Penetapan Kadar Seng (Zn) pada Saus Cabai Menggunakan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan Penetapan Kadar Zn pada Saus Cabai 1. Pembuatan Larutan Standar Seng (Zn)

− 100 ppm dari 1000 ppm V1.N1 = V2.N2

V1.1000 = 100. 100

V1 = 10 mL

− 10 ppm dari 100 ppm V1.N1 = V2.N2

V1.100 = 50. 10

V1 = 5 mL

− 1 ppm dari 10 ppm V1.N1 = V2.N2

V1.10 = 50. 1

V1 = 5 mL

− 0,8 ppm dari 10 ppm V1.N1 = V2.N2

V1.10 = 50. 0,8

V1 = 4 mL

− 0,6 ppm dari 10 ppm V1.N1 = V2.N2

V1.10 = 50. 0,6

V1 = 3 mL

− 0,4 ppm dari 10 ppm V1.N1 = V2.N2

V1.10 = 50. 0,4

V1 = 2 mL

− 0,2 ppm dari 1 ppm V1.N1 = V2.N2

V1.1 = 50. 0,2

2. Data kalibrasi

No X Y XY X2 Y2

1 0,2000 0,1446 0,0289 0,04 0,02090916

2 0,4000 0,2899 0,1159 0,16 0,08404201

3 0,6000 0,3982 0,2389 0,36 0,15856324

4 0,8000 0,5154 0,4123 0,64 0,26563716

5 1,0000 0,6057 0,6057 1,0 0,36687249

Ʃx = 3 X = 0, 6

Ʃy=1,9538 Y= 0,3907

Ʃxy= 1,4017 Ʃx2= 2,2 Ʃy2 = 0,89602406

� =Σ�� −(Σ�×Σ�)/� Σ�2−₍Σ�₎2_/�

= 1,4017– (3 x 1,9538 ) / 5

2,2−(3)2_/5

= 1,4017−1,1722

2,2−1,8

= 0,2295

0,4 = 0,5737

� =� − ��

= 0,3907 – 0,5737 (0,6) = 0,3907 – 0,3442

= 0,0465

Persamaan Garis korelasi Y= ax+b

= 0,5737 x – 0,0465

�= Σ�� −(Σ�×Σ�)/�

�(Σ�2−₍Σ�₎2_/�_{) (}Σ�2−₍Σ�₎2_/�

= 1,4017 – ( 3 x 1,9538)/5

�2,2 – (3)2 _{/ 5 (0,89602406 – (1,9538)}2 _/5

= 0,2295

�(2,2−1,8)(0,89602406)−0,76346688)

= 0,2295

�(0,4)(0,13255718)

= 0,2295 0,23026695

3. Perhitungan Kadar Logam Seng (Zn) Sampel A

Abs = 0, 1918

y = 0, 6073 x + 0, 021857 0,1918= 0, 6073 x + 0, 021857 x = 0,1918−0,021857

0,6073 x = 0, 2798 µg Sampel B

Abs = 0,1856

y = 0, 6073 x + 0, 021857 0,1856 = 0, 6073 x + 0, 021857 x

=

0,1856−0,021857

0,6073 x = 0, 2696 µg

Kadar logam = ������������ � µ �

������� ������������� ���� (��)������������������ ���������� (_��)_{���������} (�)

= Sampel A:

0,2798 µ�

���50 �� � 1,00

4,7193 � = 2, 9644 mg/kg

= Sampel B:

0,2696 µ�

���50 �� � 1,00

5,0824 �

=

2, 6522 mg/kg Rata-rata sampel = 2,9644+2,6522

Lampiran 2. Gambar Alat dan Bahan

AAS (SHIMADZU AA- 7000) HVG ( SHIMADZU)

OVEN HOTPLATE

DESIKATOR KERTAS WHATMAN NO.42

PEREAKSI YANG DI GUNAKAN

PENANGAS AIR GAS ASETILEN DAN ARGON

LAMPU KATODA Zn

TANUR LEMARI ASAM

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2001). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 250, 269 - 272.

Apriantono, A., Fardiaz, D., Puspitasari, N.L., Sedarnawati, Budianto, S. (1989).

Petunjuk Laboratorium Analisis Pangan. Bogor: Departemen Pendidikan

dan Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat Antar Univesitas Pangan dan Gizi Institut Pertanian Bogor. Hal. 16.

BadanStandarisasi Nasional.Cara Uji Cemaran Logam dalam Makanan. SNI01-2896-1998. Jakarta: Dewan Standarisasi Nasional.

BadanStandarisasi Nasional.Saus Cabai. SNI01-2976-2006. Jakarta: Dewan Standarisasi Nasional.

Bender, G.T. (1987). Principal Of Chemical Instrumentation. Philadelphia: W.B.Sounders Company. Hal. 98.

