Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010.
Larutan baku 10 mcgml dipipet 1 ml, 2 ml, 4 ml, dan 5 ml masing – masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5 N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda larutan yang dihasilkan mengandung
0,1mcgml; 0,2 mcgml; 0,3 mcgml ; 0,4 mcgml dan 0,5 mcgml dan diukur pada panjang gelombang 228,49 nm.
Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium dapat dilihat pada Lampiran 6. Data hasil pengukuran konsentrasi terhadap absorbansi dapat dilihat pada Lampiran 7
dan contoh perhitungan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 8. 3.5.6 Analisis Logam Timbal, Kromium dan Kadmium dalam Sampel
Sampel yang telah didekstruksi diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Untuk logam timbal pada panjang gelombang 283,03 nm, logam
kromium 357,54 nm, dan logam kadmium 228,49 nm. Konsentrasi logam dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi
linier dari kurva kalibrasi. Kadar logam dalam sampel ditentukan menggunakan rumus : Kadar Logam mcgg dalam sampel = CxVxFp
W Keterangan : C = Konsentrasi larutan Sampel mcgml
V = Volume larutan dalam sampel ml Fp = Faktor Pengenceran
W = Berat sampel g
Data hasil perhitungan kadar logam dapat dilihat pada Lampiran 9 dan contoh perhitungan dapat di lihat pada Lampiran 10.
3.5.7 Analisa Data Secara Statistik
Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010.
Untuk mengetahui data diterima atau ditolak dapat dilakukan uji statistika
distribusi t. Dimana kadar Timbal, Kromium, dan Kadmium yang diperoleh di analisa
secara statistika dengan metode standar deviasi dengan rumus :
SD = 1
2
− −
∑
n X
X
Keterangan : X = Kadar Sampel X = Kadar rata-rat sampel
n = Jumlah Perlakuan Untuk mencari t
hitung
digunakan rumus : t =
n SD
X X
−
Sebagai dasar penolakan data hasil uji analisisnya : t
hitung
≥ t
tabel
atau t
hitung
≤ - t
tabel
Untuk mencari kadar sebenarnya dengan taraf kepercayaan 95 dengan nilai α = 0,05, dk = n-1, dapat dipergunakan rumus :
± = X
µ t 1-12
α dk x SD n Keterangan :
µ = Interval kepercayaan kadar sampel X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi dk = Derajat Kebebasan
n = Jumlah Perlakuan WHO, 1992
Data hasil uji statistika dapat dilihat pada Lampiran 11, Lampiran 12 dan Lampiran 13.
Selain itu dipakai juga analisa data statistika menggunakan program SPSS. Analisa ini ditujukan untuk pengujian beda nilai rata-rata logam dengan metode One
Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010.
Way Anova. Beda nilai rata-rata dapat dilihat pada Lampiran 14, Lampiran 15 dan Lampiran 16.
3.5.8 Uji Ketepatan Recovery Test
Ketepatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Ketepatan dinyatakan sebagai perolehan
kembali Recovery yang ditentukan dengan menghitung berapa analit yang ditambahkan dapat diperoleh kembali dalam suatu pengukuran. Rohman, 2007
3.5.8.1 Pembuatan Larutan Analit Recovery
Larutan analit timbal, kromium, dan kadmium masing-masing 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml , dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian
ditambahkan 10 ml HNO
3
5 N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides konsentrasi 100 mcgml.
Larutan standar masing-masing ini 100 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5 N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides masing-masing konsentrasi 10
mcgml
3.5.8.2 Prosedur Uji Ketepatan
Sampel yang telah dihaluskan ditimbang lebih kurang 25 gram lalu ditambahkan analit Pb, Cr, dan Cd masing-masing 2 ml selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama
seperti prosedur dekstruksi 3.5.4 dan dihitung persentase uji perolehan kembali uji
recovery dengan rumus : Uji Perolehan kembali
= Jumlah total analit – jumlah total analit dalam sampel x 100 Jumlah logam standar yang ditambahkan
Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010.
Data hasil uji ketepatan dan uji ketelitian dapat dilihat pada Lampiran 17 dan contoh perhitungan uji ketepatan pada Lampiran 18.
3.5.9 Uji Ketelitian
Uji ketelitian dilakukan untuk mengetahui ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari
rata-tara jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Adapun parameter uji ketelitian yaitu koefisien variasi atau
relative standar deviasi RSD dengan batasan RSD 2 . Harga presentase koefisien variasi RSD ditentukan dengan rumus :
RSD = SD X
X 100 Keterangan : SD = Standar Deviasi
X = Kadar rata –rata setelah ditambah larutan baku WHO, 1992
Data contoh perhitungan RSD dapat dilihat pada Lampiran 19. 3.5.10 Penentuan Limit Deteksi LOD dan Limit Kuantitasi LOQ
Limit kuantitasi diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Penentuan limit deteksi Limit Of
Detection dapat dihitung berdasarkan pada standar deviasi SD respond an kemiringan slope linieritas baku dengan rumus :
SD = 1
2
− −
∑
n X
X
LOD = 3 x SD Slope
Untuk penentuan limit kuantitasi Limit Of Quantutation dapat digunakan rumus :
Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010.
LOQ =
Berdasarkan hasil penentuan panjang gelombang maksimum masing-masing lampu logam yang digunakan diperoleh untuk logam timbal 283,03 nm, logam kromium
10 x SD Slope WHO, 1992
Data hasil LOD dan LOQ dapat dilihat pada Lampiran 20, Lampiran 21 dan Lampiran 22
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Panjang Gelombang Maksimum
