4.3 Pembahasan
Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh panjang gelombang maksimum λ maks dari pembentukan warna kompleks merah jingga untuk larutan standar 0,6
mgL besi sebesar 510 nm. Metode penentuan panjang gelombang maksimum larutan standar besi dilakukan pada λ = 510 nm.
Pengukuran dengan spektrofotometer sinar tampak perlu dilakukan pengukuran khusus untuk menentukan waaktu operasi yaitu pada saat mana suatu
larutan berwarna mencapai transmitansi minimum atau absorbansi maksimum. Waktu operasi kompleks warna dari larutan standar 0,6 mgL besi diperoleh dengan waktu 10
menit. Jadi waktu operasi ini merupakan selang waktu antara saat penambahan pereaksi hidroksilamin, larutan natrium asetat dan 1,10-fenantrolin dengan waktu saat
intensitas warna mencapai maksimum.
Kurva kalibrasi larutan standar besi Tabel 3, dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan standar besi dengan menggunakan persamaan Least Square
diperoleh persamaan garis 0033
, 1828
, +
= X
Y dengan grafik pada gambar 1.
Dalam penentuan apakah suatu penelitian memiliki titik yang sejajar pada kurva kalibrasi dengan harga slope positif dapat dilihat dari perhitungan koefisien
korelasi r. Dalam data statistik diperoleh harga koefisien korelasi sebesar 0,9986. Hal ini menunjukkan adanya hubungan atau korelasi positif antara konsentrasi dengan
absorbansi. Pada penelitian analitik, grafik kurva kalibrasi yang baik ditunjukkan dengan harga r
99 ,
≥ Miller J.C.,Miller,J.N,1986.
Penentuan batas deteksi dari pengukuran kadar besi dalam penelitian ini adalah 0,0153 mgL. Hal ini menunjukkan batas pengukuran alat spektrofotometer
untuk kadar besi dalam sampel hanya dapat dilakukan jika konsentrasi besi diatas 0,0153 mgL.
Dari hasil penelitian yang dilakukan terjadi penurunan kadar besi setelah penambahan kitosan baik untuk variasi konsentrasi maupun lama penyimpanan
Universitas Sumatera Utara
larutan kitosan, dimana konsentrasi awal larutan standar besi yang digunakan adalah 1 mgL. Setelah penambahan larutan kitosan dengan variasi konsentrasi 0,2; 0,4;
0,6; 0.8 dan 1 diperoleh konsentrasi akhir larutan besi masing-masing sebesar 0,7190 mgL; 0,6867 mgL; 0,6760 mgL; 0,7300 mgL dan 0,7518 mgL. Dengan
persen penurunan masing-masing sebesar 28,10; 30,33; 32,40; 27,00 dan 24,83. Dari data diperoleh bahwa penyerapan optimum dari larutan kitosan adalah
pada penambahan kitosan dengan konsentrasi 0,6 yakni sebesar 32,40.
Penurunan konsentrasi besi setelah penambahan kitosan disebabkan karena kitosan mengikat logam melalui pertukaran ion, penyerapan dan pengkhelatan
Muzarelli,R.A.A,1977. Kitosan mempunyai satu kumpulan amino linier untuk setiap unit glukosa. Kumpulan amino ini mempunyai sepasang elektron yang dapat
berkoordinat atau membentuk ikatan-ikatan aktif dengan kation-kation logam. Unsur nitrogen dari setiap monomer kitosan dikatakan sebagai gugus aktif berkoordinat
dengan logam Hutahaean,S.Ida,2001.
Besi merupakan akseptor elektron yang menurut lewis digolongkan sebagai asam. Ditinjau dari kekuatan asam, Pearson dalam teori HSAB Hard Soft Acid Base,
besi digolongkan kedalam asam antara artinya logam ini akan mampu berinteraksi dengan baik terhadap basa kuat seperti OH-,RNH
2
dan R-OH Hancock dan Martel,1996. Dengan demikian memungkinkan pengambilan FeII atau FeIII
melalui mekanisme adsorpsi dengan adsorben yang memiliki gugus fungsional dan bersifat basa lewis seperti yang dimiliki oleh kitosan.
Untuk penambahan larutan kitosan dengan variasi lama penyimpanan pada hari I, II, III, IV dan V dalam lemari pendingin pada suhu -23
o
C untuk konsentrasi optimumnya, diperoleh konsentrasi akhir masing-masing sebesar 0,6236 mgL; 0,6548
mgL; 0,7083 mgL; 0,7517 mgL dan 0,7958 mgL. Dengan persen penurunan sebesar 37,64; 34,52; 29,17; 24,83 dan 20,42 . Sedangkan pada suhu kamar,
diperoleh konsentrasi larutan besi yang tersisa adalah 0,6236 mgL; 0,7082 mgL; 0,7626 mgL; 0,8408 mgL dan 0,9336 mgL. Dengan persen penurunan masing-
masing sebesar 37,64; 29,18; 23,74; 15,92; 6,64.
Universitas Sumatera Utara
Dari data diperoleh bahwa larutan kitosan didapati menurun setelah pada hari-hari berikutnya, baik ketika larutan kitosan tersebut disimpan pada suhu -23
o
C maupun pada suhu kamar. Pada larutan kitosan yang disimpan pada suhu kamar
terjadi penurunan viskositas maupun daya adsorpsi yang cukup besar dari kitosan dibanding pada suhu -23
C. Hal ini terjadi karena larutan kitosan yang disimpan pada suhu kamar lebih mudah terdegradasi dibanding pada suhu -23
c.
Kelarutan kitosan dalam larutan asam asetat dipengaruhi oleh suhu. Adanya gugus karboksil-COOH dalam asam asetat akan memudahkan pelarutan kitosan
karena terjadinya interaksi hidrogen antara gugus karboksil dengan gugus amina dari kitosan. Dunn el al.1997. Dalam suasana ini, gugus amina bebas sangat cocok
sebagai polikationik untuk mengekelat logam. Semakin lama kitosan kontak dengan asam asetat memungkinkan gugus amina dari kitosan akan terprotonasi membentuk
gugus amino kationik NH
3 +
, sehingga muatan positif kitosan juga akan semakin banyak. Dalam larutan, tingginya muatan positif akan menghasilkan gaya tolak
menolak. Suhu rendah dapat menghambat terprotonasinya gugus amina di dalam pelarut asam.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Kategori