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: UI Press. Hal. 9, 25.

Gandjar, I.G. & Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Cetakan I. Pustaka Belajar. Hal. 298, 299, 306, 310-311, 319-322.

Haris, A.& Gunawan. (1992). Prinsip Dasar Spektrofotometri Atom. Semarang: Badan Pengelola MIPA- UNDIP. Hal. 55-64.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A., dan Nurhadi, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 275, 279.

Novary, E.W. (1999). Penanganan dan Pengolahan Sayuran Segar. Jakarta: PT Penebar Swadaya. Hal. 173.

Palar, H. (2008). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 23-61.

Putra I.R., Asterina, dan Isrona L. (2014). Gambar Zat Pewarna pada Saus Cabai

yang Terdapat pada Jajanan yang Dijual di Sekolah Dasar Negeri Kecamatan Padang Utara. Padang: UNAND. Hal. 297.

Sartono. (2002). Racun dan Keracunan. Jakarta: Widya Medika. Hal. 52.

Soemirat, J. (2003). Toksikologi Lingkungan. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta. Hal. 36-49.

Supriyanto, Samin, Zainul. (2007). Analisis Cemaran Logam Berat Pb, Cu, dan

Cd pada Ikan Tawar dengan Metode Spektrofotometrinyala Serapan Atom (SSA). Hal. 114-115.

Vogel, A.I. (1985). Textbook of Macro And Semimicro Qualitative Inorganic

Analysisi. Penerjemah : Pudjatmaka dan Setiono. Buku Teks Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Makro dan Semimakro. Edisi V. Bagian

I.Jakarta: Kalman Medika Pustaka. Hal. 229-289.

Widowati, W. (2008). Efek Toksik Logam. Edisi I. Yogyakarta: ANDI. Hal. 2, 63-64,78.

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Percobaan

Percobaan ini dilaksanakan di Laboratorium Instrumen Balai Riset dan Standarisasi (Baristand) Industri Medan yang berada di Jalan Sisingamangaraja No. 24 Medan pada tanggal 01 – 31 Maret 2016.

3.2 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan adalah Batang pengaduk, Botol semprot, Bola hisap, Bunsen, Cawan porselen, Corong gelas, Desikator, Erlenmayer, Kertas saring whatmann No. 42, Labu ukur, Lampu katoda berongga (Hallow Cathode Lamp), Lemari asam, Pemanas listrik, Pipet volumetri, Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) SHIMADZU AA-7000, Tissue, dan Timbangan analitik.

3.3 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah Air bebas mineral, Asam Nitrat (HNO3) pekat, Gas asetilen (C2H2), Larutan Zinkum 1000 ppm, dan Saus Cabai.

3.4Prosedur

3.4.1 Preparasi Saus Cabai

Ditara cawan, kemudian ditimbang seksama 5 gr Saus Cabai sebagai sampel A dan ditimbang juga sebanyak 5 gr Saus Cabai sebagai sampel B, dibakar sampel A dan sampel B menggunakan bunsen sampai menjadi arang. Kemudian diamati sampai Saus Cabai tidak mengeluarkan asap, kemudian dimasukkan kedalam tanur dengan suhu 550⁰C, biarkan sampai benar-benar menjadi abu, lalu keluarkan cawan dari tanur dan didinginkan didalam desikator, kemudian ditambahkan akuades hangat 2-3 tetes untuk membasahi sampel A dan sampel B,

setelah itu dimasukkan 5 mL HNO3(p) kedalam sampel A dan sampel B lalu aduk

dengan batang pengaduk, kemudian ditambahkan aquadest setengah dari wadah kemudian dikocok lalu masukkan kedalam labu 50 mL, kemudian addkan dengan aquadest asam sampai garis tanda, setelah itu homogenkan kemudian disaring, kemudian dimasukkan kedalam erlenmayer untuk dianalisis, dan diberi label (SNI,1998).

3.4.2 Pembuatan Pereaksi Aquabidest Asam

1 liter aquabidest ditambahkan 1,5 mL Larutan HNO3(p) lalu diaduk hingga

homogen (SNI, 1998).

3.4.3 Pembuatan Larutan Standar Zinkum (Zn)

− Pembuatan larutan kerja logam Zinkum 100 mg/L

Dipipet 10 mL larutan baku Zn 1000 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu 100 mL, encerkan dengan akuabides asam sampai garis tanda lalu homogenkan (SNI, 1998).

− Pembuatan larutan kerja logam Zinkum 10 mg/L

Dipipet 5 mL Larutan baku Zn 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu 100 mL, encerkan dengan akuabides asam sampai garis tanda lalu homogenkan (SNI, 1998).

