Analisa Fe secara Spektrofotometri

A = log I o I t Hukum Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya Vogel,1994.

2.8 Analisa Fe secara Spektrofotometri

Melalui pembentukan ion kompleks dengan 1,10 fenantrolin, tiga molekul fenantrolin bergabung dengan Fe 2+ membentuk ion kompleks berwarna orange-merah. Sistem warna tersebut mengikuti hukum Beer : Sinar cahaya dengan panjang gelombang yang tertentu yaitu 510 nm, akan diabsorbsi secara proporsional dengan jarak perjalanannya di dalam larutan dan dengan kadar kompleks yang berwarna orange-merah ini. Sianida, nitrit dan polifosfat dalam analisa Fe yang dapat mengganggu reaksi dapat diatasi melalui pendidihan sampel. Krom dan seng jika konsentrasinya 10 kali konsentrasi besi, kobalt, dan tembaga jika 5 mgL dan nikel jika 2 mgL semuanya dapat mengganggu walaupun keadaan tersebut hanya ditemui misalnya pada air limbah industri yang mengandung logam tersebut, gangguan ini dapat dihindarkan dengan penambahan hidroksilamin. Bismut, kadmium, air raksa, molibdat dan perak dapat mengendapkan fenantrolin. Dalam kasus ini konsentrasi fenantrolin harus dinaikkan Alaert,G,1987.

2.8.1 Metode 1,10-Fenantrolina

Besi II bereaksi dengan 1,10-fenantrolina membentuk kompleks jingga-merah [ C 12 H 8 N 2 3 Fe] 2+ . Intensitas warnanya tak bergantung pada keasaman dalam jangka pH 2-9, dan stabil untuk waktu yang lama. Besi III dapat direduksi dengan hidroksilamonium klorida atau dengan hidrokuinon. Perak, bismut, tembaga, nikel dan kobalt mengganggu dengan serius, seperti juga perklorat, sianida, molibdat dan tungstat. Kompleks besi-fenantrolina diukur pada 515 nm terhadap blanko reagensia. Baik besi II maupun besi III dapat ditetapkan secara spektrofotometri: kompleks Universitas Sumatera Utara besiII jingga-kemerahan menyerap pada 515 nm, dan baik kompleks besiII maupun besiIII yang berwarna kuning mempunyai absorbsi identik pada 396 nm, dengan absorbans aditif. Larutan yang sedikit bersifat asam oleh asam sulfat, diolah dengan 1,10-fenantrolina, dan dibuffer dengan kalium hidrogen ftalat pada 3,9; pembacaan pada 396 nm menghasilkan besi total dan pembacaan pada 515 nm besi II Vogel,1994.

2.8.2 Spectronic 20 Bausch and Lomb

Instrument ini pada hakekatnya terdiri dari monokromator kisi-difraksi dan sistem deteksi elektronik, amlifikasi dan pengukuran. Panjang gelombangnya berjangka 375 nm ke 650 nm, dan dapat diperluas ke 950 nm dengan menambahkan sebuah filter merah. Sistem optisnya dipaparkan dalam gambar 8.1. Gambar 8.1 sistem optis Spectronic 20 Bausch and Lomb Cahaya putih dari lampu wolfram difokuskan oleh lensa A ke celah masuk; lensa B mengumpulkan cahaya dari celah masuk itu dan memfokuskan kembali ke celah keluar setelah dipantulkan dan didispersikan oleh kisi difraksi untuk memperoleh berbagai panjang gelombang. Kisi itu diputar dengan pertolongan suatu lengan yang digerakkan bila roda sisirnya diputar. Cahaya monokromatik yang menebus celah keluar melewati contoh yang akan diukur dan jatuh ketabung foto. Kapan saja contoh diambil dari tabung instrumen, suatu penghalang occluder jatuh Universitas Sumatera Utara ke dalam berkas cahaya sehingga kendali penguat dapat disesuaikan. Kuvet atau tabung uji kecil yang khusus digunakan sebagai wadah untuk contoh. Kendali pengganda disesuaikan agar pengukur menunjuk nol pada skala Transmitans Persen atau pada skala Absorbans. Tabung uji atau kuvet yang mengandung air atau pelarut lain kemudian dimasukkan ke dalam pemegang contoh. Kendali cahaya kemudian diputar sampai pengukur menunjukkan ’100’ atau ’0’. Larutan contoh kemudian dimasukkan menggantikan blanko dan transmitansi persen atau absorbansi dibaca langsung dari pengukur itu Vogel,1994. Universitas Sumatera Utara BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1 Alat-alat