14
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi Dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia dan Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas
Sumatera Utara, Medan.
3.2 Bahan dan Peralatan
3.2.1 Bahan
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain : 1.
RBDPO 2.
Limbah cangkang kepah 3.
Kalsium Oksida Murni CaO 4.
Aquadest 5.
Indikator Phenolphthalein 6.
Metanol CH
3
OH 7.
Natrium hidroksida NaOH
3.2.2 Peralatan
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1.
Bunsen 2.
Batang pengaduk 3.
Beaker glass 4.
Cawan porselen 5.
Corong gelas 6.
Corong pemisah 7.
Desikator 8.
Erlenmeyer 9.
Furnace 10.
Gelas ukur 11.
Hot plate
Universitas Sumatera Utara
15 12.
Labu leher tiga 13.
Lumpang dan alu 14.
Magnetic stirrer 15.
Oven 16.
Penjepit tabung 17.
Piknometer 18.
Pipet tetes 19.
Refluks kondensor 20.
Satu set alat distilasi 21.
Satu set alat titrasi 22.
Stopwatch 23.
Termometer 24.
Timbangan digital 25.
Viskosimeter Ostwald
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Preparasi Abu Cangkang Kepah
1. Cangkang kepah dicuci dengan air keran beberapa kali hingga bersih.
2. Cangkang kepah dianginkan hingga kering.
3. Cangkang kepah dihancurkan menjadi lebih kecil dengan lumpang dan alu
serta digiling menjadi serbuk dengan ball mill. 4.
Serbuk cangkang kepah diayak dengan ayakan yang berukuran 140 mesh. 5.
Hasil ayakan yang lolos dipanaskan dalam furnace selama 3,5 jam dengan suhu 900
o
C[9,11]
3.3.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas
1. Sebanyak 20 gram sampel RBDPO dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
kemudian ditambahkan 100 ml metanol 95.
2.
Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml.
3. Ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein lalu dititrasi dengan NaOH
0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa.
4.
Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai.
Universitas Sumatera Utara
16 Kadar asam lemak bebas sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan
berikut : Kadar asam lemak bebas =
N x V x M 1000 x gr sampel
x 100 N = Normalitas larutan NaOH
V = Volume larutan NaOH terpakai M = Berat molekul FFA
[47]
3.3.3 Proses Transesterifikasi
1. Ditimbang katalis sebanyak 3 dari 150 gram RBDPO lalu dimasukkan ke
dalam beaker glass. 2.
Ditambahkan metanol dari rasio molar metanolRBDPO 6:1 ke dalam beaker glass lalu diaduk.
3. Campuran katalis dan metanol dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang di
lengkapi dengan termometer, magnetic stirrer, dan refluks kondensor lalu dimasukkan sampel RBDPO yang telah dipanaskan tersebut.
4. Campuran dipanaskan sampai temperatur 60
o
C di atas hot plate dan dibiarkan bereaksi selama 60 menit pada temperatur konstan.
5. Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan dibiarkan
terjadi pemisahan selama 2 jam pada temperatur kamar. 6.
Lapisan bawah gliserol dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester. Metil ester dicuci dengan air hangat dalam corong pemisah
untuk membuang residu katalis dan sabun. Pencucian ini dilakukan berulang kali dan dilakukan secara perlahan-lahan hingga lapisan air pencuci telah
jernih. 7.
Setelah dicuci, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan pada suhu 100
o
C kemudian diukur volumenya dan di analisa. 8.
Prosedur di atas diulangi dengan variasi berat katalis 4,5,6 dan rasio mol alkoholminyak 6:1, 9:1, 12:1 dan variasi waktu 90, 120, 150 menit.
[9,11,12]
Universitas Sumatera Utara
17
3.4 Analisa Biodiesel
3.4.1 Analisa Kemurnian
Analisa kemurnian dimana ini dilakukan dengan kromatografi gas Gas Chromatography dan sampel yang dianalisa adalah sampel yang
menghasilkan biodiesel maksimum [11].