− Pembuatan larutan kerja logam Zinkum 0,2 mg/L

Dipipet sebanyak 1 mL dari konsentrasi 10 mg/L dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, dan encerkan dengan aquabides asam sampai garis tanda lalu homogenkan (SNI, 1998).

− Pembuatan larutan kerja logam Zinkum 0,4 mg/L

Dipipet sebanyak 2 mL dari konsentrasi 10 mg/L dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, dan encerkan dengan aquabides asam sampai garis tanda lalu homogenkan (SNI, 2011).

− Pembuatan larutan kerja logam Zinkum 0,6 mg/L

Dipipet sebanyak 3 mL dari konsentrasi 10 mg/L dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, dan encerkan dengan aquabides asam sampai garis tanda lalu homogenkan (SNI, 1998).

− Pembuatan larutan kerja logam Zinkum 0,8 mg/L

Dipipet sebanyak 4 mL dari konsentrasi 10 mg/L dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, dan encerkan dengan aquabides asam sampai garis tanda lalu homogenkan (SNI, 1998).

− Pembuatan larutan kerja logam Zinkum 1 mg/L

Dipipet 5 mL Larutan baku Zn 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu 50 mL, encerkan dengan akuabides asam sampai garis tanda lalu homogenkan (SNI, 1998).

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Dari percobaan yang telah dilakukan, maka didapatkan hasil uji penetapan kadar logam Zn pada saus cabai sebagai berikut :

Tabel 4.1 Hasil Uji Penetapan Kadar Logam ZnPada Saus Cabai

4.2Pembahasan

Penetapan kadar seng (Zn) dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) AA-7000 diperoleh hasil bahwa seng (Zn) pada saus cabai yaitu 2, 8083 mg/kg. Berdasarkan SNI No. 01-2976 tahun 2006 mengenai persyaratan mutu cemaran logam pada saus cabai, dimana batas maksimum logam seng (Zn) pada saus cabai sebesar 40,0 mg/kg. Dari data diatas dinyatakan bahwa kadar seng (Zn) pada saus cabai memenuhi syarat mutu karena tidak melebihi batas maksimum.

Logam Cu dan Zn adalah jenis logam yang dibutuhkan oleh tubuh. Oleh karena itu, logam-logam ini diperlukan tubuh dalam jumlah tertentu. Namun, apabila manusia mengkonsumsi makanan dengan konsentrasi yang berlebih maka dapat menimbulkan penyakit. Tingginya konsentrasi Cu dan Zn dalam makanan dapat terjadi dikarenakan adanya kontaminasi dari lingkungan (Supriyanto, 2007).

Parameter Berat Awal

Faktor pengenceran

Pembacaan

AAS Satuan

Hasil UJi Zn A 4,7193g 1,00 0,2798 ppm 2, 9644 Zn B 5,0824 g 1,00 0,2696 ppm 2, 6522

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Kadar seng (Zn) pada saus cabai memenuhi persyaratan SNI 01-2976-2006 sebesar 2, 8083 mg/kg dari batas maksimum 40,0 mg/kg.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan uji parameter lainnya menurut persyaratan mutu SNI cemaran logam pada saus cabai.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Cabai (Capsicum sp.)

Cabai (Capsicum sp.) adalah salah satu jenis sayuran yang berasal dari benua Amerika. Penyebarannya segera meluas ke berbagai tempat sejak Columbus menemukan benua ini. Kini tak kurang benua Asia, Afrika, dan sebagian Eropa sudah akrab mengenal sayuran penyedap rasa ini. Tanaman cabai berbentuk semak dengan buah yang beraneka bentuk, ukuran, warna, maupun rasa pedasnya (Novary, 1999).

2.1.1 Saus Cabai

Saus cabai merupakan bahan pelengkap yang digunakan sebagai tambahan makanan untuk menambah kelezatan makanan dapat berupa cairan kental (pasta) yang terbuat dari bubur buah berwarna menarik (biasanya merah), mempunyai aroma dan rasa yang merangsang (dengan atau tanpa rasa pedas), mempunyai daya simpan panjang karena mengandung asam, gula, garam dan seringkali pengawet (Putra, dkk., 2011).

Berdasarkan Standar Nasional Indonesia (SNI) No. 01-2976 tahun 2006, saus cabai adalah saus yang diperoleh dari bahan utama cabai (Capsicum Sp), baik yang diolah dengan penambahan bumbu-bumbu dengan atau tanpa penambahan bahan makanan lain dengan bahan tambahan pangan yang diizinkan.

