Analisa Kadar Logam Pb, Cr dan Cd Dalam Sampel

Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010. konsentrasi 0,1 mcgml sampai 0,5 mcgml, persamaan regresi adalah Y = 0,048085 – 0,000238 dengan faktor korelasi r sebesar 0,9997 Berdasarkan kurva tersebut diperoleh nilai koefisien korelasi r yang menunjukkan adanya hubungan yang linear antara konsentrasi dengan serapan. Koefisien korelasi r yang diperoleh dari ketiga logam dapat diterima karena memenuhi persyaratan untuk koefisien korelasi yaitu tidak boleh lebih kecil dari 0,995 Badan POM, 2003

4.3 Analisa Kadar Logam Pb, Cr dan Cd Dalam Sampel

Konsentrasi logam Pb, Cr, dan Cd dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan regresi linear kurva kalibrasi larutan standar masing-masing. Setelah konsentrasi dan kadar ketiga logam diketahui dilanjutkan dengan uji statistika. Perhitungan uji statistik yang dilakukan untuk memperoleh kadar rata-rata dari masing- masing sampel. Uji Statistik dilakukan dengan distribusi t pada taraf kepercayaan 95 dan dk = 5. Berdasarkan data hasil perhitungan kadar tersebut diperoleh kesimpulan bahwa kadar rata-rata logam timbal, kromium dan kadmium pada kerang sebelum perebusan lebih tinggi daripada setelah perebusan dengan asam gelugur. Semakin berat asam gelugur yang ditambahkan maka, kadar logam Pb, Cr, dan Cd semakin menurun. Salah satu faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi adalah konsentrasi sehingga semakin besar konsentrasi asam gelugur makin banyak logam-logam bereaksi maka akan semakin besar penurunan logam pada kerang bulu Anonim, 2000. Data penurunan kadar logam Pb, Cr, dan Cd dalam sampel daging kerang bulu sebelum dan sesudah perebusan dengan asam gelugur dalam berbagai variasi waktu dapat dilihat pada tabel sebagai berikut : Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010. Tabel 1. Data Penurunan Kadar Logam Pb, Cr, dan Cd Dalam Sampel Daging Kerang Sebelum dan Sesudah Perebusan Dengan Asam Gelugur Dalam Berbagai Variasi Berat Logam Sampel Kadar mcggram Penurunan Kadar Pb K KA KB KC KD 1,4378 ± 0,0423 1,1592 ± 0,0287 0,9298 ± 0,0433 0,6411 ± 0,0798 0,4592 ± 0,0807 19,84 35,37 55,43 68,08 Cr K KA KB KC KD 1,1764 ± 0,0305 1,0431 ± 0,0496 0,8122 ± 0,0572 0,6529 ± 0,0287 0,4575 ± 0,0451 11,33 30,95 44,50 59,56 Cd K KA KB KC KD 1,0519 ± 0,0048 0,8851 ± 0,0044 0,71008 ± 0,0813 0,5528 ± 0,0047 0,3970 ± 0,0087 15, 86 32, 49 47, 44 62, 26 Ket : Data kadar logam di atas merupakan hasil rata-rata dari 6 kali perlakuan pada masing-masing sampel. K : Kerang tanpa perebusan Pre test KA : Kerang sesudah perebusan dengan asam gelugur 25 gram KB : Kerang sesudah perebusan dengan asam gelugur 50 gram KC : Kerang sesudah perebusan dengan asam gelugur 75 gram KD : Kerang sesudah perebusan dengan asam gelugur 100 gram Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010. Berdasarkan hasil perhitungan kadar ketiga logam terhadap sampel kerang bulu tanpa perebusan menunjukkan kerang bulu yang berasal dari perairan Belawan mengandung logam timbal sebesar 1,4378 ± 0,0423, logam Cr 1,1764 ± 0,0305 dan logam Cd 1,0519 ± 0,0048. Batas maksimum cemaran logam Pb, Cr, dan Cd dalam produk pangan ikan dan hasil olahannya adalah 2 mcgg untuk logam timbal, 0,05 mcgg untuk logam kromium, dan 0,2 mcgg untuk logam kadmium SNI-01-3548- 1994. Hal ini berarti kadar logam Pb dalam kerang bulu tidak melebihi batas kadar maksimum yang diperbolehkan, tetapi untuk logam Cr dan logam Cd telah melebihi batas maksimum dari persyaratan yang diperbolehkan. Setelah perebusan kerang bulu dengan variasi berat asam gelugur terjadi penurunan ketiga logam tetapi untuk logam Cd dan Cr sampai berat 100 gram asam gelugur masih melebihi batas maksimum yang diperbolehkan yaitu logam Cr sebesar 0,4575 ± 0,0451 mcgg dan untuk logam Cd 0,3970 ± 0,0087 mcgg, maka dalam hal ini berat asam gelugur yang direbus dengan kerang bulu sebaiknya melebihi 100 gram. Berdasarkan tabel di atas menunjukkan bahwa asam gelugur dengan berbagai variasi berat memberikan pengaruh terhadap penurunan kadar logam Pb, Cr, dan Cd dalam kerang bulu. Penurunan kadar logam setelah perebusan dengan asam gelugur disebabkan oleh pengikatan logam oleh asam-asam organik yang terkandung didalam asam gelugur yaitu asam sitrat, asam malat, asam tartrat dan asam askorbat. Ion sitrat dapat bereaksi dengan banyak ion logam membentuk garam sitrat. Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam dengan pengkhelatan, sehingga dapat menghilangkan ion-ion logam yang terakumulasi sebagai kompleks sitrat Anonim, 2008. Penurunan kadar logam Pb lebih besar daripada logam Cd dan Cr, hal ini disebabkan karena logam Pb mempunyai nilai tetapan kemantapan kompleks terhadap Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010. Perlakuan Perebusan dengan Asam Gelugur 100 gram Perebusan dengan Asam Gelugur 75 gram Perebusan dengan Asam Gelugur 50 gram Perebusan dengan Asam Gelugur 25 gram Pretest Mean of K adar Logam P b 1.5000 1.2500 1.0000 0.7500 0.5000 0.2500 0.0000 asam sitrat dan asam tartrat lebih besar daripada logam Cd yaitu masing-masing sebesar 12,3 dan 3,8, sementara untuk logam Cd sebesar 11,3 dan 2,8 sedangkan untuk logam Cr nilai kemantapan kompleksnya belum didapatkan dalam literatur. Tetapan kemantapan kompleks menyatakan ukuran besarnya reaksi pembentukan kompleks, Semakin besar nilai tetapan kemantapan kompleks maka makin mantap pembentukan senyawa kompleks Rivai, 1994. 4.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal, Kromium dan Kadmium Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan Dari uji statistika secara One Way Anova dapat kita ketahui apakah penurunan kadar logam timbal, kromium dan kadmium terjadi secara signifikan atau tidak.

