Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010.
3.5.2 Penyiapan Sampel
Kerang bulu dicuci bersih lalu ditimbang sebanyak 10 kg dan dibagi menjadi lima bagian dan masing-masing bagian sebanyak 2kg.
Bagian pertama 2kg dikeluarkan daging kerang dari cangkangnya kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender. Bagian kedua 2kg direbus menggunakan
asam gelugur sebanyak 25 gram selama 1 jam lalu diangkat dan ditiriskan lalu dikeluarkan daging kerang dari cangkangnya kemudian dihaluskan menggunakan
blender. Hal yang sama dilakukan terhadap perebusan kerang bulu dengan berat asam gelugur yang berbeda yaitu pada berat 50 gram, 75 gram dan 100 gram. Adapun dasar
pengambilan variasi berat asam gelugur adalah berdasarkan berat asam gelugur yang umumnya digunakan ibu rumah tangga sebagai penambah rasa pada kerang bulu.
Bagan penyiapan sampel dapat dilihat pada Lampiran 1. 3.5.3 Pembuatan Pereaksi
3.5.3.1 Larutan Asam Nitrat 5 N
Larutan HNO3 65 vv sebanyak 346 ml diencerkan dengan air suling hingga
1000 ml Ditjen POM,1979 3.5.4
Proses Destruksi Basah untuk Plumbum,Kromium dan Kadmium
Sampel yang telah dihaluskan ditimbang lebih kurang 25 gram. Lalu ditambahkan asam nitrat pekat sebanyak 25 ml hingga sampel terendam. Didiamkan
selama satu malam 24 jam dengan tujuan agar proses dekstruksi yang dilakukan akan menjadi lebih cepat. Setelah 24 jam sampel di dekstruksi pada Hot Plate selama ± satu
jam hingga sampel berwarna kuning muda jernih. Pindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml secara kuantitatif dan ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides. Kemudian
disaring menggunakan kertas saring Whatman No. 42 dengan membuang 5 ml larutan
Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010.
pertama hasil penyaringan untuk menjenuhkan kertas saring. Larutan hasil dekstruksi ini digunakan untuk analisis kuantitatif. Perlakuan prosedur ini dilakukan sebanyak 6 kali
untuk masing-masing sampel.
Bagan dekstruksi basah dapat dilihat pada Lampiran 2 3.5.5
Analisis Kuantitatif 3.5.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Absorbsi Maksimum
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan terlebih dahulu memasang lampu katoda berongga Pb, Cr, dan Cd lalu dihidupkan tombol power pada alat AAS,
kemudian diatur lampu sesuai dengan logam yang diinginkan melalui software. Diatur panjang gelombang menurut intruksi manual Shimadzu AA-6300, logam timbal 283,3
nm, kromium 357,9 nm, dan kadmium 228,8 nm, secara otomatis melalui software akan memberikan kurva absorbsi maksimum untuk logam Pb 283,03 nm, logam Cr 357,54
dan logam Cd 228,49 nm. Panjang gelombang yang diperoleh pada kurva absorbsi maksimum ini digunakan untuk pengukuran konsentrasi logam Pb, Cr dan Cd dalam
sampel.
Kurva absorbsi maksimum pada masing-masing logam dapat dilihat pada Lampiran 3 3.5.5.2 Pembuatan kurva kalibrasi logam Timbal
Larutan standar timbal 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5 N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda konsentrasi 100 mcgml. Larutan baku
ini dipipet 10 ml, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda konsentrasi 10 mcgml. Selanjutnya larutan baku ini dipipet 1 ml, 2 ml, 4 ml, 6
ml, 8 ml, dan 10 ml masing – masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,
Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010.
ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda larutan yang dihasilkan mengandung 0,1 mcgml; 0,2 mcgml; 0,4 mcgml; 0,6
mcgml; 0,8 mcgml dan 1,0 mcgml lalu diukur pada panjang gelombang 283,03 nm.
Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Pb dapat dilihat pada Lampiran 4. 3.5.5.3 Pembuatan kurva kalibrasi logam Kromium
Larutan standar kromium 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5 N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda konsentrasi 100 mcgml. Larutan baku
ini dipipet 10 ml, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5 N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda konsentrasi 10 mcgml.Selanjutnya larutan baku ini dipipet 1 ml, 2 ml, 4 ml, 6
ml, 8 ml dan 10 ml masing – masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda larutan yang dihasilkan mengandung 0,1 mcgml; 0,2 mcgml; 0,4 mcgml; 0,6
mcgml; 0,8 mcgml dan 1,0 mcgml dan diukur pada panjang gelombang 357,54 nm.
Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi kromium dapat dilihat pada Lampiran 5. 3.5.5.4 Pembuatan kurva kalibrasi logam Kadmium
Larutan baku kadmium 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5 N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda konsentrasi 100 mcgml. Larutan baku
ini dipipet 10 ml, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5 N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda konsentrasi 10 mcgml.
Layani Pransiska Nainggolan : Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur Garcinia Atroviridis, Griff Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd pada perebusan kerang bulu anadara antiquata dari perairan belawan, 2010.
Larutan baku 10 mcgml dipipet 1 ml, 2 ml, 4 ml, dan 5 ml masing – masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml larutan HNO
3
5 N dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda larutan yang dihasilkan mengandung
0,1mcgml; 0,2 mcgml; 0,3 mcgml ; 0,4 mcgml dan 0,5 mcgml dan diukur pada panjang gelombang 228,49 nm.
Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium dapat dilihat pada Lampiran 6. Data hasil pengukuran konsentrasi terhadap absorbansi dapat dilihat pada Lampiran 7
dan contoh perhitungan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 8. 3.5.6 Analisis Logam Timbal, Kromium dan Kadmium dalam Sampel
Sampel yang telah didekstruksi diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Untuk logam timbal pada panjang gelombang 283,03 nm, logam
kromium 357,54 nm, dan logam kadmium 228,49 nm. Konsentrasi logam dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi
linier dari kurva kalibrasi. Kadar logam dalam sampel ditentukan menggunakan rumus : Kadar Logam mcgg dalam sampel = CxVxFp
W Keterangan : C = Konsentrasi larutan Sampel mcgml
V = Volume larutan dalam sampel ml Fp = Faktor Pengenceran
W = Berat sampel g
Data hasil perhitungan kadar logam dapat dilihat pada Lampiran 9 dan contoh perhitungan dapat di lihat pada Lampiran 10.
3.5.7 Analisa Data Secara Statistik