2.1.2 Persyaratan Saus Cabe

Tabel 2.1Persyaratan mutu saus cabai

No. Jenis Uji Satuan Persyaratan 1. 1.1 1.2 Keadaan: Bau Rasa normal normal 2. Jumlah padatan

terlarut

%(b/b) Min 20

3. Mikroskopis Cabe positip

4. PH Maks 4

5. Bahan tambahan pangan :

5.1 Pewarna 5.2 Pengawet 5. Pemanis buatan

%(b/b)

Sesuai peraturan di bidang makanan yang berlaku 6. Cemaran logam:

6.1 Timbal (Pb) 6.2 Tembaga (Cu) 6.3 Seng (Zn) 6.4 Timah (Sn) 6.5 Raksa ( Hg)

mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Maks 2,0 Maks 5,0 Maks 40,0 Maks 40,0/ 250

Maks 0,03 7. Cemaran arsen (As) mg/kg Maks 1,0

8 Cemaran mikroba: 8.1Angka lempeng total 8.2Bakteri koliform 8.3Kapang Koloni/g APM/g Koloni/g

Maks 1 x 104 < 3 Maks 50 Sumber: SNI 01- 2976-2006

2.2 Logam Berat

Logam berat masih termasuk logam dengan kriteria-kriteria yang sama dengan logam-logam lain. Perbedaannya terletak dari pengaruh yang dihasilkan bila logam berat ini masuk kedalam tubuh organisme hidup (Palar, 2008).

Di Indonesia, pencemaran logam berat cenderung meningkat sejalan dengan meningkatnya proses industrialisasi. Hal ini disebabkan karena penggunaan logam sebagai bahan baku berbagai jenis industri untuk memenuhi kebutuhan manusia juga semakin meningkat. Pencemaran logam berat dalam lingkungan bisa

menimbulkan bahaya bagi kesehatan, baik pada manusia, hewan, tanaman, maupun lingkungan (Widowati, 2008).

Menurut Widowati (2008), logam berat dibagi dalam 2 jenis, yaitu :

1. Logam berat esensial, yakni logam dalam jumlah tertentu yang sangat dibutuhkan oleh organisme. Dalam jumlah yang berlebihan logam tersebut bisa menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn, dan lain sebagainya.

2. Logam berat tidak esensial, yakni logam yang keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui manfaatnya, bukan bersifat toksik, seperti Hg, Cd, Pb, Cr, dan lain-lain.

Logam berat memiliki respon biokimia spesifik terhadap organisme hidup yang dibagi dalam tiga kelompok, yaitu: logam-logam yang mudah mengalami reaksi dengan unsur oksigen, logam yang mudah bereaksi dengan unsur nitrogen dan sulfat. Logam dapat dikelompokkan menjadi logam berat (berat jenis > 5 gr/cm3) dan logam ringan (berat jenis < 5 gr/cm3), logam esensial dan tidak esensial, dan logam yang terdapat dalam jumlah yang sangat kecil dalam kerak bumi (≤1000 ppm) (Palar, 2008; Soemirat, 2003).

Siklus perputaran logam adalah dari kerak bumi yang kemudian kelapisan tanah, kemudian ke makhluk hidup (manusia, hewan, dan tumbuhan) lalu kedalam air, mengendap dan akhirnya kembali ke kerak bumi. Adapun logam yang dapat menyebabkan keracunan adalah jenis logam berat, logam ini termasuk logam esensial seperti Cu dan Zn (Darmono, 1995).

2.2.1 Seng (Zn)

Seng (Zn) merupakan logam yang berwarna putih kebiruan, memiliki titik lebur 410⁰C dan mendidih pada 906⁰C, sangat mudah larut dalam asam klorida encer dan asam sulfat encer. Seng dapat diidentifikasi dengan beberapa reaksi yaitu dengan menggunakan uji ditizon akan membentuk senyawa kompleks berwarna merah yang dapat di ekstraksi dengan tetraklorida (Vogel, 1985).

Seng dialam tidak berada dalam keadaan bebas, namun dalam bentuk terikat dengan unsur lainnya berupa mineral sepertiZnCo3, Zn2SiO4 dan ZnO.

Seperti halnya unsur tembaga, seng memasuki tatanan lingkungan secara alamiah melalui proses erosi dan secara tidak alamiah terjadi oleh factor limbah industry (Widowati,dkk., 2008).

Seng bersifat esensial untuk kehidupan telah diketahui sejak lebih dari seratus tahun yang lalu. Peranannya dalam pertumbuhan normal pada hewan telah didemonstrasikan pada tahun 1930 an. McCance dan Widdowson pada tahun 1930 an dan awal tahun 1970an diperoleh laporan pertama tentang kegagalan pertumbuhan pada remaja di Delta Sungai Nil di Mesir tahun terakhir menghasilkan pengertian lebih baik tentang peranan Bio Kimia Seng di dalam tubuh dan gejala klinik yang timbul akibat defesiensi Seng pada manusia (Almatsier, 2001).