1. Logam Timbal

Untuk melihat penurunan kadar Pb yang signifikan maka mean kadar diplotkan terhadap perlakuan. Penurunan kadar logam Pb dapat dilihat pada kurva dibawah ini : Gambar 4. Kurva Penurunan Kadar Logam Timbal Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan Berdasarkan kurva di atas terlihat penurunan kadar logam Pb, sebelum perebusan dengan asam gelugur kadar logam Pb sebesar 1,4387 ± 0,0423 mcgg. Setelah perebusan dengan 25 gram asam gelugur terjadi penurunan sebesar 0,2792 mcgml dan untuk perebusan dengan 50 gram asam gelugur penurunannya sebesar 0,5089 mcgg. Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010. Mean of K adar Logam C r 1.2000 1.0000 0.8000 0.6000 Selanjutnya, perebusan dengan 75 gram asam gelugur penurunan bertambah yaitu sebesar 0,7976 mcgg dan dengan perebusan 100 gram penurunan bertambah lagi sebesar 0,9795 mcgg. Berdasarkan hasil dapat kita lihat bahwa penurunan jumlah kadar logam Pb pada setiap perlakuan hampir sama dan setelah dilakukan uji statistika One Way Anova diperoleh tingkat signifikansi 0,000 0,05 yang menunjukkan bahwa pengaruh variasi berat asam gelugur adalah signifikan terhadap penurunan kadar ketiga logam dan dapat dilihat pada uji Anova kadar Pb dibawah ini : ANOVA Kadar Logam Pb Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 3.652 4 .913 238.956 .000 Within Groups .096 25 .004 Total 3.748 29

