Lokasi Dan Waktu Penelitian Analisa AAS pada katalis CaO Hasil Analisis Bahan Baku Preparasi Abu Cangkang Kepah

14

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Lokasi Dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia dan Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.

3.2 Bahan dan Peralatan

3.2.1 Bahan

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain : 1. RBDPO 2. Limbah cangkang kepah 3. Kalsium Oksida Murni CaO 4. Aquadest 5. Indikator Phenolphthalein 6. Metanol CH 3 OH 7. Natrium hidroksida NaOH

3.2.2 Peralatan

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1. Bunsen 2. Batang pengaduk 3. Beaker glass 4. Cawan porselen 5. Corong gelas 6. Corong pemisah 7. Desikator 8. Erlenmeyer 9. Furnace 10. Gelas ukur 11. Hot plate Universitas Sumatera Utara 15 12. Labu leher tiga 13. Lumpang dan alu 14. Magnetic stirrer 15. Oven 16. Penjepit tabung 17. Piknometer 18. Pipet tetes 19. Refluks kondensor 20. Satu set alat distilasi 21. Satu set alat titrasi 22. Stopwatch 23. Termometer 24. Timbangan digital 25. Viskosimeter Ostwald

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Preparasi Abu Cangkang Kepah

1. Cangkang kepah dicuci dengan air keran beberapa kali hingga bersih. 2. Cangkang kepah dianginkan hingga kering. 3. Cangkang kepah dihancurkan menjadi lebih kecil dengan lumpang dan alu serta digiling menjadi serbuk dengan ball mill. 4. Serbuk cangkang kepah diayak dengan ayakan yang berukuran 140 mesh. 5. Hasil ayakan yang lolos dipanaskan dalam furnace selama 3,5 jam dengan suhu 900 o C[9,11]

3.3.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

1. Sebanyak 20 gram sampel RBDPO dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml metanol 95. 2. Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml. 3. Ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein lalu dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa. 4. Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai. Universitas Sumatera Utara 16 Kadar asam lemak bebas sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan berikut : Kadar asam lemak bebas = N x V x M 1000 x gr sampel x 100 N = Normalitas larutan NaOH V = Volume larutan NaOH terpakai M = Berat molekul FFA [47]

3.3.3 Proses Transesterifikasi

1. Ditimbang katalis sebanyak 3 dari 150 gram RBDPO lalu dimasukkan ke dalam beaker glass. 2. Ditambahkan metanol dari rasio molar metanolRBDPO 6:1 ke dalam beaker glass lalu diaduk. 3. Campuran katalis dan metanol dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang di lengkapi dengan termometer, magnetic stirrer, dan refluks kondensor lalu dimasukkan sampel RBDPO yang telah dipanaskan tersebut. 4. Campuran dipanaskan sampai temperatur 60 o C di atas hot plate dan dibiarkan bereaksi selama 60 menit pada temperatur konstan. 5. Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama 2 jam pada temperatur kamar. 6. Lapisan bawah gliserol dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester. Metil ester dicuci dengan air hangat dalam corong pemisah untuk membuang residu katalis dan sabun. Pencucian ini dilakukan berulang kali dan dilakukan secara perlahan-lahan hingga lapisan air pencuci telah jernih. 7. Setelah dicuci, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan pada suhu 100 o C kemudian diukur volumenya dan di analisa. 8. Prosedur di atas diulangi dengan variasi berat katalis 4,5,6 dan rasio mol alkoholminyak 6:1, 9:1, 12:1 dan variasi waktu 90, 120, 150 menit. [9,11,12] Universitas Sumatera Utara 17

3.4 Analisa Biodiesel

3.4.1 Analisa Kemurnian

Analisa kemurnian dimana ini dilakukan dengan kromatografi gas Gas Chromatography dan sampel yang dianalisa adalah sampel yang menghasilkan biodiesel maksimum [11].