Tubuh mengandung 2-2,5 gram seng yang tersebar dihampir semua sel. Sebagian besar sel berada didalam hati, pangkreas, ginjal, otot, dan tulang. Jaringan yang banyak mengandung seng adalah bagian-bagian mata, kelenjar prostat, spermatozoa, kulit, rambut, dan kuku.Di dalam cairan tubuh seng terutama merupakan ion intraseluler. Seng di dalam plasma hanya merupakan

0,1% dari seluruh seng didalam tubuh yang mempunyai dalam masa pergantian tubuh yang cepat (Almatsier, 2001).

2.2.2 Keracunan Logam

Kejadian keracunan logam paling sering disebabkan pengaruh pencemaran lingkungandari logam berat, seperti penggunaan logam untuk pembasmi hama (pestisida), pemupukan ataulimbah buangan pabrik yang menggunakan logam. Logam tembaga dan seng termasuk logam esensial yang dalam dosis tertentudibutuhkan sebagai unsur nutrisi pada hewan, namun bila kadar logam ini melebihi jumlah dosis tertentu akan menyebabkan keracunan (Darmono, 1995).

Sumber keracunan logam juga dapat terjadi akibat dari penggunaan bahan-bahan rumah tangga, seperti penggunaan alat masak atau wadah tempat penyimpanan makanan atau minuman dapat melarutkan logam, umumnya karena makanantersebut bersifat asam, seperti logam kadnium, tembaga dan seng. Makanan yang bersifat basa juga dapat melarutkan logam, antara lain aluminium atau seng (Sartono, 2002).

Senyawa garam seng yang larut dalam air, biasanya digunakan pada generator asap dan pengelasan, keracunan biasanya terjadi karena menghirup uap seng tersebut, selain itu keracunan juga terjadi dari pemotongan logam, dan melelehkan logam campuran seng. Akibat keracunan logam seng terutama iritasi saluran pernafasan yang dapat menyebabkan edema paru dan kerusakan saluran nafas. Batas paparan uap seng adalah 5 gr/cm3, dan batasan paparan uap seng klorida 1 mg/meter3 (Sartono, 2002). Namun logam seng juga merupakan logam esensial, karena seng merupakan logam yang terbanyak yang berkaitan dengan enzim dimana sekitar 200 jenis enzim mengandung seng (Darmono, 1995).

2.3Spektrofotometri Serapan atom

2.3.1. Pengertian Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas. Metode ini secara luas digunakan untuk analisis kuantitatif logam dalam matriks yang kompleks. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet (Bender, 1987; Gandjar dan Rohman, 2007).

Spektrofotometri Serapan Atom merupakan metode yang digunakan untuk menentukan kadar logam dalam suatu sampel. Metode ini dipilih karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, waktu pengerjaan yang cepat, alatnya yang sensitive, dan sangat spesifik untuk unsure yang akan dianalisis (Haris & Gunawan 1992 ; Gandjar dan Rohman, 2007).

2.3.2 Prinsip Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) didasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh, Zinkum menyerap pada 213,9 nm, uranium pada 358,5nm, sementara kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm,. Cahaya pada panjang gelombangg ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu

energy, maka atom akan memperoleh energy sehingga suatu atom pada keadaan dasar ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi (Gandjar dan Rohman,2007).

Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, dan hal itu tergantung dari unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu memiliki energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan adanya absorbsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak sehingga suatu atom yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1985).

Spektrofotometri Serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah kecil dan sangat kecil. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2007).

Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energy panas, energi radiasi, energi kimia, dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat yang spesifik untuk setiap unsur. Besarnya perubahan yang terjadi biasanya sebanding dengan jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat didalamnya. Proses interaksi ini mendasari analisis spektrofotometri atom yang dapat berupa emisi dan absorbsi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.3.3 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar 2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom 1. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow

cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung

suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu, tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) dengan tekanan rendah yang jika diberikan tegangan pada arus tertentu, katoda akan memancarkan elektron-elektron yang bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi. Elektron dengan energi yang tinggi ini akan bertabrakan dengan gas mulia sehingga gas mulia kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion gas mulia bermuatan positif akan bergerak menuju katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi sehingga menabrak unsur yang terdapat pada katoda. Akibat tabarakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar permukaan katodadan mengalami eksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih tinggi. Salah satu kelemahan penggunaan lampu katoda berongga adalah satu lampu digunakan untuk satu unsure, akan tetapi saat ini telah banyak dijumpai suatu lampu katoda berongga kombinasi, yakni satu

lampu dilapisi dengan beberapa unsure sehingga dapat digunakan untuk analisis beberapa unsure sekaligus (Gandjar dan Rohman, 2007).

1. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan Spektrofotometri Serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2007).