3.4.2 Analisa Densitas
1. Piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang dan dicatat massanya.
2. Piknometer diisi dengan air hingga penuh lalu ditimbang dan dicatat
massanya. Massa air dalam piknometer adalah selisih dari massa piknometer berisi air dengan piknometer kosong.
3. Volume piknometer dihitung dengan membagi massa air dengan densitas air
pada suhu pengukuran. Selanjutnya piknometer diisi dengan metil ester dan ditimbang massanya.
4. Massa metil ester diperoleh dari selisih massa piknometer berisi metil ester
dengan massa piknometer kosong. 5.
Densitas metil ester diperoleh dengan pembagian massa metil ester dengan volume piknometer [48].
3.4.3 Analisa Viskositas
1.
Aquadest dituang sebanyak 5 ml ke dalam viskosimeter dan suhunya dicatat.
2. Kemudian dihisap dengan karet penghisap sampai cairan berada di atas tanda
garis “a” pada bulatan pipa kecil.
3. Cairan dibiarkan turun, waktu selama cairan turun dari tanda “a” ke tanda “b”
dihitung dengan stopwatch dan dicatat.
4.
Prosedur 2 dan 3 diulangi sampai tiga kali.
5. Ditentukan konstanta viskosimeter dan diisi sebanyak 5 ml metil ester ke
dalam viskosimeter.
6. Pengukuran waktu dilakukan sebanyak tiga kali dan dihitung viskositas
sampel dari waktu alir yang diperoleh [49].
Universitas Sumatera Utara
18
3.4.4 Analisa Titik Nyala
1.
Metil ester dimasukkan ke dalam cawan dan dipasang termometer.
2. Metil ester dipanaskan dengan bunsen dan nyala api diletakkan 10 cm di atas
permukaan metil ester.
3.
Proses pemanasan terus dilakukan sampai nyala api terbakar.
4.
Temperatur metil ester pada saat mulai terbakar disebut titik nyala [20].
3.5 Analisa AAS pada katalis CaO
Analisa dimana ini untuk mengetahui kadar CaO yang terdapat di dalam katalis kepah [11].
Universitas Sumatera Utara
19
3.6 Flowchart Percobaan
3.6.1 Flowchart Preparasi Abu Cangkang Kepah
Gambar 3.1 Flowchart Preparasi Abu Cangkang Kepah Mulai
Cangkang kepah dicuci dengan air keran beberapa kali
Cangkang kepah yang telah bersih dianginkan hingga kering
Setelah kering, cangkang kepah dihancurkan dengan lumpang dan alu serta digiling dengan ball
mill Hasil gilingan diayak dengan ayakan 140 mesh
Hasil ayakan dipanaskan dalam furnace selama 3,5 jam dengan suhu 900
o
C
Selesai
Universitas Sumatera Utara
20
3.6.2 Flowchart Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas
Gambar 3.2 Flowchart Tahap Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas Sebanyak 20 gram sampel RBDPO dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml metanol 95
Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml
Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai
Selesai Mulai
Ditambah 3 tetes indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan
NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa
Apakah ada sampel RBDPO yang lain ?
Tidak Ya
Universitas Sumatera Utara
21
3.6.3 Flowchart Proses Transesterifikasi
Mulai Ditimbang katalis sebanyak 5 dari 150 gram
RBDPO lalu dimasukkan ke dalam beaker glass
Campuran dipanaskan sampai temperatur 60
o
C di atas hot plate selama 60 menit
Ditambahkan metanol dari rasio mol metanol RBDPO 12:1 ke dalam
beaker glass
Campuran katalis dan metanol dimasukkan ke dalam labu leher tiga
Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama 2 jam pada suhu kamar
Lapisan bawah gliserol dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester
Apakah lapisan pencuci sudah jernih ?
