and Blends from Olive Oil and Cashew Nut Oil”, Research Journal of Chemical Sciences, Vol. 1 (4), hal. 90-97, 2011.

[59] Knothe, Gerhard, “Dependence of Biodiesel Fuel Properties on the Structure of Fatty Acid Alkyl Esters”, Fuel Processing Technology, Vol. 85, hal. 1059-1070, 2005.

LAMPIRAN 1

DATA BAHAN BAKU

L1.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku RDBPO

Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku RBDPO

Asam Lemak Komposisi (%

Berat Molekul (gr/mol)

% x BM (gr/mol)

Asam Laurat (C12:0) 0, 200 0,

Asam Miristat (C14:0) 0, 228 1,596

Asam Palmitat (C16:0) 34, 256 88,832

Asam Palmitoleinat (C16:1) 0, 254 0,254

Asam Stearat (C18:0) 3,8 284 10,792

Asam Oleat (C18:1) 41,0 282 115,62

Asam Linoleat (C18:2) 18,2 280 50,96

Asam Linolenat (C18:3) 0, 278 1,946

Asam Arakidat (C20:0) 0,3 312 0,936

Asam Eikosenoat (C20:1) 0, 310 0,62

Jumlah 100 272,356

Dari perhitungan maka diperoleh berat molekul rata-rata FFA RBDPO sebesar 272,356 gr/mol.

L1.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku RBDPO

Tabel L1.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku RBDPO

Asam Lemak Komposisi (%

Berat Molekul (gr/mol)

% x BM (gr/mol)

Asam Laurat (C12:0) 0, 638 2,552

Asam Miristat (C14:0) 0, 722 5,054

Asam Palmitat (C16:0) 34, 806 279,682

Asam Palmitoleinat (C16:1) 0, 800 0,

Asam Stearat (C18:0) 3,8 890 33,82

Asam Oleat (C18:1) 41,0 884 362,44

Asam Linoleat (C18:2) 18,2 878 159,796

Asam Linolenat (C18:3) 0, 872 6,104

Asam Arakidat (C20:0) 0,3 97 2,916

Asam Eikosenoat (C20:1) 0, 96 1,932

Dari perhitungan maka diperoleh berat molekul rata-rata trigliserida RBDPO sebesar 855,096 gr/mol.

L1.3 Kadar Free Fatty Acid (FFA) RBDPO

Tabel L1.3 Kadar Free Fatty Acid (FFA) RBDPO Kadar FFA (%)

LAMPIRAN 2

DATA PENELITIAN

L2.1 Data Densitas Biodiesel

Tabel L2.1 Hasil Analisis Densitas Biodiesel Rasio Mol

Alkohol / Minyak

Waktu (menit)

Suhu (o_C)

Jumlah Katalis (%)

Densitas (kg/m3₎

6:1 120 60 4 875,47

6:1 120 60 5 865,29

6:1 120 60 6 855,11

9:1 120 60 4 880,56

9:1 120 60 5 870,38

9:1 120 60 6 860,20

12:1 120 60 4 885,65

12:1 120 60 5 875,47

12:1 120 60 6 865,29

L2.2 Data Viskositas Kinematik Biodiesel

Tabel L2.2 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel

Rasio Mol Alkohol / Minyak

Waktu (menit)

Suhu (o_C)

Jumlah Katalis

(%) trata-rata (detik

Viskositas Kinematik

(cSt)

6:1 120 60 4 203,52 5,99

6:1 120 60 5 175,12 5,15

6:1 120 60 6 160,34 4,72

9:1 120 60 4 172,57 5,08

9:1 120 60 5 164,24 4,83

9:1 120 60 6 154,71 4,55

12:1 120 60 4 201,55 5,93

12:1 120 60 5 169,61 4,99

Gambar L4.16 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 60oC, Jumlah Katalis CaO murni 5%, Waktu Reaksi 150 Menit dan Perbandingan

LAMPIRAN 5

DOKUMENTASI PENELITIAN

L5.1 Foto Preparasi Abu Cangkang Kepah

Gambar L5.1 Foto Cangkang Kepah

Gambar L5.3 Foto Pengayakan Serbuk Cangkang Kepah

Gambar L5.4 Foto Pemanasan dengan Furnace

L5.2 Foto Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

Gambar L5.6 Foto Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

L5.3 Foto Proses Transesterifikasi

Gambar L5.7 Foto RBDPO

Gambar L5.9 Foto Pemisahan Hasil Transesterifikasi dengan Corong Pemisah

L5.4 Foto Analisis Biodiesel

Gambar L5.11 Foto Analisis Densitas

Gambar L5.12 Foto Analisis Viskositas