Teknik atomisasi dengan nyala bergantung pada suhu yang dapat dicapai oleh gas-gas yang digunakan. Untuk gas batubara-udara suhunya kira-kira sebesar 1800⁰C, gas alam-udara 1700⁰C, gas asetilen-udara 2200⁰C, dan gas dinitrogen oksida sebesar 3000⁰C. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

Teknik atomisasi tanpa nyala dapat dilakukan dengan meletakkan sejumlah sampel didalam tungku dari grafit kemudian dipanaskan dengan system elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada tabung grafit. Akibat pemanasan ini, zat yang akan dianalisis akan berubah menjadi atom-atom netral dan dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadi proses penyerapan energi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2. Monokromator

Pada spektrofotometri serapan atom, monokromator berfungsi untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan untuk analisis. Di

dalam monokromator, terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan panjang gelombang yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2007). 3. Detektor

Detektor digunakan untuk mengatur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya, detektor yang digunakan adalah tabung penggandaan foton (photomultiplier tube) (Gandjar dan Rohman, 2007).

4. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

system pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbs. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu alat perekam yang menggambarkan absorbansi dan intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.3.4 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang terjadi pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah :

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi didalam nyala.

3. Gangguan oleh arsorbansiyang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisi, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasidi dalam nyala.

2.4Destruksi

Untuk menentukan kandungan mineral bahan makanan, bahan harus dihancurkan atau didestruksi dulu. Cara yang biasa dilakukan yaitu pengabuan kering (dry ashing) dan pengabuan basah (wet digestion). Pemilihan cara tersebut tergantung pada sifat zat organik dalam bahan, sifat zat anorganik yang ada di dalam bahan, mineral yang akan dianalisa serta sensitivitas cara yang digunakan (Apriantono, dkk., 1989).

Pengabuan kering dapat diterapkan pada hampir semua analisa mineral. Cara ini membutuhkan sedikit ketelitian dan mampu menganalisis bahan lebih banyak daripada pengabuan basah. Pengabuan basah memberikan beberapa keuntungan. Suhu yang digunakan tidak melebihi titik didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur daripada menggunakan cara pengabuan kering. Cara pengabuan basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud menghindari kehilangan mineral akibat penguapan, pada tahap selanjutnya proses sering kali berlangsung sangat cepat akibat penambahan asam perklorat atau hidrogen peroksida (Apriantono, dkk., 1989).

Menurut Sony (2009) penetapan kadar logam dapat dilakukan dengan tahap destruksi sampel terlebih dahulu yang kemudian dapat dilarutkan dengan menggunakan pelarut yang sesuai seperti asam nitrat yang kemudian dapat dilanjutkan dengan pengukuran menggunakan spektrofotometri serapan atom.

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Berdasarkan Standar Nasional Indonesia (SNI) No. 01-2976 tahun 2006, saus cabai adalah saus yang diperoleh dari bahan utama cabai (Capsicum Sp), baik yang diolah dengan penambahan bumbu-bumbu dengan atau tanpa penambahan bahan makanan lain dengan bahan tambahan pangan yang diizinkan.

Saus merupakan bahan pelengkap yang digunakan sebagai tambahan makanan untuk menambah kelezatan makanan dapat berupa cairan kental (pasta) yang terbuat dari bubur buah berwarna menarik (biasanya merah), mempunyai aroma dan rasa yang merangsang (dengan atau tanpa rasa pedas), mempunyai daya simpan panjang karena mengandung asam, gula, garam dan seringkali pengawet (Putra, dkk., 2011).

Logam berat umumnya bersifat racun terhadap makhluk hidup, walaupun beberapadiantaranya diperlukan dalam jumlah kecil. Logam dapat terdistribusi ke bagian tubuh manusia dan sebagian akan terakumulasikan. Jika keadaan ini berlangsung terus menerus, dalam jangka waktu lama dapat mencapai jumlah yang membahayakan kesehatan manusia (Supriyanto, 2007).

Logam Cu dan Zn adalah jenis logam yang dibutuhkan oleh tubuh. Oleh karena itu, logam-logam ini diperlukan tubuh dalam jumlah tertentu. Namun, apabila manusia mengkonsumsi makanan dengan konsentrasi yang berlebih maka dapat menimbulkan penyakit. Tingginya konsentrasi Cu dan Zn dalam makanan dapat terjadi dikarenakan adanya kontaminasi dari lingkungan (Supriyanto, 2007).

Spektrofotometri Serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah kecil dan sangat kecil.Cara ini cocok untuk analisis logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Rohman, 2007).

Berdasarkan uraian tersebut, penulis tertarik untuk mengambil judul “Penetapan Kadar Zn pada Saus Cabai Menggunakan Metode Spektrofotometri Serapan Atom”.