3.4.2 Analisa Densitas

1. Piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang dan dicatat massanya. 2. Piknometer diisi dengan air hingga penuh lalu ditimbang dan dicatat massanya. Massa air dalam piknometer adalah selisih dari massa piknometer berisi air dengan piknometer kosong. 3. Volume piknometer dihitung dengan membagi massa air dengan densitas air pada suhu pengukuran. Selanjutnya piknometer diisi dengan metil ester dan ditimbang massanya. 4. Massa metil ester diperoleh dari selisih massa piknometer berisi metil ester dengan massa piknometer kosong. 5. Densitas metil ester diperoleh dengan pembagian massa metil ester dengan volume piknometer [48].

3.4.3 Analisa Viskositas

1. Aquadest dituang sebanyak 5 ml ke dalam viskosimeter dan suhunya dicatat. 2. Kemudian dihisap dengan karet penghisap sampai cairan berada di atas tanda garis “a” pada bulatan pipa kecil. 3. Cairan dibiarkan turun, waktu selama cairan turun dari tanda “a” ke tanda “b” dihitung dengan stopwatch dan dicatat. 4. Prosedur 2 dan 3 diulangi sampai tiga kali. 5. Ditentukan konstanta viskosimeter dan diisi sebanyak 5 ml metil ester ke dalam viskosimeter. 6. Pengukuran waktu dilakukan sebanyak tiga kali dan dihitung viskositas sampel dari waktu alir yang diperoleh [49]. Universitas Sumatera Utara 18

3.4.4 Analisa Titik Nyala

1. Metil ester dimasukkan ke dalam cawan dan dipasang termometer. 2. Metil ester dipanaskan dengan bunsen dan nyala api diletakkan 10 cm di atas permukaan metil ester. 3. Proses pemanasan terus dilakukan sampai nyala api terbakar. 4. Temperatur metil ester pada saat mulai terbakar disebut titik nyala [20].

3.5 Analisa AAS pada katalis CaO

Analisa dimana ini untuk mengetahui kadar CaO yang terdapat di dalam katalis kepah [11]. Universitas Sumatera Utara 19

3.6 Flowchart Percobaan

3.6.1 Flowchart Preparasi Abu Cangkang Kepah

Gambar 3.1 Flowchart Preparasi Abu Cangkang Kepah Mulai Cangkang kepah dicuci dengan air keran beberapa kali Cangkang kepah yang telah bersih dianginkan hingga kering Setelah kering, cangkang kepah dihancurkan dengan lumpang dan alu serta digiling dengan ball mill Hasil gilingan diayak dengan ayakan 140 mesh Hasil ayakan dipanaskan dalam furnace selama 3,5 jam dengan suhu 900 o C Selesai Universitas Sumatera Utara 20

3.6.2 Flowchart Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

Gambar 3.2 Flowchart Tahap Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas Sebanyak 20 gram sampel RBDPO dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditambahkan 100 ml metanol 95 Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai Selesai Mulai Ditambah 3 tetes indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga berubah dari bening menjadi merah rosa Apakah ada sampel RBDPO yang lain ? Tidak Ya Universitas Sumatera Utara 21

3.6.3 Flowchart Proses Transesterifikasi

Mulai Ditimbang katalis sebanyak 5 dari 150 gram RBDPO lalu dimasukkan ke dalam beaker glass Campuran dipanaskan sampai temperatur 60 o C di atas hot plate selama 60 menit Ditambahkan metanol dari rasio mol metanol RBDPO 12:1 ke dalam beaker glass Campuran katalis dan metanol dimasukkan ke dalam labu leher tiga Campuran yang terbentuk dituang ke dalam corong pemisah dan dibiarkan terjadi pemisahan selama 2 jam pada suhu kamar Lapisan bawah gliserol dibuang sehingga yang tertinggal hanya lapisan atas yaitu metil ester Apakah lapisan pencuci sudah jernih ? Metil ester dicuci dengan air hangat untuk membuang residu katalis dan sabun dan dilakukan berulang kali A B Ya Tidak Universitas Sumatera Utara 22 Gambar 3.3 Flowchart Proses Transesterifikasi