Metil ester dicuci dengan air hangat untuk membuang residu katalis dan sabun dan dilakukan berulang kali
A B
Ya Tidak
Universitas Sumatera Utara
22 Gambar 3.3 Flowchart Proses Transesterifikasi
3.6.4 Flowchart Analisa Densitas
Gambar 3.4 Flowchart Analisa Densitas Selesai
Metil ester dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan hingga suhu metil ester mencapai 100
o
C lalu diukur volume dan dianalisa
Apakah ada variabel lain yang
divariasikan ? A
B
Piknometer dikalibrasi dengan air untuk mencari volume piknometer m
air
ρ
air
Dimasukkan metil ester ke dalam piknometer dan ditimbang massanya
Dihitung densitas metil ester m
sampel
volum piknometer Mulai
Selesai Tidak
Ya Dilakukan variasi berat katalis 4, 5, 6 , variasi waktu 90 ,120 ,150
menit dan rasio mol alkoholminyak 6:1, 9:1, 12:1.
Universitas Sumatera Utara
23
3.6.5 Flowchart Analisa Viskositas
Gambar 3.5 Flowchart Analisa Viskositas Dilakukan pengukuran sebanyak 3 kali
Dihisap dengan karet penghisap sampai melewati batas atas
tanda garis “a”
Selesai Cairan dibiarkan turun dan diukur waktu saat turun dari
batas atas tanda “a” ke batas bawah tanda “b”
Mulai
Diisi sebanyak 5 ml aquadest ke dalam viskosimeter
Ditentukan konstanta viskosimeter
Diisi sebanyak 5 ml metil ester ke dalam viskosimeter
Pengukuran waktu dilakukan sebanyak 3 kali seperti pada pengukuran waktu alir aquadest
Dihitung viskositas sampel dari waktu alir yang diperoleh
Universitas Sumatera Utara
24
3.6.6 Flowchart Analisa Titik Nyala
Gambar 3.6 Flowchart Analisa Titik Nyala
Metil ester dimasukkan ke dalam cawan dan dipasang termometer
Metil ester dipanaskan dengan bunsen dan nyala api diletakkan 10 cm di atas permukaan metil
ester Proses pemanasan terus dilakukan sampai nyala api terbakar
Mulai
Selesai
Temperatur metil ester pada saat mulai terbakar disebut titik nyala
Universitas Sumatera Utara
25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Analisis Bahan Baku
Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku berupa RBDPO yang dibeli dari pajak sukaramai.
Berikut adalah tabel hasil analisis dengan GC Gas Chromatography untuk mengetahui komposisi asam-asam lemak yang terkandung di dalamnya.
Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari RBDPO
Parameter Hasil Uji
Asam Laurat C12:0 0,4
Asam Miristat C14:0 0,7
Asam Palmitat C16:0 34,7
Asam Palmitoleiat C16:1 0,1
Asam Stearat C18:0 3,8
Asam OleatC18:1 41,0
Asam Linoleat C18:2 18,2
Asam Linolenat C18:3 0,7
Asam Arakidat C20:0 0,3
Asam Eikosenoat C20:1 0,2
Berdasarkan data komposisi asam lemak dari RBDPO maka dapat ditentukan bahwa berat molekul RBDPO dalam bentuk trigliserida adalah 855,096 grmol
sedangkan berat molekul FFA RBDPO adalah 272,356 grmol. Berdasarkan hasil analisis GC, komponen asam lemak yang dominan pada sampel RBDPO adalah
asam lemak tidak jenuh berupa asam oleat sebesar 41,0, asam lemak dominan kedua yaitu asam lemak jenuh berupa asam palmitat sebesar 34,7 dan asam lemak
dominan ketiga yaitu asam lemak tidak jenuh berupa asam linoleat sebesar 18,2.
Universitas Sumatera Utara
26 Selain mengidentifikasi komponen asam lemak dalam RBDPO, dilakukan
juga identifikasi sifat fisika dari RBDPO seperti densitas, viskositas dan kadar FFA. Data-data yang telah diperoleh disajikan dalam tabel 4.2.
