BAB 3
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1 Alat-alat
- Timbangan elektrik Mettler PM 400
- Peralatan gelas Pyrex
- Hot plate stirrer PMC
- Shaker Stuart
- Lemari pendingin - Magnetik bar
- Spektrofotometer Spektronik 20 - Kuvet
- Mikro pipet Pyrex
- Kertas saring Whatman no.1
3.2 Bahan-bahan
- Kitosan - CH
3
COOH glasial p.a E.Merck
- FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O p.a E.Merck
- H
2
SO
4
98 p.aE.Merck
- NH
2
OH.HCl p.aE.Merck
- NaCH
3
COO.3H
2
O p.aE.Merck
- 1,10-phenanthroline monohidrat p.aE.Merck
- HCl 37 p.aE.Merck
- akuades
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Larutan Pereaksi
a. Larutan Asam Asetat 1 Sebanyak 10 mL asam asetat glasial dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL.
Kemudian diencerkan dengan akuadest sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
b. Larutan Hidroksilamin Sebanyak 10 g NH
2
OH.HCl dilarutkan dengan 100 mL akuades dalam labu takar 100
mL sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
c. Larutan Natrium Asetat Sebanyak 25 g NaCH
3
COO. 3H
2
O dilarutkan dengan 100 mL akuades dalam labu takar 100 mL sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
d. Larutan 1,10-fenantrolin Sebanyak 100 mg 1,10-phenantroline monohidrat C
12
H
8
N
2
.H
2
O dilarutkan dengan 100 mL akuades yang telah di tambahkan 2 tetes HCl pekat, dalam labu takar 100 mL
sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
3.3.2 Pembuatan Larutan Induk
3.3.2.1 Pembuatan Larutan Induk Fe 1000 mgL Didalam labu takar 1 L diisi 50 mL air suling, kemudian ditambahkan dengan hati-hati
20 mL H
2
SO
4
pekat, kemudian larutkan kedalamnya sebanyak 7,0225 g FeNH
4 2
SO
4 2
.6H
2
O. Tambahkan larutan KMnO
4
0,1 N sedikit demi sedikit sampai sampai warna merah muda. diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda kemudian
dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2.2 Pembuatan Larutan Standar Fe 100 mgL Sebanyak 5 mL larutan induk Fe 1000 mgL dimasukkan dalam labu takar 50 mL lalu
diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.2.3 Pembuatan Larutan Standar Fe 10 mgL Sebanyak 5 mL larutan induk Fe 100 mgL dimasukkan dalam labu takar 50 mL lalu
diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.3.2.4 Pembuatan Larutan Seri Standar Fe 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 mgL Sebanyak 3,4,5,6,7 mL larutan standar Fe 10 mgL dimasukkan kedalam 5 labu takar
50 mL kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan sehingga diperoleh larutan standar Fe 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; dan 1,4 mgL.
3.3.3 Pembuatan Larutan Kitosan
Sebanyak 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 g kitosan ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas beaker dan dilarutkan dengan 100 mL asam asetat 1, dan distirer selama ± 30 menit
3.3.4 Penentuan Kadar Fe secara Spektrofotometri
3.3.4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum λ maks
Sebanyak 50 mL larutan standar Fe 0,6 mgL dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 1 mL hidroksilamin kemudian diaduk hingga homogen, lalu
ditambahkan dengan 1 mL larutan natrium asetat lalu dihomogenkan, kemudian ditambahkan dengan 10 mL larutan 1,10-fenantrolin dan diaduk kembali hingga
homogen. Larutan didiamkan selama 10 menit hingga pembentukan warna sempurna. Selanjutnya transmitansi larutan diukur dengan spektrofotometer sinar tampak pada
panjang gelombang 470, 480, 490, 500, 510, 520 nm.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4.2 Penentuan Waktu Operasi
Sebanyak 50 mL larutan standar Fe 0,6 mgL dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 1 mL hidroksilamin kemudian diaduk hingga homogen, lalu
ditambahkan dengan 1 mL larutan natrium asetat lalu dihomogenkan, kemudian ditambahkan dengan 10 mL larutan 1,10-fenantrolin dan diaduk kembali hingga
homogen. Larutan didiamkan selama 10 menit sehingga di peroleh kompleks yang berwarna merah jingga. Selanjutnya transmitansi larutan diukur dengan
spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 510 nm dengan variasi waktu 5, 10, 15, 20, 25 menit.