3.6.4 Flowchart Analisa Densitas

Gambar 3.4 Flowchart Analisa Densitas Selesai Metil ester dimasukkan ke dalam beaker glass dan dipanaskan hingga suhu metil ester mencapai 100 o C lalu diukur volume dan dianalisa Apakah ada variabel lain yang divariasikan ? A B Piknometer dikalibrasi dengan air untuk mencari volume piknometer m air ρ air Dimasukkan metil ester ke dalam piknometer dan ditimbang massanya Dihitung densitas metil ester m sampel volum piknometer Mulai Selesai Tidak Ya Dilakukan variasi berat katalis 4, 5, 6 , variasi waktu 90 ,120 ,150 menit dan rasio mol alkoholminyak 6:1, 9:1, 12:1. Universitas Sumatera Utara 23

3.6.5 Flowchart Analisa Viskositas

Gambar 3.5 Flowchart Analisa Viskositas Dilakukan pengukuran sebanyak 3 kali Dihisap dengan karet penghisap sampai melewati batas atas tanda garis “a” Selesai Cairan dibiarkan turun dan diukur waktu saat turun dari batas atas tanda “a” ke batas bawah tanda “b” Mulai Diisi sebanyak 5 ml aquadest ke dalam viskosimeter Ditentukan konstanta viskosimeter Diisi sebanyak 5 ml metil ester ke dalam viskosimeter Pengukuran waktu dilakukan sebanyak 3 kali seperti pada pengukuran waktu alir aquadest Dihitung viskositas sampel dari waktu alir yang diperoleh Universitas Sumatera Utara 24

3.6.6 Flowchart Analisa Titik Nyala

Gambar 3.6 Flowchart Analisa Titik Nyala Metil ester dimasukkan ke dalam cawan dan dipasang termometer Metil ester dipanaskan dengan bunsen dan nyala api diletakkan 10 cm di atas permukaan metil ester Proses pemanasan terus dilakukan sampai nyala api terbakar Mulai Selesai Temperatur metil ester pada saat mulai terbakar disebut titik nyala Universitas Sumatera Utara 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Analisis Bahan Baku

Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku berupa RBDPO yang dibeli dari pajak sukaramai. Berikut adalah tabel hasil analisis dengan GC Gas Chromatography untuk mengetahui komposisi asam-asam lemak yang terkandung di dalamnya. Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari RBDPO Parameter Hasil Uji Asam Laurat C12:0 0,4 Asam Miristat C14:0 0,7 Asam Palmitat C16:0 34,7 Asam Palmitoleiat C16:1 0,1 Asam Stearat C18:0 3,8 Asam OleatC18:1 41,0 Asam Linoleat C18:2 18,2 Asam Linolenat C18:3 0,7 Asam Arakidat C20:0 0,3 Asam Eikosenoat C20:1 0,2 Berdasarkan data komposisi asam lemak dari RBDPO maka dapat ditentukan bahwa berat molekul RBDPO dalam bentuk trigliserida adalah 855,096 grmol sedangkan berat molekul FFA RBDPO adalah 272,356 grmol. Berdasarkan hasil analisis GC, komponen asam lemak yang dominan pada sampel RBDPO adalah asam lemak tidak jenuh berupa asam oleat sebesar 41,0, asam lemak dominan kedua yaitu asam lemak jenuh berupa asam palmitat sebesar 34,7 dan asam lemak dominan ketiga yaitu asam lemak tidak jenuh berupa asam linoleat sebesar 18,2. Universitas Sumatera Utara 26 Selain mengidentifikasi komponen asam lemak dalam RBDPO, dilakukan juga identifikasi sifat fisika dari RBDPO seperti densitas, viskositas dan kadar FFA. Data-data yang telah diperoleh disajikan dalam tabel 4.2. Tabel 4.2 Sifat Fisika dari RBDPO Sifat Fisika Jumlah Densitas, kgm 3 926,37 Viskositas kinematik, mm 2 s 49,22 FFA, 0,408534 Kadar air 0,1