1.2Tujuan dan Manfaat 1.1.2 Tujuan

Untuk mengetahui kadar seng (Zn) pada saus cabai dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) berdasarkan persyaratan mutu SNI cemaran logam.

1.1.3 Manfaat

PENETAPAN KADAR SENG (Zn) PADA SAUS CABAI MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)

ABSTRAK

Saus cabai merupakan bahan pelengkap yang digunakan sebagai tambahan makanan untuk menambah kelezatan makanan dapat berupa cairan kental (pasta) yang terbuat dari bahan baku cabai, mempunyai aroma dan rasa yang merangsang. Namun saus cabai ini dapat mengandung berbagai logam salah satunya seng (Zn) yang dapat terjadi dikarenakan adanya kontaminasi dari lingkungan. Dalam pengujian ini sampel saus cabai di destruksi kering, kemudian logam tersebut di uji kuantitatif secara spektrofotometri serapan atom (AAS) menggunakan gas pembakar udara-asetilen pada panjang gelombang 213,9 nm. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), dan pelaksanaannya relatif sederhana.

Hasil pengujian kadar seng (Zn) pada saus cabai sebesar 0,0561 mg/kg. Sesuai dengan persyaratan mutu SNI 01-2976-2006 kadar seng (Zn) maksimum sebesar 40 mg/kg. Disimpulkan bahwa kadar Zn pada saus cabai memenuhi persyaratan mutu SNI cemaran logam dan layak dikonsumsi.

PENETAPAN KADAR SENG (Zn) PADA SAUS CABAI

MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (AAS)

TUGAS AKHIR

OLEH:

MIRTA NOPRIDA HULJANNAH NIM 132410012

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS FARMASI DANMAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur Penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan Rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir yang berjudul “Penetapan Kadar Seng (Zn) pada Saus Cabai Menggunakan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)”.

Tujuan penyusunan tugas akhir ini sebagai salah satu persyaratan untuk menyelesaikan pendidikan Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan berdasarkan yang penulis lakukan pada Praktek Kerja Lapangan (PKL) di Balai Riset Standarisasi (Baristand) Industri Medan.

Selama menyusun Tugas Akhir ini, penulis juga mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Dr.Masfria,M.S.,Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

2. Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si, Apt., selaku wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

4. Bapak Dr.Karsono, Apt., selaku Dosen Pembimbing Tugas Akhir.

5. Bapak Martias, selaku Kepala Laboratorium Instrumen dan Ibu Marisa Naufa, M.Si., dan Bapak Dicky Hariadi Pratama selaku Pembimbing PKL di Laboratorium Instrumen Baristand Industri Medan.

6. Bapak Drs. Awaluddin Saragih, M.Si., Apt., selaku Dosen Penasehat Akademik, Ibu dan Bapak Dosen beserta seluruh staf di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

7. Sahabat-sahabat penulis, Riska, Desfi, Gita dan Lisa yang senantiasa memberi semangat dan bantuan, beserta teman-teman mahasiswa dan mahasiswi Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan angkatan 2013 yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu, namun tidak mengurangi artikeberadaan mereka.

Penulis mengucapkan terimakasih terutama kepada kedua orang tua, Ayahanda Supriadi dan Ibunda Darmawati yang sudah memberikan dukungan baik secara moral maupun material dalam penulisan Tugas akhir. Juga saudara kandung penulis Dicky Firdaus dan beserta keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan nasihat kepada penulis agar semangat meraih cita-cita.

Penulis menyadari bahwa tulisan ini tidak luput dari kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan saran yang bersifat membangun sangat penulis harapkan demi kesempurnaan tulisan ini. Akhir kata, penulis berharap semoga Tugas Akhir ini bermanfaat bagi pembaca.

Medan, Juni 2016 Penulis,

Mirta Noprida Huljanah NIM 132410012

PENETAPAN KADAR SENG (Zn) PADA SAUS CABAI MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)

ABSTRAK

Saus cabai merupakan bahan pelengkap yang digunakan sebagai tambahan makanan untuk menambah kelezatan makanan dapat berupa cairan kental (pasta) yang terbuat dari bahan baku cabai, mempunyai aroma dan rasa yang merangsang. Namun saus cabai ini dapat mengandung berbagai logam salah satunya seng (Zn) yang dapat terjadi dikarenakan adanya kontaminasi dari lingkungan. Dalam pengujian ini sampel saus cabai di destruksi kering, kemudian logam tersebut di uji kuantitatif secara spektrofotometri serapan atom (AAS) menggunakan gas pembakar udara-asetilen pada panjang gelombang 213,9 nm. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), dan pelaksanaannya relatif sederhana.

