monomer pada kitosan telah terurai sempurna selama proses hidrolisis menjadi glukosamin. Kitosan telah terurai menjadi molekul-molekul glukosamin yang
lebih pendek dan bersifat polar terdapat gugus O-H sehingga larut dalam air. Zat molekular yang memiliki molekul polar mudah dilarutkan dalam air.
Gugus hidroksil O-H yang terikat pada atom karbon suatu molekul merupakan tapak untuk interaksi dwikutub dengan molekul air. Tarikan ini menggantikan
interaksi zat-zat terlarut Irawadi et al. 2006 sehingga setiap molekul glukosamin yang berair akan bergerak menuju larutan.
4.2.3 Loss on Drying LoD
Uji pengurangan bobot didesain untuk mengukur jumlah air dan komponen volatil yang mungkin masih terkandung dalam sampel ketika dikeringkan pada
kondisi tertentu. Glukosamin dengan bobot tertentu dipanaskan dalam oven pada suhu 105
o
C selama 2 jam. Uji LoD pada penelitian ini dilakukan secara duplo. Sesuai dengan kriteria mutu USP, nilai LoD glukosamin hidroklorida tidak lebih
dari 1. Pengurangan bobot GlcN setelah pemanasan ditunjukkan pada Tabel 4. Tabel 4 Pengurangan bobot glukosamin setelah pemanasan
Cawan Bobot GlcN awal gr
Bobot GlcN akhir gr LoD
1 0,3
0,27 1
2 0,3
0,275 0,83
Rata-rata 0,92
Rata-rata hasil uji menunjukkan bahwa nilai pengurangan bobot glukosamin setelah pemanasan 105
o
C selama 2 jam tidak lebih dari 1 yakni hanya mencapai 0,92. Nilai LoD ini telah sesuai dengan standar yang disyaratkan oleh USP
2006.
4.2.4 Rendemen Glukosamin Hidroklorida GlcN HCl
Nilai rendemen dihitung dengan membandingkan jumlah bobot sampel akhir dengan sampel awal kitosan. Rendemen terbesar glukosamin dengan warna dan
penampakan terbaik dihasilkan pada perlakuan asam 8 yakni 69,80. Nilai rendemen glukosamin pada penelitian ini lebih besar jika dibandingkan dengan
nilai rendemen penelitian sebelumnya yang hanya mencapai 51,04.
Adanya perbedaan nilai rendemen glukosamin ini diduga dipengaruhi oleh faktor suhu, konsentrasi asam, waktu pemanasan, dan tekanan yang diberikan.
Mojarrad et al. 2007 menyatakan bahwa perbandingan antara waktu hidrolisis dan konsentrasi asam merupakan faktor yang menentukan nilai rendemen sampel
glukosamin. Nilai rendemen GlcN yang dihasilkan menurun seiring dengan peningkatan konsentrasi asam dan waktu reaksi. Penurunan rendemen diduga
terjadi karena adanya reaksi samping sehingga terbentuk zat pengotor dan menurunkan nilai rendemen GlcN yang dihasilkan.
Hasil penelitian pada Gambar 5 sesuai dengan Mojarrad et al. 2007. Seiring dengan peningkatan konsentrasi asam yang digunakan. jumlah rendemen
yang dihasilkan cenderung semakin menurun. Nilai rendemen sedikit meningkat pada konsentrasi asam 20 dan 22. Hal ini diduga terjadi karena pemutusan
polimer kitosan menjadi glukosamin cenderung lebih cepat pada konsentrasi asam tersebut yang dibantu dengan pengaruh tekanan tinggi dari autoklaf.
Afridiana 2011 dan Rismawan 2012 berturut-turut memerlukan HCl dengan konsentrasi 37 dan 22 vv untuk memperoleh glukosamin dengan
karakteristik terbaik. Akan tetapi, pada penelitian ini konsentrasi asam 8 telah mampu menghidrolisis glukosamin dengan karakter terbaik. Hal ini terjadi karena
adanya faktor tekanan yang diberikan saat hidrolisis. Kombinasi perlakuan antara tekanan dan suhu mempercepat proses depolimerisasi kitosan menjadi glukosamin
sehingga waktu pemanasan menjadi lebih singkat dengan konsentrasi asam yang cukup rendah.
Pemberian tekanan pada proses dapat menyebabkan terjadinya puffing Pamungkas et al. 2008. Puffing dapat diartikan sebagai suatu proses pemasukan
gas ke dalam bahan yang kemudian terjadi ekspansi untuk kemudian dilepaskan dan mengakibatkan pengembangan pemutusan terhadap struktur luar dari struktur
seluler sebuah produk Tabeidie 1992 dalam Pamungkas et al. 2008. Pengembangan struktur ini terjadi sebagai akibat dari pemasukan udara gas
secara paksa serta pelepasan tekanan secara tiba-tiba yang menghasilkan struktur permukaan yang lebih porous Pamungkas et al. 2008.
Di bawah kondisi suhu dan tekanan yang sesuai serta adanya penambahan katalis. ikatan rangkap antara dua atom karbon dapat terbuka atau terputus dan
digantikan oleh ikatan jenuh tunggal dari unit monomer tunggal yang terbuka dari sisi lainnya sehingga membentuk satu rantai panjang berulang yang terdiri atas
unit-unit monomer Brinson dan Brinson 2008. Waktu yang diperlukan untuk hidrolisis glukosamin pada penelitian ini hanya 1 jam karena proses pemutusan
ikatan kitosan menjadi glukosamin berlangsung lebih cepat dengan adanya pengaruh tekanan. Tanpa adanya perlakuan kombinasi tekanan dan suhu, proses
hidrolisis glukosamin akan cenderung lambat.
4.2.5 Titik Leleh Glukosamin Hidroklorida GlcN HCl