2. Logam Kromium

Untuk melihat penurunan kadar Cr yang signifikan maka mean kadar diplotkan terhadap perlakuan. Penurunan kadar logam Cr dapat dilihat pada kurva dibawah ini : Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010. Gambar 5. Kurva Penurunan Kadar Logam Kromium Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan Berdasarkan kurva di atas terlihat penurunan kadar logam Cr, sebelum perebusan dengan asam gelugur kadar logam Cr sebesar 1,1764 ± 0,0305 mcgg. Setelah perebusan dengan 25 gram asam gelugur terjadi penurunan sebesar 0,1333 mcgml. Selanjutnya, perebusan dengan 50 gram asam gelugur penurunannya sebesar 0,3642 mcgg dan untuk perebusan dengan 75 gram asam gelugur penurunan bertambah yaitu sebesar 0,5165 mcgg dan dengan perebusan 100 gram penurunan bertambah lagi sebesar 0,7007 mcgg. Berdasarkan hasil dapat kita lihat bahwa penurunan jumlah kadar logam Cr pada setiap perlakuan hampir sama dan setelah dilakukan uji statistika One Way Anova diperoleh tingkat signifikansi 0,000 0,05 yang menunjukkan bahwa pengaruh variasi berat asam gelugur adalah signifikan terhadap penurunan kadar ketiga logam dan dapat dilihat pada uji Anova kadar Cr sebagai berikut : ANOVA Kadar Logam Cr Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 2.009 4 .502 273.316 .000 Within Groups .046 25 .002 Total 2.055 29 Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010. Perlakuan Perebusan dengan Asam Gelugur 100 gram Perebusan dengan Asam Gelugur 75 gram Perebusan dengan Asam Gelugur 50 gram Perebusan dengan Asam Gelugur 25 gram Pretest Mean of K adar Logam C d 1.20000 1.10000 1.00000 0.90000 0.80000 0.70000 0.60000 0.50000 0.40000 0.30000 0.20000 0.10000 0.00000

3. Logam Kadmium

Untuk melihat penurunan kadar Cd yang signifikan maka mean kadar diplotkan terhadap perlakuan. Penurunan kadar logam Cd dapat dilihat pada kurva dibawah ini : Gambar 6. Kurva Penurunan Kadar Logam Kadmium Pada Kerang Bulu Dengan Berbagai Perlakuan Berdasarkan kurva di atas terlihat penurunan kadar logam Cd, sebelum perebusan dengan asam gelugur kadr logam Cd sebesar 1,05197 ± 0,004807 mcgg. Setelah perebusan dengan 25 gram asam gelugur terjadi penurunan sebesar 0,16687 mcgml. Selanjutnya, perebusan dengan 50 gram asam gelugur penurunannya sebesar 0,34189 mcgg dan dengan perebusan dengan 75 gram asam gelugur penurunan bertambah yaitu sebesar 0,49912 mcgg dan untuk perebusan 100 gram penurunan bertambah lagi sebesar 0,65496 mcgg. Berdasarkan hasil dapat kita lihat bahwa penurunan jumlah kadar logam Cd pada setiap perlakuan hampir sama dan setelah dilakukan uji statistika One Way Anova diperoleh tingkat signifikansi 0,000 0,05 yang menunjukkan bahwa pengaruh variasi berat asam gelugur adalah signifikan terhadap penurunan kadar ketiga logam dan dapat dilihat pada uji Anova kadar Cd dibawah ini : Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010. ANOVA Kadar Logam Cr Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 1.619 4 .405 10732.143 .000 Within Groups .001 25 .000 Total 1.620 29

4.5 Uji Ketepatan Recovery test