Hasil pengujian kadar seng (Zn) pada saus cabai sebesar 0,0561 mg/kg. Sesuai dengan persyaratan mutu SNI 01-2976-2006 kadar seng (Zn) maksimum sebesar 40 mg/kg. Disimpulkan bahwa kadar Zn pada saus cabai memenuhi persyaratan mutu SNI cemaran logam dan layak dikonsumsi.

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... v

DAFTAR ISI ... vi

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB 1 PENDAHULUAN ... 1

1.1 LatarBelakang ... 1

1.2 Tujuan dan Manfaat ... 2

1.2.1 Tujuan ... 2

1.2.2 Manfaat ... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 3

2.1 Cabai (Capsicum Sp.) ... 3

2.1.1 Saus Cabai ... 3

2.1.2 Persyaratan Mutu Saus Cabai ... 3

2.2 Logam Berat ... 4

2.2.1 Seng (Zn) ... 6

2.2.2 Keracunan Logam ... 7

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) ... 8

2.3.1 Pengertian Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) ... 8

2.3.3 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.3.4 Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom 12

2.4 Destruksi ... 13

BAB III METODE PENELITIAN... 14

3.1 Tempat dan Waktu Percobaan ... 14

3.2 Alat-alat ... 14

3.3 Bahan-bahan ... 14

3.4 Prosedur Percobaan ... 14

3.4.1 Preparasi Saus Cabai ... 14

3.4.2 Pembuatan Pelarut Aquabidest Asam ... 15

3.4.3 Pembuatan Larutan Standar Zinkum (Zn) ... 15

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 17

4.1 Hasil ... 17

4.2 Pembahasan... 17

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 18

5.1 Kesimpulan ... 18

5.2 Saran ... 18

DAFTAR PUSTAKA ... 19

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1Persyaratan Mutu Saus Cabai ... 4 2.2Hasil Uji Penetapan Kadar Zn pada Saus Cabai ... 17

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1Perhitungan Kadar Zn pada Saus Cabai ... 21 2Gambar Alat dan Bahan ... 24

PENETAPAN KADAR SENG (Zn) PADA SAUS CABAI MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)

ABSTRAK

Saus cabai merupakan bahan pelengkap yang digunakan sebagai tambahan makanan untuk menambah kelezatan makanan dapat berupa cairan kental (pasta) yang terbuat dari bahan baku cabai, mempunyai aroma dan rasa yang merangsang. Namun saus cabai ini dapat mengandung berbagai logam salah satunya seng (Zn) yang dapat terjadi dikarenakan adanya kontaminasi dari lingkungan. Dalam pengujian ini sampel saus cabai di destruksi kering, kemudian logam tersebut di uji kuantitatif secara spektrofotometri serapan atom (AAS) menggunakan gas pembakar udara-asetilen pada panjang gelombang 213,9 nm. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), dan pelaksanaannya relatif sederhana.

Hasil pengujian kadar seng (Zn) pada saus cabai sebesar 0,0561 mg/kg. Sesuai dengan persyaratan mutu SNI 01-2976-2006 kadar seng (Zn) maksimum sebesar 40 mg/kg. Disimpulkan bahwa kadar Zn pada saus cabai memenuhi persyaratan mutu SNI cemaran logam dan layak dikonsumsi.

vi DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... v

DAFTAR ISI ... vi

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB 1 PENDAHULUAN ... 1

1.1 LatarBelakang ... 1

1.2 Tujuan dan Manfaat ... 2

1.2.1 Tujuan ... 2

1.2.2 Manfaat ... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 3

2.1 Cabai (Capsicum Sp.) ... 3

2.1.1 Saus Cabai ... 3

2.1.2 Persyaratan Mutu Saus Cabai ... 3

2.2 Logam Berat ... 4

2.2.1 Seng (Zn) ... 6

2.2.2 Keracunan Logam ... 7

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) ... 8

2.3.1 Pengertian Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) ... 8

2.3.3 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom ... 10

2.3.4 Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom 12

2.4 Destruksi ... 13

BAB III METODE PENELITIAN... 14

3.1 Tempat dan Waktu Percobaan ... 14

3.2 Alat-alat ... 14

3.3 Bahan-bahan ... 14

3.4 Prosedur Percobaan ... 14

3.4.1 Preparasi Saus Cabai ... 14

3.4.2 Pembuatan Pelarut Aquabidest Asam ... 15

3.4.3 Pembuatan Larutan Standar Zinkum (Zn) ... 15

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 17

4.1 Hasil ... 17

4.2 Pembahasan... 17

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 18

5.1 Kesimpulan ... 18

5.2 Saran ... 18

DAFTAR PUSTAKA ... 19

viii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1Persyaratan Mutu Saus Cabai ... 4 2.2Hasil Uji Penetapan Kadar Zn pada Saus Cabai ... 17

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

x

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1Perhitungan Kadar Zn pada Saus Cabai ... 21 2Gambar Alat dan Bahan ... 24