4.2 Preparasi Abu Cangkang Kepah

Pada percobaan ini limbah cangkang kepah digiling terlebih dahulu dengan ball mill dan diayak dengan ayakan 140 mesh, kemudian diaktivasi dengan kalsinasi pada suhu tinggi. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Nair, dkk., 2012, kondisi optimum proses kalsinasi CaO dari limbah cangkang kepah diperoleh pada suhu 900 o C dan waktu 3,5 jam. Untuk perlakuan yang tidak sama pada cangkang kepah seperti suhu kalsinasi yang lebih tinggi dan waktu yang lebih lama mengurangi luas permukaan dan meningkatkan diameter pori [30]. Adapun unsur dari abu cangkang kepah yang dianalisa oleh Empikul dkk 2009 tetapi dengan suhu 800 o C dan waktu 4 jam disajikan dalam tabel 4.3. Dari tabel 4.3 dapat dilihat bahwa katalis abu cangkang umumnya mengandung kalsium yaitu sebesar 98,6 . Tabel 4.3 Analisis EDXRF energy dispersive X-ray fluorescence spectroscopy dari Cangkang Kepah [10] Katalis Ca Si S Sr Lain-lain Cangkang Kepah 98,6 0,6 0,4 0,3 0,1 Analisis AAS Atomic Absorption Spectrophotometry untuk mengetahui komposisi yang terkandung di dalam abu cangkang kepah disajikan dalam tabel 4.4. Katalis abu cangkang kepah tersebut mempunyai kadar air sebesar 0,12 dimana menurut Shakhashiri 2007, air dapat bereaksi dengan CaO dari abu cangkang kepah Universitas Sumatera Utara 27 menghasilkan CaOH 2 dimana CaOH 2 dapat secara cepat bereaksi dengan CO 2 dari udara untuk membentuk CaCO 3 kembali. Jadi abu cangkang kepah tersebut memiliki kandungan air yang rendah dimana hampir tidak mempengaruhi CaO untuk membentuk CaCO 3. Kalsium oksida mempunyai pH sebesar 12,45 dimana merupakan titik kelarutan maksimal dari kalsium oksida [34]. Pengecekan pH dengan pH meter dimana abu cangkang kepah dilarutkan kedalam air dan memperlihatkan bahwa pH tersebut sebesar 12,3 yang mana membuktikan bahwa abu cangkang kepah tersebut masih mengandung CaO, bukan CaCO 3 meskipun beda pH tersebut sebesar 0,15. Tabel 4.4 Karakteristik dari Abu Cangkang Kepah Parameter Satuan Hasil Uji Metode Uji CaO 68,35 IK.01.P.05 AAS Kadar Air 0,12 Ove pH - 12,3 pH meter Dari tabel 4.4, dapat dilihat kandungan CaO yang dihasilkan dari abu cangkang kepah pada suhu kalsinasi 900 o C dan waktu 3,5 jam sebesar 68,35, kadar air sebesar 0,12 dan pH sebesar 12,3. Dengan demikian, abu cangkang kepah dapat dijadikan sebagai katalis heterogen dalam pembuatan biodiesel. Abu cangkang kepah tersebut dicampurkan dengan metanol dan didiamkan selama 24 jam agar metanol bereaksi dengan zat kalsium oksida dari abu cangkang kepah. Jika tidak dilakukan perendaman abu cangkang kepah terhadap metanol, maka abu cangkang kepah tersebut tidak bereaksi dengan metanol dan telah bertemu trigliserida dari RBDPO dan reaksi tidak berjalan dengan bagus. Universitas Sumatera Utara 28

4.3 Pengaruh Variabel Percobaan terhadap