benda-benda yang mengandung Hg seperti termometer, tensi meter, dan bola lampu listrik.
3.6.2 Analisa kadar raksa Hg dalam rambut
Jenis bahan yang dianalisis tergantung pada keperluan dan tujuan analisis. Bahan contoh analisis untuk mengetahui kadar Hg pada anak autism adalah
rambut, termasuk dalam kelompok bahan hewan. Karena Hg mudah menguap, maka dalam persiapan sampel penelitian ini dilakukan destruksi basah.
a. Alat dan bahan yang dibutuhkan Berikut ini adalah alat-alat yang dibutuhkan untuk pemeriksaan Hg dalam
rambut saat penelitian, terdiri dari beberapa bagian, yaitu : 1. Timbangan analitik
2. Pelarut 3. Cangkir porselin 100 milliliter
4. Erlenmeyer 50 milliliter 5. Gelas ukur 50 milliliter dan 100 milliliter
6. Pipet pastur dan pipet volumetrik 7. Alat untuk pengumpulan sampel rambut gunting, sisir, penjepit rambut,
kantong plastik zip lock, amplop kertas, kertas Post it 8. Alat untuk proses destruksi meliputi : labu takar 50 milliliter, corong
plastik, pipet tetes, pengaduk, pipet ukur, karet penghisap. 9. Bahan-bahan : kertas pH, kertas saring Whatman 42, HNO
3,
H
2
O
2,
asam nitrat pekat, aquades
Universitas Sumatera Utara
10. Bahan untuk analisa raksa pada alat ICP-OES, terdiri dari : larutan standar Hg 1000 milligramliter, HCl 20 , HNO
3 p
, NaBH
4,
11. Perlengkapan lain yang dibutuhkan selama proses destruksi dan penggunaan ICP-OES ; labu takar 1000 milliliter, corong, tabung Erlemeyer 250
milliliter, pemanas listrik, Inductively Coupled Plasma ICP. NaOh 0,5, kertas
saring, dan gas argon.
b. Prosedur pemeriksaan 1. Persiapan sampel preparasi sampel dengan destruksi basah
Destruksi basah merupakan perombakan sampel dengan asam kuat baik tunggal atau campuran, kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator. Pelarut
yang dapat digunakan adalah asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat, asam klorida, dapat digunakan secara tunggal atau campuran Vivianti, 2003. Berikut
ini merupakan teknik destruksi pada sampel rambut yang telah terkumpul merujuk pada laporan penelitian oleh El Baz, et al., 2010 tentang pengukuran
merkuri di rambut anak autism di Mesir. Seluruh sampel yang telah tiba di Laboratorium Ilmu Dasar LIDA USU di
cuci dengan aseton sebanyak 3 kali, kemudian dicuci dengan aquabides dan selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu 60
o
C selama 4 jam. Setelah itu sampel rambut didestruksi selama 20 menit dengan cara menambahkan 4 milliliter
HNO
3
pekat dan 2 milliliter H
2
O
2
ke dalam 0,1 gram rambut yang sebelumnya sudah di timbang dan dimasukkan kedalam labu takar. Selanjutnya sampel
disaring melalui kertas saring Whatman 42, dan dimasukkan kedalam gelas ukur
Universitas Sumatera Utara
50 milliliter dengan menggunakan corong plastik polytilen. Selanjutnya ditambahkan aquabides sampai vulome mencapai 50 milliliter. Hasil destruksi
tersebut akan dianalisa di BTKL Medan. Persiapan proses pemeriksaan merkuri dalam sampel rambut dengan ICP-
OES sesuai dengan prosedur pemeriksaan yang terdapat dalam Buku Pedoman Penggunaan ICP-OES BTKL Medan.
Pembuatan konsentrasi larutan standar merkuri Hg diawali dengan
pembuatan larutan baku raksa.
2. Pembuatan larutan baku raksa a. Pembuatan larutan baku raksa 5 milligraml
Larutan baku Hg 1000 milligramliter diambil dengan pipet 5 milliliter, kemudian dimasukkan dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 milliliter.
Setelah itu ditambahkan HCL 20 sampai tepat tanda tera. b. Pembuatan larutan baku raksa 0,05 milligramliter
Larutan baku Hg 5 milligramliter diambil dengan pipet 10 milliliter, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 milliliter. Kemudian
ditambahkan HCL 20 sampai tepat tanda tera. c. Pembuatan larutan kerja raksa
Larutan baku Hg 0,05 milligramliter diambil dengan pipet 0,3,5,10,15,25 milliliter, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 milliliter, kemudian
ditambahkan HCL 20 sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar raksa 0; 0,0015; 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0125 milligramliter. Selanjutnya
Universitas Sumatera Utara
masing-masing larutan kerja tersebut dimasukkan kedalam erlenmayer 250 milliliter.
3. Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar Hg Sebelum sampel diisap untuk dianalisa, perlu pembuatan kurva standar
kalibrasi alat ICP. Kurva kalibrasi dibuat berdasarkan hasil pengukuran konsentrasi larutan standar Hg yang telah disiapkan dan pengukuran
intensitas larautan standar tersebut. Kurva kalibrasi larutan standar yang dibuat berupa persamaan garis regresi dan dihitung koefisien korelasinya.
4. Prosedur analisa Metode untuk menentukan kadar Hg dengan ICP OES spesifikasi
APHA3030,22
nd
.2012, menggunakan prosedur sodium borohidrid NaBH
4
sebagai reduktan. Reduktan yang dipakai sesuai buku petunjuk penggunaan
alat Vapor Generation Accessory VGA-77, 2004, mengandung NaBH
4
Alat ICP diatur dan dioptimalkan sesuai petunjuk penggunaan alat untuk uji kadar raksa. Larutan baku dan larutan sampel diisap satu persatu ke dalam
alat ICP melalui pipa injeksi alat. Setelah itu konsentrasi masing-masing sampel dicatat sesuai dengan yang terbaca di layar komputer.
0,3, NaOH 0,5, dan asam mengandung 5 M HCl.
3.7 Analisa Statistik
Kategori