3.3.4.3 Penentuan Kurva Kalibrasi
Sebanyak 50 mL larutan standar Fe 0,2 mgL; 0,4 mgL; 0,6 mgL; 0,8 mgL dan 1 mgL dimasukkan secara terpisah ke dalam 5 buah gelas Erlenmeyer dan dalam setiap
larutan ditambahkan 1 mL hidroksilamin kemudian diaduk hingga homogen, lalu ditambahkan dengan 1 mL larutan natrium asetat lalu dihomogenkan, kemudian
ditambahkan dengan 10 mL larutan 1,10-fenantrolin dan diaduk kembali hingga homogen. Larutan didiamkan selama 10 menit sehingga di peroleh kompleks yang
berwarna merah jingga. Selanjutnya transmitansi larutan diukur dengan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 510 nm.
3.3.4.4 Penentuan Konsentrasi Fe setelah Penambahan Larutan Kitosan untuk Variasi Konsentrasi
Sebanyak 80 mL larutan standar Fe 1 mgL dimasukkan kedalam 5 buah gelas Erlenmeyer berbeda dan ditambahkan 20 mL larutan kitosan dengan variasi
konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 kemudian diaduk dengan kecepatan 200 rpm selama ± 30 menit. Didiamkan selama 1 jam, kemudian disaring.
Universitas Sumatera Utara
Sebanyak 50 mL filtrat dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 1 mL hidroksilamin kemudian diaduk hingga homogen, lalu ditambahkan dengan 1 mL
larutan natrium asetat lalu dihomogenkan, kemudian ditambahkan dengan 10 mL larutan 1,10-fenantrolin dan diaduk kembali hingga homogen. Larutan didiamkan
selama 10 menit sehingga di peroleh kompleks yang berwarna merah jingga.Selanjutnya transmitansi larutan diukur dengan spektrofotometer sinar tampak
pada panjang gelombang 510 nm.
3.3.4.5 Penentuan Konsentrasi Fe setelah Penambahan Larutan Kitosan untuk Variasi Lama Penyimpanan pada Suhu -23
C
Larutan stok kitosan dengan konsentrasi 0,6 yang disimpan selama 1,2,3,4 dan 5 hari pada suhu -23
C lalu kemudian dikondisikan pada suhu kamar. Sebanyak 80 mL larutan standar Fe 1 mgL dimasukkan kedalam Erlenmeyer, ditambahkan 20 mL
larutan stok kitosan, kemudian diaduk dengan kecepatan 200 rpm selama ± 30 menit. Didiamkan selama 1 jam, kemudian disaring.
Sebanyak 50 mL filtrat dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 1 mL hidroksilamin kemudian diaduk hingga homogen, lalu ditambahkan dengan 1 mL
larutan natrium asetat lalu dihomogenkan, kemudian ditambahkan dengan 10 mL larutan 1,10-fenantrolin dan diaduk kembali hingga homogen. Larutan didiamkan
selama 10 menit sehingga diperoleh kompleks yang berwarna merah jingga. Selanjutnya transmitansi larutan diukur dengan spektrofotometer sinar tampak pada
panjang gelombang 510 nm.
3.3.4.6 Penentuan Konsentrasi Fe setelah Penambahan Larutan Kitosan untuk Variasi Lama Penyimpanan pada Suhu Kamar
Sebanyak 80 mL larutan standar Fe 1 mgL dimasukkan kedalam Erlenmeyer, ditambahkan 20 mL larutan stok kitosan 0,6 yang disimpan selama 1,2,3,4 dan 5
Universitas Sumatera Utara
hari pada suhu kamar, kemudian diaduk dengan kecepatan 200 rpm selama ± 30 menit. Didiamkan selama 1 jam, kemudian disaring.
Sebanyak 50 mL filtrat dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 1 mL hidroksilamin kemudian diaduk hingga homogen, lalu ditambahkan dengan 1 mL
larutan natrium asetat lalu dihomogenkan, kemudian ditambahkan dengan 10 mL larutan 1,10-fenantrolin dan diaduk kembali hingga homogen. Larutan didiamkan
selama 10 menit sehingga diperoleh kompleks yang berwarna merah jingga. Selanjutnya transmitansi larutan diukur dengan spektrofotometer sinar tampak pada
panjang gelombang 510 nm.
3.3.5 Pengukuran Waktu Alir Larutan Kitosan pada Penentuan Viskositas
Untuk menentukan viskositas larutan digunakan alat Viskosimeter Ostwald, pengukuran dilakukan pada suhu kamar.
1. Viskosimeter dibersihkan dan dikeringkan
2. Dimasukkan cairan kedalam viskosimeter
3. Cairan dihisap melalui pipa kapiler, sehingga cairan naik sampai batas atas
4. Penghisap dilepaskan,cairan dibiarkan turun, stopwatch dihidupkan pada saat
cairan berada pada garis batas atas, dan dihentikan pada saat permukaan tepat melalui garis batas bawah
5. Waktu yang diperlukan cairan untuk mengalir dari batas atas ke batas bawah di
catat sebagai waktu alir 6.
Perlakukan dilakukan sebanyak 3 kali
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian
Kategori