Tabel 4.2 Sifat Fisika dari RBDPO
Sifat Fisika Jumlah
Densitas, kgm
3
926,37 Viskositas kinematik, mm
2
s 49,22
FFA, 0,408534
Kadar air 0,1
4.2 Preparasi Abu Cangkang Kepah
Pada percobaan ini limbah cangkang kepah digiling terlebih dahulu dengan ball mill dan diayak dengan ayakan 140 mesh, kemudian diaktivasi dengan kalsinasi
pada suhu tinggi. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Nair, dkk., 2012, kondisi optimum proses kalsinasi CaO dari limbah cangkang kepah diperoleh pada
suhu 900
o
C dan waktu 3,5 jam. Untuk perlakuan yang tidak sama pada cangkang kepah seperti suhu kalsinasi
yang lebih tinggi dan waktu yang lebih lama mengurangi luas permukaan dan meningkatkan diameter pori [30].
Adapun unsur dari abu cangkang kepah yang dianalisa oleh Empikul dkk 2009 tetapi dengan suhu 800
o
C dan waktu 4 jam disajikan dalam tabel 4.3. Dari tabel 4.3 dapat dilihat bahwa katalis abu cangkang umumnya mengandung kalsium
yaitu sebesar 98,6 .
Tabel 4.3 Analisis EDXRF energy dispersive X-ray fluorescence spectroscopy dari Cangkang Kepah [10]
Katalis Ca
Si S
Sr Lain-lain
Cangkang Kepah 98,6
0,6 0,4
0,3 0,1
Analisis AAS Atomic Absorption Spectrophotometry untuk mengetahui komposisi yang terkandung di dalam abu cangkang kepah disajikan dalam tabel 4.4.
Katalis abu cangkang kepah tersebut mempunyai kadar air sebesar 0,12 dimana menurut Shakhashiri 2007, air dapat bereaksi dengan CaO dari abu cangkang kepah
Universitas Sumatera Utara
27 menghasilkan CaOH
2
dimana CaOH
2
dapat secara cepat bereaksi dengan CO
2
dari udara untuk membentuk CaCO
3
kembali. Jadi abu cangkang kepah tersebut memiliki kandungan air yang rendah dimana hampir tidak mempengaruhi CaO untuk
membentuk CaCO
3.
Kalsium oksida mempunyai pH sebesar 12,45 dimana merupakan titik kelarutan maksimal dari kalsium oksida [34]. Pengecekan pH
dengan pH meter dimana abu cangkang kepah dilarutkan kedalam air dan memperlihatkan bahwa pH tersebut sebesar 12,3 yang mana membuktikan bahwa
abu cangkang kepah tersebut masih mengandung CaO, bukan CaCO
3
meskipun beda pH tersebut sebesar 0,15.
Tabel 4.4 Karakteristik dari Abu Cangkang Kepah
Parameter Satuan
Hasil Uji Metode Uji
CaO 68,35
IK.01.P.05 AAS Kadar Air
0,12 Ove
pH -
12,3 pH meter
Dari tabel 4.4, dapat dilihat kandungan CaO yang dihasilkan dari abu cangkang kepah pada suhu kalsinasi 900
o
C dan waktu 3,5 jam sebesar 68,35, kadar air sebesar 0,12 dan pH sebesar 12,3. Dengan demikian, abu cangkang kepah dapat
dijadikan sebagai katalis heterogen dalam pembuatan biodiesel. Abu cangkang kepah tersebut dicampurkan dengan metanol dan didiamkan
selama 24 jam agar metanol bereaksi dengan zat kalsium oksida dari abu cangkang kepah. Jika tidak dilakukan perendaman abu cangkang kepah terhadap metanol,
maka abu cangkang kepah tersebut tidak bereaksi dengan metanol dan telah bertemu trigliserida dari RBDPO dan reaksi tidak berjalan dengan bagus.
Universitas Sumatera Utara
28
4.3 Pengaruh Variabel Percobaan terhadap